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제안 방법
- 탄소나노튜브는 직경에 비해 길이가 매우 긴 이방성 구조로 인해 분말끼리 서로 엉킨 구조를 하고 있어 구상 분말에 비해 분산이 매우 어렵다. 따라서 안정된 분산상을 얻기 위해서는 특별한 분산 기구가 필요하며, 이를 위하여 본 실험에서는 고에너지 비드밀과 혼(Horn) 형태의 초음파분산기를 사용하였다. 특히, 비드밀과 초음파분산기를 직렬로 연결하여 복합 분산 처리함으로써 두 가지 분산기구의 장점을 최대한 살리고자 하였으며, 그것이 탄소나노튜브 나노윤활유의 분산성과 윤활특성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 일반적으로 대기에 노출된 나노분말은 수백 nm ~수μm 크기의 조대한 응집체(Agglomerate)로 존재 하기 때문에 이것을 다시 1차 입자 수준으로 분리시키기 위해 노말헥산(96%, Kanto Chemical), 윤활유(EP220) 또는 윤활유 기유(Base Oil)를 분산매로 하여 초음파분산기(UH-600SR, SMT) 및 비드밀(UAM015, Kotobuki) 을 이용하여 습식분산하였다. 또한 시간 경과에 따라 이웃 입자들과 재응집하여 침전되는 나노분말 특성을 고려 하여, 1차 교반 후 분산성과 분말입도 분석을 통해 결정된 분산제(Dispersant)를 적용하여 친유성 표면개질함으로써 나노분말의 장기적 분산성을 확보하였다. 최적 분산제 결정을 위한 사전실험은 8종의 분산제와 기계식 교반장치의 일종인 균질기(T25, IKA)를 이용하여 30분간 습식분산한 후, 원심력에 의한 강제침전량과 분산된 분말 크기를 비교함으로써 결정하였다.
- 1). 실험방법은 disk 회전수를 1,000 rpm(선속도 1.36 m/s)으로 고정하고, 하중을 10분마다 200N씩 단계적으로 증가시켜 3,000N까지 실험하였다. 마찰재와 상대재 모두 회주철(GC200) 재료를 사용하였으며, 겉보기 접촉면적은 2.
- 윤활유 또는 노말헥산 분산매 조건에서 미량의 나노분말과 분산제를 이용하여 3종의 탄소 계열 나노윤활유를 제조하고, 마찰계수를 비롯한 주요 물성을 평가하였다. 일반적으로 구상 분말이 탄소나노튜브보다 우수한 분산성과 마찰계수 저감효과를 보였으며, 습식분산 용매의 점도, 첨가제 함유 유무 및 분산기구에 따른 분산성 차이가 존재하였다.
- 유체에 대한 근적외선 투과도는 근적외선 파장 (880 nm)을 기준으로 하여 분말의 크기가 이보다 크거나 작아질수록 상승하기 때문에, 비드밀 분산시료가 제조 직후에 초음파 시료보다 상대적으로 낮은 투명도를 보이는 것은 유중에 부유하고 있는 분말의 크기가 초음파 시료보다 상대적으로 크기 때문으로 생각할 수 있다. 이것을 확인하기 위해 각 분산기구를 이용하여 습식분산된 분말을 TEM으로 관찰하였다(Fig. 4). 그림에서 초음파 분산 시료는 형상에 큰 변화가 없지만, 비드밀 및 (비드밀 +초음파) 분산 시료는 분말의 절단과 같은 형상 파괴가 상당 수준 발생했음을 알 수 있다.
- 이처럼 2가지 분산기구를 동시에 복합 적용하는 것이 탄소나노튜브 나노윤활유의 분산성 향상에는 도움이 되지만, 분말의 형상을 크게 파괴시키기 때문에 이것이 윤활특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 각 시료의 마찰 특성을 조사하였다(Fig. 5). 그림에서 형상 파괴되어 길이가 크게 짧아졌지만, 오히려 큰 응집체를 형성하고 있는 비드밀 시료가 초음파 시료보다 낮은 마찰계수를 보인다.
- 일반적으로 대기에 노출된 나노분말은 수백 nm ~수μm 크기의 조대한 응집체(Agglomerate)로 존재 하기 때문에 이것을 다시 1차 입자 수준으로 분리시키기 위해 노말헥산(96%, Kanto Chemical), 윤활유(EP220) 또는 윤활유 기유(Base Oil)를 분산매로 하여 초음파분산기(UH-600SR, SMT) 및 비드밀(UAM015, Kotobuki) 을 이용하여 습식분산하였다.
- 또한 시간 경과에 따라 이웃 입자들과 재응집하여 침전되는 나노분말 특성을 고려 하여, 1차 교반 후 분산성과 분말입도 분석을 통해 결정된 분산제(Dispersant)를 적용하여 친유성 표면개질함으로써 나노분말의 장기적 분산성을 확보하였다. 최적 분산제 결정을 위한 사전실험은 8종의 분산제와 기계식 교반장치의 일종인 균질기(T25, IKA)를 이용하여 30분간 습식분산한 후, 원심력에 의한 강제침전량과 분산된 분말 크기를 비교함으로써 결정하였다.
- 따라서 안정된 분산상을 얻기 위해서는 특별한 분산 기구가 필요하며, 이를 위하여 본 실험에서는 고에너지 비드밀과 혼(Horn) 형태의 초음파분산기를 사용하였다. 특히, 비드밀과 초음파분산기를 직렬로 연결하여 복합 분산 처리함으로써 두 가지 분산기구의 장점을 최대한 살리고자 하였으며, 그것이 탄소나노튜브 나노윤활유의 분산성과 윤활특성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 합성된 나노윤활유는 원심분리 방식과 근적외선 센서를 이용한 평가장치(LUMifuge, L.U.M. GmbH)를 이용하여 윤활유 내에서 분말의 강제 침강속도를 비교함으로써 장기 분산성을 예측하였다. 또한 레오미터(Rheometer, AR550, TA)를 이용하여 온도와 전단속도에 따른 나노 윤활유의 점탄성 거동을 평가하였으며, 유체의 열전도도는 가열체 및 저항 온도센서로서 25 μm 직경의 절연 코팅된 백금(Pt) 열선을 사용하여 비정상열선법(Transient Hot-Wire Method)2) 방식으로 상온에서 측정하였다.
대상 데이터
이론/모형
성능/효과
- 6㎧) 분산 시료와 비교하여 초기 분말 침전도는 매우 높지만, 시간 경과에 따라 근적외선 투과도 변화가 둔화되는 경향을 보였다.(Fig. 2) 반면에 비드밀 및 (비드밀+초음파) 시료는 중력의 1147배에 해당하는 원심력이 부가되어도 초기에는 매우 안정된 분산성을 보였으며, 일정 시간이 경과해야만 가시적인 분말 침전이 발생하였다. 실제로 원심력 부가 조건에서의 강제 침전 양상이 대기압 하에서의 자연 침강 거동과 정확히 일치하지 않는다.
- 그림에서 형상 파괴되어 길이가 크게 짧아졌지만, 오히려 큰 응집체를 형성하고 있는 비드밀 시료가 초음파 시료보다 낮은 마찰계수를 보인다. (비드밀 +초음파) 분산 시료는 저하중 영역에서는타 시료보다 낮은 마찰계수를 보였지만, 하중이 증가함에 따라 마찰계수가 급상승하여 초음파 시료의 물성에 접근하는 경향을 보였다. 즉, 분산 과정에서의 탄소나노튜브 형상 파괴는 분산성 뿐만 아니라 윤활특성에도 긍정적 영향을 미치며, 이것은 주로 분말의 크기 효과에 따른 것으로 판단된다.
- 그림에서 형상 파괴되어 길이가 크게 짧아졌지만, 오히려 큰 응집체를 형성하고 있는 비드밀 시료가 초음파 시료보다 낮은 마찰계수를 보인다. (비드밀 +초음파) 분산 시료는 저하중 영역에서는타 시료보다 낮은 마찰계수를 보였지만, 하중이 증가함에 따라 마찰계수가 급상승하여 초음파 시료의 물성에 접근하는 경향을 보였다. 즉, 분산 과정에서의 탄소나노튜브 형상 파괴는 분산성 뿐만 아니라 윤활특성에도 긍정적 영향을 미치며, 이것은 주로 분말의 크기 효과에 따른 것으로 판단된다.
- 일반적으로 구상 분말이 탄소나노튜브보다 우수한 분산성과 마찰계수 저감효과를 보였으며, 습식분산 용매의 점도, 첨가제 함유 유무 및 분산기구에 따른 분산성 차이가 존재하였다. 나노윤활유의 마찰계수는 흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브의 순으로 낮게 나타났으며, 열전달특성도 흑연 나노윤활유에서 가장 높게 나타남으로써 흑연 나노분말이 고효율 나노윤활유 제조에 가장 적합한 것으로 판단되었다.
- 냉매용 나노유체는 동일 조건에서 분말의 크기가 작을 수록 열전달 특성이 우수하였으나, 윤활특성 측면에서는 최상의 마찰특성을 보이는 최적의 분말 크기가 각 분말마다 존재하는 것으로 나타났다. 또한 윤활유의 경우, 점도가 매우 높아 분말의 브라운 운동에 의한 열전달 특성 향상이 거의 나타나지 않는 대신, 미량의 분말 첨가에도 마찰계수와 유온은 수십 %씩 감소하기 때문에 나노분말 첨가에 의한 냉각특성 향상보다는 윤활특성 향상에 연구를 집중하는 것이 보다 효과적일 것으로 판단된다.
- 다만 시료가 물리화학적으로 매우 안정하여 장시간 경과하여도 초기 상태를 그대로 유지한다는 가정 하에, 원심력 부가 직후의 분말 침강거동은 대기압 하에서 분말의 장시간 분산안정성을 예측하는데 매우 중요하다. 따라서 탄소나노튜브 나노윤활유를 실제 현장설비에 적용하기 위해서는, 초음파 보다는 비드밀을 분산기구로 사용하는 것이 분말의 응집 및 침강 억제 측면에서 보다 유리할 것으로 생각된다.
- 즉, 분말의 종류및 윤활 조건에 따라 최상의 윤활특성을 가지는 최적 분말 입도 조건이 존재하며, 따라서 무조건적인 극미세립 분말 사용이 바람직하지 않음을 알 수 있다. 또한, 나노 윤활유의 열전도도는 분말입도가 작으면 작을수록 향상 되는 경향을 보였지만, 윤활특성 향상폭에 비해서는 무시할 정도로 작은 증가폭이었으며, 분말 조성에 따라 큰 차이를 보였다(Fig. 9). 따라서 분산성 및 열/윤활특성을 모두 고려했을 때, 평균입도 55 nm의 흑연 나노분말이 고효율 나노윤활유 제조에 가장 적합하며, 0.
- 그림에서 마찰계수는 흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브 나노윤활유의 순으로 낮게 나타났으며, 흑연 나노윤활유의 경우 순수 윤활유와 비교하여 3000N 하중조건에서 마찰계수가 70% 이상 크게 감소하였다. 마찰계수가 감소함에 따라 윤활유 온도도 98 oC에서 63 oC로 36% 낮아짐으로써, 나노윤활유가 유체윤활 영역의 윤활 특성 향상에 큰 효과가 있음을 확인할 수 있었다. 또한 레오미터로 측정된 정점도 값은 모든 나노윤활유에서 순수 윤활유(0.
- 또한 분산매로 사용한 노말헥산을 윤활유로 용매치환 시, 노말 헥산의 완전 제거가 어렵다. 순수 윤활유와 노말헥산을 1:1로 섞은 후, 60 oC/30 mmHg 조건에서 2시간 및 4시간 진공농축 했을 때 윤활유에 잔존하는 노말헥산의 양은 각각 9000ppm과 1400ppm이었으며, 각 시료의 점도값은 순수 윤활유(480cP)에 비하여 각각 29%(340cP), 4%(460cP)씩 감소하는 것으로 확인되었다. 윤활유의 점도가 감소하면 통상 윤활특성이 저하되기 때문에 노말헥산을 분산매로 사용하는 경우에는 이것의 완전 제거가 매우 중요하다.
- 7에 각 나노윤활유의 분산성 평가 결과를 보였는데, 분말의 크기가 작을수록 분산성이 높게 나타났다. 즉, 분말의 평균입도가 58 nm 인 카본블랙 나노윤활유와 55 nm 직경의 흑연 나노윤활유는 모두 매우 안정된 분산성을 보였지만, 450 nm 흑연 나노윤활유는 매우 급격한 침전거동을 보였다. 결국 고분산성 나노윤활유 제조를 위해서는 가능한 작은 크기의 분말 사용이 권장됨을 알 수 있다.
- 초음파(20 kHz, 600 W)를 분산기구로 사용한 탄소나노 튜브 나노윤활유는 비드밀(Φ 0.05 mm ZrO2 Bead, 7.6㎧) 분산 시료와 비교하여 초기 분말 침전도는 매우 높지만, 시간 경과에 따라 근적외선 투과도 변화가 둔화되는 경향을 보였다.
후속연구
- 다 존재하는 것으로 나타났다. 또한 윤활유의 경우, 점도가 매우 높아 분말의 브라운 운동에 의한 열전달 특성 향상이 거의 나타나지 않는 대신, 미량의 분말 첨가에도 마찰계수와 유온은 수십 %씩 감소하기 때문에 나노분말 첨가에 의한 냉각특성 향상보다는 윤활특성 향상에 연구를 집중하는 것이 보다 효과적일 것으로 판단된다.
- 이러한 회전·윤활계통이 전 산업계에서 차지하는 비중이 막대 하기 때문에 나노유체 개념을 적용하여 윤활/냉각매체의 효율을 크게 향상시킬 수 있다면 국가적으로 소모되는 막대한 양의 에너지를 절감하고 온실가스 배출 억제에도 간접 기여가 가능할 것으로 예상된다.
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