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문제 정의
- [5-8] 특히, 유색의 수지는 수지 내 안료의 영향으로 자외선의 도막에 대한 침투성이 저하되기 때문에 특히 유의해야 한다. 본 연구에서는 자외선 경화형 코팅액을 제조하고 여기에 무기산화물은 실리카와 알루미나를 첨가하여 코팅층을 제조하고 도막의 광학적 특성 및 부착성, 표면 경도에 미치는 영향을 확인하였다.
제안 방법
- 코팅 도막내의 무기산화물의 분산분포를 확인하기 위해 energy dispersive spectroscopy(INCA, Oxford)를 이용해 각각의 도막의 무기물 분포를 확인하였으며, 코팅층의 가시광선 영역 (450 nm)의 투과도를 확인하기 위해 UV/vis Spectro- photometer (UV2100, Shimadz)를 이용해 측정하였다. 그리고 코팅도막의 표면 광택도를 확인하기 위해 gloss meter (IG-331, Horiba)를 이용하였다.
- 본 연구에서는 자외선 경화형 코팅액을 제조하고 충전제를 첨가하여 자외선 경화형 코팅층을 제조하고, 그 물성을 확인하여 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 200 mL 비이커에 정량된 IPA를 넣고 PEGDA를 정량하여 혼합하여 교반한 후 1차 혼합액을 만든 후 다시 PEPHA와 PETA를 각각 정량하여 혼합하여 2차 혼합액을 만든다. 여기에 BA를 정량하여 혼합하여 3차 혼합액을 만든 다음 정량된 광개시제를 혼합하여 상온에서 10분간 개시제가 완전 용해될 때까지 혼합하여 자외선 경화형 코팅액을 제조하였다. 여기에 각각의 정량된 무기산화물을 가한 뒤 homomixer를 이용하여 2400 rpm의 속도로 1분간 교반하여 분산시킨 뒤 최종 코팅액을 제조하였다.
- 증류수와 methanol을 이용하여 깨끗하게 세척된 PET film(100 ㎛)위에 제조된 코팅액을 바코터를 이용하여 도포한 후 70℃의 convection oven에서 1분간 용제를 증발시킨 후에 500 W출력을 가진 수은 램프를 이용하여 1분간 자외선을 조사하여 코팅층을 제조하였다.
- 코팅 도막내의 무기산화물의 분산분포를 확인하기 위해 energy dispersive spectroscopy(INCA, Oxford)를 이용해 각각의 도막의 무기물 분포를 확인하였으며, 코팅층의 가시광선 영역 (450 nm)의 투과도를 확인하기 위해 UV/vis Spectro- photometer (UV2100, Shimadz)를 이용해 측정하였다. 그리고 코팅도막의 표면 광택도를 확인하기 위해 gloss meter (IG-331, Horiba)를 이용하였다.
- 코팅액 및 열처리 후, 그리고 자외선 조사 후 코팅층의 화학적 구조를 확인하기 위해 ATR s pectrophotometer(FT-IR 6300, Shimadzu)이용하여 측정하였다.
- 코팅층 내에 분산되어있는 실리카와 알루미나의 분포를 확인하기 위해 EDS X-ray map을 이용하여 실리콘과 알루미늄의 분산 분포를 확인하여 Fig. 2과 Fig. 3에 각각 나타내었다. 코팅층 내 분산된 무기산화물의 분포는 종류에 관계없이 입자가 아주 고르게 분포되어 있음을 알 수 있었다.
- 코팅층과 기제로 사용된 PET film과의 부착성을 확인하기 위해 ASTM D3359 방법을 이용하여 그 부착성을 확인 하였으며, 표면의 경도를 확인하기 위해 ASTM D3363-05의 방법을 이용하여 경도가 다른 연필을 500 g의 하중을 가하여 코팅층 표면에 긁었을 때의 도막표면의 긁힘 정도를 확인하여 연필경도를 측정하였다.[9-10]
대상 데이터
- 실험에 사용된 시약으로는 PEG계 acrylate 올리고머로는 Aldrich사의 1급 시약인 평균분자량 575인 poly(ethylene glycol) diacrylate(PEGDA)를 사용하였고, 다관능 단량체로는 Aldrich사의 1급 시약인 dipentaerythritol-penta-/hexa-acrylate(PEPHA)와 pentaerythritol triacrylate (PETA) 와 Junsei Chemical사의 butyl acrylate (BA)를 정제없이 사용하였다. 그리고 광개시제로는 Aldrich사의 1-hydroxy cyclohexyl phenyl ketone (HCPK) 1급 시약을, 용제로는 Jensei Chemical사의 isopropyl alcohol (IPA)을 정제없이 사용하였다. 충전제로 사용된 무기산화물은 미국 Aldrich사의 fumed 실리카 (0.
- 실험에 사용된 시약으로는 PEG계 acrylate 올리고머로는 Aldrich사의 1급 시약인 평균분자량 575인 poly(ethylene glycol) diacrylate(PEGDA)를 사용하였고, 다관능 단량체로는 Aldrich사의 1급 시약인 dipentaerythritol-penta-/hexa-acrylate(PEPHA)와 pentaerythritol triacrylate (PETA) 와 Junsei Chemical사의 butyl acrylate (BA)를 정제없이 사용하였다. 그리고 광개시제로는 Aldrich사의 1-hydroxy cyclohexyl phenyl ketone (HCPK) 1급 시약을, 용제로는 Jensei Chemical사의 isopropyl alcohol (IPA)을 정제없이 사용하였다.
- 그리고 광개시제로는 Aldrich사의 1-hydroxy cyclohexyl phenyl ketone (HCPK) 1급 시약을, 용제로는 Jensei Chemical사의 isopropyl alcohol (IPA)을 정제없이 사용하였다. 충전제로 사용된 무기산화물은 미국 Aldrich사의 fumed 실리카 (0.014 ㎛)와독일 Degussa사의 알루미나 (3 ㎛) 를 각각 사용하였다.
성능/효과
- 1. 다관능성 단량체인 PEPHA의 양이 16.84 wt% 이상일 때 부착성이 매우 우수하고, 표면 경도가 4H 이상인 매우 견고한 코팅 층을 제조 할 수 있었다.
- 2. 50 g의 자외선 경화형 코팅액(S-2)에 충전제로 사용된 실리카와 알루미나의 첨가량이 0.13 g에서 1.00 g으로 늘어남에 따라 광투과도가 90%에서 30%까지 점차 감소하는 것을 확인하였고, 코팅층의 표면 광택도의 경우도 광투과도와 마찬가지로 충전제의 양이 늘어날수록 190 GU에서 35 GU 점차 낮아졌다.
- 3. 자외선 경화형 코팅액에 첨가된 무기산화물의 첨가량이 1.00 g 이하의 경우는 그 종류에 관계없이 기제인 PET 필름과의 부착성 및 표면 경도는 무기산화물을 첨가하지 않은 경우와 같이 매우 우수하였다.
- 4. 결론적으로 실리카와 알루미나의 양을 조절하여 부착성 및 표면경도가 우수하고 표면광택도가 70GU 정도인 코팅층을 광학 필름에 적용하여 눈부심을 방지 할 수 있을 것이다.
- 4에 나타내었다. 그 결과를 보면, 무기산화물인 실리카와 알루미나의 양이 0.20 g 첨가될 때 광투과도가 급격히 낮아 졌으나, 그 이상 첨가될 때 감소폭이 완만해졌다. 이는 코팅 도막내 포함하고 있는 실리카와 알루미나로 인한 가시광선의 굴절 산란으로 인해 투과도가 저하되었기 때문으로 판단된다.
- 먼저 코팅액의 경우 3400 cm-1 부근에서 용제로 사용된 IPA의 특징 peak인 -OH peak와 3000 cm-1 부근의 =C-H 신축진동 peak를 확인할 수 있었고, 열처리 후 용제의 증발로 인해 3400 cm-1 부근의 -OH peak가 사라지는 것을 확인하였다. 그리고 3000 cm-1 부근의 peak를 확대하여 확인한 결과 자외선 조사 후 =C-H 신축진동 peak가 사라지는 것을 확인하였다. 이는 자외선 조사로 인해 코팅액의 경화가 일어났음을 간접적으로 말해 준다.
- 도막의 부착성은 ASTM D3359 방법으로 측정한 결과 PEPHA의 첨가량이 16.84 wt%(샘플 S-2)에서 20.87 wt%(샘플 S-3)으로 늘어남에 따라 표면 연필경도가 2H에서 4H까지 향상되었다. 그러나 샘플 S-3의 경우는 표면 연필경도는 우수하였으나 부착성이 저하되었다.
- 1에 나타내었다. 먼저 코팅액의 경우 3400 cm-1 부근에서 용제로 사용된 IPA의 특징 peak인 -OH peak와 3000 cm-1 부근의 =C-H 신축진동 peak를 확인할 수 있었고, 열처리 후 용제의 증발로 인해 3400 cm-1 부근의 -OH peak가 사라지는 것을 확인하였다. 그리고 3000 cm-1 부근의 peak를 확대하여 확인한 결과 자외선 조사 후 =C-H 신축진동 peak가 사라지는 것을 확인하였다.
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