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문제 정의
- 지금까지의 형상기억합금에 있어서 응력 유기 변태는 주로 일정 온도 하에서 응력을 변화시키는 정온인장시험에 의해 연구되고 있으나 열에너지를 기계적 에너지로 변환하는 경우에는 일정응력하에서 열 사이클에 따른 변태 거동을 조사할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 Ti-Ni계 형상기억합금 중에서 형상기억효과도 매우 우수하고 가공성도 좋다고 평가되는 Ti-Ni-Cu 합금을 이용하여 정온인장시험에 의한 의 탄성효과와 형상 회복 효과 즉 형상회복변형율 및 형상 회복 응력을 측정, 고찰을 하고 외부 정응력의 변화에 따른 열변 태 거동, 변태신율 및 변태 이력의 의존성을 연구하였다.
제안 방법
- %Ni-10at.%Cu 합금 잉곳 트는 스폰지 Ti 상 입상 Ni 및 무산소 Cu를 소정의 비율로 평량 한 후 흑연도가니로에 장입하고 진공고주파용해하여제작하였다. 잉곳트는 1123 K에서 열간압연하여 두께 1.
- %Ni-10at, %Cu 합금의 형상 회복 응력 및 형상기억변형율을 측정하기 위하여 온도 296 K에서 정온 인장실험을 행한 결과 얻어진 응력-변형율선도를 나타낸 것이다. Fig. 2의 a, b, c, d, e, f는 각기 초기하중을 100, 150, 200, 250, 300, 350 MPa로 하였을 때, 각기 초기변형율이 2.5% 3.7% 5.6%, 6.3%, 6.8%, 7.5%에 이르렀으며 이후, 하중을 제거하고 Af 이상의 온도(360 K)로 가열하여 형상회복변형율 및 형상 회복 응력을 측정하였다. Fig.
- Ti-42.5at%Ni-10atWi 합금을 이용하여 정온인장시험에 의한 형상회복변형율 및 형상 회복 응력을 측정, 고찰을 하고 정 응력하에서의 열사이클에 따른 변태거동을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 5mm의 판재로 가공하였고, 시편은 이 판재로부터 폭 3mm, 평행 부 길이 8mm인 dog-bone 타잎의 형상으로 제작하였다. 그 후 용체화 처리는 시편의 산화를 방지하기 위하여 시편을 석영관에 진공 봉입한 후, Lindberg/Blue 전기로를 이용하여 1123 K에서 1시간 유지 후 얼음물 속에서 석영관을 파괴하는 담금질을 실시하였다. 온도유기변태를 측정하기 위해서는 Perkins-Elmer사의 Pyris 1 시차열분석 7] (differential scanning calorimeter: DSC)를 사용하였으며, 시편이 오스테나이트 상태에서 냉각이 시작될 수 있도록 실험 초기의 온도를 100E까지 가열한 후, -100°C까지 냉각 그리고 재가열을 하면서 DSC를 측정하였으며 냉각 시에는 액체질소를 사용하였다.
- 이러한 변태의 유형은 용체화 처리된 시편의 내부에는 석출물이 존재치 않기 때문인 것으로 밝혀지고 있다"7). 또한 DSC곡선으로부터 법선외삽법 (tangential extrap이ation)에 따라서 Ms(마르텐사이트 변태 개시 온도)는 10°C, Mf 마르텐사이트 변태 종료 온도)는 -2°C, As(오스테나이트 변태개시 온도)는 13°C, AX오스테나이트 변태 종료 온도)는 23°C로 결정하였다. 이의 결과를 토대로 Ti-Ni-Ou 소재의 형상회복변형율과 형상 회복 응력을 측정할 수 있는 정하중 인장실험의 온도 조건을 23°C 이상으로 결정하였다.
- 이때 변형 전의 형상으로 복원하려는 형상기억변형율이 발생하며 이의 크기를 구한다. 또한, 별개의 시편으로 동일한 실험을 진행, 하중을 완전히 제거한 후 변위 제어로 바꾸어서 온도 상승에 따른 형상 기억 회복 응력을 구하였다. 정하중 열사이클시험은 모 상의 상태에서 하중을 가하지 않고 오스테나이트 변태 종료 온도(Af)까지 가열한 후 일정 하중을 가하여 유지한 후 -1OCTC까지 냉각한 후, 다시 최초의 Af 이상의 온도 100笆까지 가열하여 연신율任) - 온도(T) 곡선을 얻을 수 있도록 하였다.
- 이러한 갑작스러운 연신은 B2—B19 변태에 기 인하며 9)Ms 및 Mf는 법선외삽법으로 구하였다. 또한, 역으로 가열 시에는 급작스러운 수축이 발생하며 이러한 수축은 B19tB2로의 변태에 따른 것으로서 위와 같은 방법으로 厶와 Af 온도를 결정하였다.
- 그 후 용체화 처리는 시편의 산화를 방지하기 위하여 시편을 석영관에 진공 봉입한 후, Lindberg/Blue 전기로를 이용하여 1123 K에서 1시간 유지 후 얼음물 속에서 석영관을 파괴하는 담금질을 실시하였다. 온도유기변태를 측정하기 위해서는 Perkins-Elmer사의 Pyris 1 시차열분석 7] (differential scanning calorimeter: DSC)를 사용하였으며, 시편이 오스테나이트 상태에서 냉각이 시작될 수 있도록 실험 초기의 온도를 100E까지 가열한 후, -100°C까지 냉각 그리고 재가열을 하면서 DSC를 측정하였으며 냉각 시에는 액체질소를 사용하였다. 이때의 가열 및 냉각속도는 10°C/m血!.
- 또한 DSC곡선으로부터 법선외삽법 (tangential extrap이ation)에 따라서 Ms(마르텐사이트 변태 개시 온도)는 10°C, Mf 마르텐사이트 변태 종료 온도)는 -2°C, As(오스테나이트 변태개시 온도)는 13°C, AX오스테나이트 변태 종료 온도)는 23°C로 결정하였다. 이의 결과를 토대로 Ti-Ni-Ou 소재의 형상회복변형율과 형상 회복 응력을 측정할 수 있는 정하중 인장실험의 온도 조건을 23°C 이상으로 결정하였다.
- 인장실험 및 정하중 열사이클실험은 Instron 타잎의 인장실험기를 사용하였으며, 변위의 측정은 Epsilon사의 변위측정길이 5mrn인 miniature extensor meter를 사용하였다.
- 또한, 별개의 시편으로 동일한 실험을 진행, 하중을 완전히 제거한 후 변위 제어로 바꾸어서 온도 상승에 따른 형상 기억 회복 응력을 구하였다. 정하중 열사이클시험은 모 상의 상태에서 하중을 가하지 않고 오스테나이트 변태 종료 온도(Af)까지 가열한 후 일정 하중을 가하여 유지한 후 -1OCTC까지 냉각한 후, 다시 최초의 Af 이상의 온도 100笆까지 가열하여 연신율任) - 온도(T) 곡선을 얻을 수 있도록 하였다. 이때의 가열 및 냉각속도는+100°C에서 -100°C의 범위에서 10°C/min.
대상 데이터
- 의 온도 기울기로 조정 가능한 chamber를 사용하였다. 온도의 가열은 히-터를 이용하였으며 냉각은 액체질소를 사용하였다. Photo.
- %Cu 합금 잉곳 트는 스폰지 Ti 상 입상 Ni 및 무산소 Cu를 소정의 비율로 평량 한 후 흑연도가니로에 장입하고 진공고주파용해하여제작하였다. 잉곳트는 1123 K에서 열간압연하여 두께 1.5mm의 판재로 가공하였고, 시편은 이 판재로부터 폭 3mm, 평행 부 길이 8mm인 dog-bone 타잎의 형상으로 제작하였다. 그 후 용체화 처리는 시편의 산화를 방지하기 위하여 시편을 석영관에 진공 봉입한 후, Lindberg/Blue 전기로를 이용하여 1123 K에서 1시간 유지 후 얼음물 속에서 석영관을 파괴하는 담금질을 실시하였다.
성능/효과
- 1) 정온인장실험 시에는 초기변형율이 증가함에 따라서 54%까지 형상회복변형율은 증가하였으나 형상 회복 응력은 마르텐사이트의 슬립 변형에 의하여 66MF性을 초과하지 않았다.
- 2) 정웅력 열싸이클시에는 외부응력의 증가에 따라서 변태온도가 선형적으로 증가하며 B2—B19 변태를 유기하기 위해 필요한 임계응력의 온도 의존성은 do/dT는 약 2.1MP/K이다.
- 3) B2~B19 변태 시의 변태 이력은 110K 이내였으며 변태연신율은 부하 응력에 따라 서서히 증가하여 최대회복가능변형율은 lOOMPa에서 6.5%에 이르렀으나 그 후에는 잔류신율이 발생하였다.
- 변태 온도에 미치는 응력의 영향은 Clausius-Clapeyron식'"인 do/dT =p-AH/ KT로 나타낼 수 있으며 열적유기변태에서 상 변태에 따른 AH를 구하여 do/dT를 구할 수 있다. 그러나 Fig. 5에 제시된 Ms 온도와 응력과의 관계에서도 do/dT를 구할 수 있으며, 이의 결과로서 B2^B19 변태유기에 필요한 응력의 온도 의존성 do/dT = 2.1 MPa/K 임을 계측할 수 있었으며, 이는 박 등의무응력 열유기변태에서 계산한 기울기 2.3과 비슷하였다.
- 초기하중이 200MPa에서 300MPa까지 변화할 때는 의탄성 변형율, 형 상기 억 변형율, 형상 회복변형 율 및 형상회복응력은 크게 증가하지 않고 일정한 값을 나타내고 있었으며 형상회복변형율은 5.4%에 이르렀으며 형상회복응력은 최대 66MPa에 도달하였다. 그러나 하중이 350MPa일 때 형상 회복 응력의 약간의 감소는 296K에서의 변형은 주로 응력 유기 변태에 기 인하고 생성된 마르텐사이트는 열적으로 불안정하므로 하중을 제거 시 역변태가 발생하나 초기 변형율의 과다(7.
- 형상기억회복변형율은 Af 이상의 온도로 가열함에 따른 회복된 변형율을 말한다. 초기하중이 lOOMPa에서 200 MPa까지 증가함에 따라서 형상회복변형율은 1.7% 에서 5.0%까지 증가하였으며, 형상회복응력은 23MPa 에서 64MPa까지 증가하였다. 이는 형상회복변형율과 형상회복응력은 초기변형율에 의존함을 시사한다.
- 한편, B2-B19 변태에 따른 연신율은 W와 旧사이에서 발생한 것으로서 부하 응력이 커짐에 따라 증가하며 역으로 가열 시에는 이때의 연신율은 회복되나 외부 정응력이 125MPa 이상의 응력에서는 냉각 시 발생된 변형 중 일부가 가역 시 회복치 못하고 잔류하는 잔류신율이 발생함을 관찰하였다. Fig.
후속연구
- 되돌아 가는 현상을 말한다。따라서 이의 성질을 이용하여 현재 기능성 신금속재료의 하나로서 많은 연구가 진행되고 있다지 형상기 억합금의 응용 예는 온실 창문의 개펴】기, 우주선의 안테나, 전기 센서, 관의 이음새, 생체용 골절 접합 plate 및 wire, 치열교정용 wire 등에 이용되고 있으며 안전공학 측면에서는 설정온도 이상이 되면 원래의 모양으로 되돌아가 용이하게 과열을 점검할 수 있는 히트 플러그, 화재감시와 동시에 소화 수를 분출하는 스프링클러, 안전도어의 개폐 장치 등에 사용되고 있으며 열 및 온도에 관련된 향후 안전장치의 개발에 이용될 수 있다.
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