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문제 정의
- 본 연구에서 6가 크롬 검출에 사용된 알칼리 전처리와 UV-Visible 비색정량법의 적합성을 평가하였다. Fig.
- 45 μm 필터를 이용해 재여과한 후 분석에 사용하였다. 본 연구에서 습윤제 투입 적합성 여부 및 최적의 투입량을 설정하기 위한 선행 연구를 수행하였다.
- 본 연구에 사용된 건조 잉크 및 유기안료은 소수성을 띠고 있기 때문에 분해액이 잘 반응할 수 있도록 습윤제의 투입이 요구되었다. 본 연구에서는 습윤제로 선택된 계면활성제의 적절한 투입량을 우선적으로 조사하였다. Fig.
- 2는 US EPA method 7196A 제시된 측정 과정 및 본 연구에서 적용한 수정된 6가 크롬의 측정 과정을 나타내고 있다. 본 연구에서는 이에 앞서 기존 측정 방법에 대해 Fig. 2에 제시된 수정된 정량법에 대한 적합성 평가를 선행 연구하였다. 측정 장비로 사용된 UV-visible spectrophotometer는 Hach 사의 DR 2800을 사용하였으며 540 nm에서 측정하여 정량하였다.
- 본 연구에서는 착색제인 유기 안료와 이를 주재료로 하는 잉크, 그리고 염료가 포함된 지류 포장지 등 다량의 측정 방해 인자를 포함하고 있는 시료에 포함된 6가 크롬에 대한 비색정량법을 도출하고, 이를 이용해 이들 시료의 6가 크롬 함량을 측정하고자 하였다. 시료의 전처리는 US EPA 3060A을 참고하여 알칼리 추출법을 적용하였다.
- 본 연구에서는 플렉소 잉크와 착색제로 사용되는 유기안료의 6가 크롬 함량을 평가하였다. 또 골판지 표면지로 사용되는 2종의 라이너지 및 UKP의 6가 크롬 함량을 평가하였다.
제안 방법
- 이는 하나의 전처리 과정에서 2개의 동일 시료를 취한 후 하나의 시료에는 디페닐카바지드 용액을 투입하여 chromium-diphenylcarbazide reaction이 발생되게 하고, 다른 시료는 금속 간섭 및 착색제에 의한 측정치 왜곡을 보정하기 위한 블랭크 시료로 사용하는 것을 의미한다. Diphenylcarbazide 용액은 한 시료에 대해 0.2 ml에서 1.0 ml 까지 변량을 순차적으로 투입한 다음 측정치가 일정해지는 시점을 그 시료의 측정값으로 취하였으며, 이 값으로부터 US EPA 3060A에서 제시된 계산법에 의해 6가 크롬의 농도를 산출하였다. 그리고 본 연구에서는 분광분석 시 발생되는 미여과 착색제 등에 의한 데이터 왜곡현상을 보정하기 위해 시료의 중복채취법을 적용하였으며, 이로부터 시료의 6가 크롬 함량을 보정하였다.
- 검량 곡선을 얻기 위해 991 mg/kg의 농도를 가진 ICP-AES용 Cr+6 표준시약을 이용하였다. 알칼리 분해 용액을 포함한 본 연구에 사용된 모든 첨가제는 분석용 시약급의 것을 이용하였으며, 이는 US EPA 3060A 및 7196A에 제시된 방법을 통해 제조하였다.
- 0 ml 까지 변량을 순차적으로 투입한 다음 측정치가 일정해지는 시점을 그 시료의 측정값으로 취하였으며, 이 값으로부터 US EPA 3060A에서 제시된 계산법에 의해 6가 크롬의 농도를 산출하였다. 그리고 본 연구에서는 분광분석 시 발생되는 미여과 착색제 등에 의한 데이터 왜곡현상을 보정하기 위해 시료의 중복채취법을 적용하였으며, 이로부터 시료의 6가 크롬 함량을 보정하였다.16) Fig.
- 대체적으로 표준법을 따랐으나 본 연구에서 사용된 시료가 소수성 성질을 지님에 따라 습윤제로서 비이온성 계면활성제를 추가로 투입하였으며, 전처리 과정중 응집체가 발생함에 따라 이를 2.5 μm 필터를 통해 여과한 후 이를 다시 0.45 μm 필터를 이용해 재여과한 후 분석에 사용하였다.
- 본 연구에서는 플렉소 잉크와 착색제로 사용되는 유기안료의 6가 크롬 함량을 평가하였다. 또 골판지 표면지로 사용되는 2종의 라이너지 및 UKP의 6가 크롬 함량을 평가하였다. 본 연구에서 사용된 시료는 대부분 발색물질을 포함한 시료로서 일부 시료는 비색 정량시 큰 오차를 유발하였다.
- 전처리를 통해 용출된 가용성 6가 크롬은 UV-visible spectrophotometry를 이용 비색정량하였으며, 이는 US EPA 7196A법을 참고하였다. 또 본 연구에 사용된 시료의 알칼리 용매에 대한 젖음성이 낮았기 때문에 비이온성 계면활성제 계열의 습윤제를 적용하여 분해액이 시료에 잘 침투하도록 하였다. 지류 포장재는 그 속에 포함되어 있는 이물질에 의해 중금속 발생의 영향을 미치는 바, 지류 포장재 시료에 대해서도 동일한 조건으로 습윤제를 투입하였다.
- pH 조절을 위해 사용된 질산과 황산은 전자급시약을, 희석에 사용된 증류수는 HPLC용 3차 증류수를 이용하였다. 습윤제로는 Poly(oxy-1,2-ethanediyl), alpha- (nonylphenyl)-omega-hydroxy- branched 계열의 비이온성 계면활성제를 투입하였다.
- 검량 곡선을 얻기 위해 991 mg/kg의 농도를 가진 ICP-AES용 Cr+6 표준시약을 이용하였다. 알칼리 분해 용액을 포함한 본 연구에 사용된 모든 첨가제는 분석용 시약급의 것을 이용하였으며, 이는 US EPA 3060A 및 7196A에 제시된 방법을 통해 제조하였다.
- 유기 안료의 6가 크롬 함량을 플렉소 잉크와 동일한 방법으로 측정하였다. Table 7은 유기안료의 전처리 시료 중 바탕실험 시료의 6가 크롬 함량 오차 범위와 이를 통해 보정된 유기안료의 6가 크롬 함량을 나타내고 있다.
- 3에는 6가 크롬을 측정하기 위해 사용된 UV-Visible 비색정량법의 검량선을 나타내었다. 이 검량선은 6가 크롬 표준용액을 일정량 HPLC 3차 증류수로 희석하여 검출되는 수치를 평가하여 도시한 것으로 실험에 사용되는 UV-Vis의 성능을 평가하고 측정치를 보정하는데 사용하였다. 본 연구에서 사용된 UV-Vis는 water matrix에서 평균 약 94%의 검출 회수율을 보임에 따라 실험에 적합함이 확인되었다.
- 본 연구에서 사용된 시료는 대부분 발색물질을 포함한 시료로서 일부 시료는 비색 정량시 큰 오차를 유발하였다. 이에 따라 발생되는 오차를 보정하기 위해 본 연구에서는 중복시료채취, 습윤제 적용 및 여과방식을 적용하여 발색물질 시료에 대한 6가 크롬 함량 측정의 재현성을 높일 수 있는 방법을 강구하였다. 본 연구에서 제시된 실험방법을 통해 플렉소 잉크, 유기 안료, 라이너지의 6가 크롬 함량을 측정한 결과 전반적으로 5 ppm 미만의 함량을 보였다.
- 또 본 연구에 사용된 시료의 알칼리 용매에 대한 젖음성이 낮았기 때문에 비이온성 계면활성제 계열의 습윤제를 적용하여 분해액이 시료에 잘 침투하도록 하였다. 지류 포장재는 그 속에 포함되어 있는 이물질에 의해 중금속 발생의 영향을 미치는 바, 지류 포장재 시료에 대해서도 동일한 조건으로 습윤제를 투입하였다.
- 6가 크롬 측정은 US EPA 7196A 및 환경부에서 고시한 ‘포장재의 중금속 함량 권장기준 및 시험방법 등에 관한 고시안’에 의거하였다. 하지만 본 연구에서는 정량하고자 하는 시료의 특성으로 인해 반복수를 포함한 모든 분해 시료를 중복채취하여 측정에 이용하였다. 이는 하나의 전처리 과정에서 2개의 동일 시료를 취한 후 하나의 시료에는 디페닐카바지드 용액을 투입하여 chromium-diphenylcarbazide reaction이 발생되게 하고, 다른 시료는 금속 간섭 및 착색제에 의한 측정치 왜곡을 보정하기 위한 블랭크 시료로 사용하는 것을 의미한다.
대상 데이터
- 유기안료는 분말 상태의 안료를 전건상태가 되도록 12시간 건조한 후 이 가운데 100 mesh 와이어를 통과한 부분을 시료로 취하였다. 또 본 연구에서는 표면용 라이너지에 포함되어 있는 염료에 의한 영향을 평가하고 재활용 지류 제품에 유입될 수 있는 6가 크롬의 발생을 예측하기 위한 대조군으로서 국내에서 제조된 jute liner와 white jute liner 및 UKP도 시료로 사용하였다. 라이너지는 가로 및 세로 길이가 0.
- 또 골판지 표면지로 사용되는 2종의 라이너지 및 UKP의 6가 크롬 함량을 평가하였다. 본 연구에서 사용된 시료는 대부분 발색물질을 포함한 시료로서 일부 시료는 비색 정량시 큰 오차를 유발하였다. 이에 따라 발생되는 오차를 보정하기 위해 본 연구에서는 중복시료채취, 습윤제 적용 및 여과방식을 적용하여 발색물질 시료에 대한 6가 크롬 함량 측정의 재현성을 높일 수 있는 방법을 강구하였다.
- Table 1은 본 연구에서 사용된 시료를 나타내고 있다. 본 연구에서 사용된 잉크 및 안료 시료는 골판지 인쇄에 사용되는 주요 색상을 대부분 포함한다. 잉크는 102±2°C에서 24시간 동안 건조시킨 후 이를 분쇄하고 이 가운데 100 mesh 와이어를 통과한 부분을 취하여 시료로 사용하였다.
- 2에 제시된 수정된 정량법에 대한 적합성 평가를 선행 연구하였다. 측정 장비로 사용된 UV-visible spectrophotometer는 Hach 사의 DR 2800을 사용하였으며 540 nm에서 측정하여 정량하였다.
- 현재 시중에 유통되고 있는 기본 색상의 플렉소 잉크 11종과 이들의 착색제로 사용된 유기안료 12종을 평가 하였다. Table 1은 본 연구에서 사용된 시료를 나타내고 있다.
이론/모형
- 본 연구에서는 착색제인 유기 안료와 이를 주재료로 하는 잉크, 그리고 염료가 포함된 지류 포장지 등 다량의 측정 방해 인자를 포함하고 있는 시료에 포함된 6가 크롬에 대한 비색정량법을 도출하고, 이를 이용해 이들 시료의 6가 크롬 함량을 측정하고자 하였다. 시료의 전처리는 US EPA 3060A을 참고하여 알칼리 추출법을 적용하였다. 전처리를 통해 용출된 가용성 6가 크롬은 UV-visible spectrophotometry를 이용 비색정량하였으며, 이는 US EPA 7196A법을 참고하였다.
- 알칼리 추출 및 전처리는 US EPA 3060A 및 환경부에서 고시한 ‘포장재의 중금속 함량 권장기준 및 시험 방법 등에 관한 고시안’ 에 제시된 방법에 의거하여 수행하였다.
- 시료의 전처리는 US EPA 3060A을 참고하여 알칼리 추출법을 적용하였다. 전처리를 통해 용출된 가용성 6가 크롬은 UV-visible spectrophotometry를 이용 비색정량하였으며, 이는 US EPA 7196A법을 참고하였다. 또 본 연구에 사용된 시료의 알칼리 용매에 대한 젖음성이 낮았기 때문에 비이온성 계면활성제 계열의 습윤제를 적용하여 분해액이 시료에 잘 침투하도록 하였다.
성능/효과
- 전반적으로 습윤제의 투입량이 증가할수록 시료에 대한 알칼리 추출용액의 젖음성과 이에 따른 반응성이 증가하여 결과적으로 추출되는 6가 크롬 함량도 증가한 것으로 보인다. 그러나 과량의 습윤제 투입은 측정 전 과도한 거품의 생성을 야기할 수 있어 투입량을 시료의 전건 무게 대비 3.0 - 4.0%로 조절하는 것이 적절할 것으로 판단되었다.
- Table 5에 나타나는 것과 같은 여과단계 진행에 따른 측정치 감소 현상은 다공성 필터 내의 잔류현상, 일부 6가 크롬의 환원 등 여러 가지 요인에 의해 발생된 것으로 예상되나 그 원인은 불분명하다. 따라서 근본적으로 불용성 물질의 생성을 억제하고, 또 소량 발생한 불용성 물질의 완전하고 효과적인 제거가 불가능하다면 최소한의 여과과정을 적용하는 것이 좋으며, 중복시료를 취하여 이러한 오류를 보정하는 것이 좋을 것으로 판단된다. Fig.
- 이 검량선은 6가 크롬 표준용액을 일정량 HPLC 3차 증류수로 희석하여 검출되는 수치를 평가하여 도시한 것으로 실험에 사용되는 UV-Vis의 성능을 평가하고 측정치를 보정하는데 사용하였다. 본 연구에서 사용된 UV-Vis는 water matrix에서 평균 약 94%의 검출 회수율을 보임에 따라 실험에 적합함이 확인되었다. Fig.
- 오차의 범위가 큰 잉크에 대해서는 이온크로마토그라피 등과 같은 검출 방법에 대한 추가 연구가 수행되어야 할 것으로 보인다. 본 연구에서 시험한 모든 잉크는 6가 크롬함량이 5 ppm 미만이었으며, 주로 보라색과 황색 그리고 일부 마젠타 색상에서 높은 6가 크롬 함량을 보였다.
- 이에 따라 발생되는 오차를 보정하기 위해 본 연구에서는 중복시료채취, 습윤제 적용 및 여과방식을 적용하여 발색물질 시료에 대한 6가 크롬 함량 측정의 재현성을 높일 수 있는 방법을 강구하였다. 본 연구에서 제시된 실험방법을 통해 플렉소 잉크, 유기 안료, 라이너지의 6가 크롬 함량을 측정한 결과 전반적으로 5 ppm 미만의 함량을 보였다. 전반적으로 보라색, 황색 및 마젠타 계열에서 상대적으로 높은 크롬 함량을 보였으나 중금속 함량에 대한 국제 규제 수치에는 크게 미치지 못하는 것으로 판단되었다.
- 이는 6가 크롬은 지류 포장지 내 중금속 함량에 미치는 영향이 매우 미미한 것을 의미한다. 상대적으로 정선 상대가 우수한 표면지의 경우는 특히 그 함량이 적다고 할 수 있으며 정선상태가 다소 불량한 골심지 또는 이면지의 경우 더 높은 6가 크롬 함량을 나타낼 가능성이 있다고 판단된다.
- 5는 알칼리 분해용액 matrix를 분해과정을 거치게 한 다음 용액 내 6가 크롬의 함량을 측정한 검량선을 나타내고 있다. 이 때 평균 회수율은약 85%였으며 이는 US EPA method 3060A에서 제시된 허용범위인 75-125%를 만족하였다. 이러한 결과는 플렉소 잉크 및 유기 안료 시료의 6가 크롬 함량 측정에 반영되었고 이를 근거로 도출된 데이터는 보정되었다.
- 4는 분해 용액 matrix의 UV-Vis 검량선을 나타내고 있다. 이때 평균 회수율이 약 92%였으며 이는 US EPA method 3060A에서 제시된 허용범위 80-120%를 만족하였다. Fig.
- 본 연구에서 제시된 실험방법을 통해 플렉소 잉크, 유기 안료, 라이너지의 6가 크롬 함량을 측정한 결과 전반적으로 5 ppm 미만의 함량을 보였다. 전반적으로 보라색, 황색 및 마젠타 계열에서 상대적으로 높은 크롬 함량을 보였으나 중금속 함량에 대한 국제 규제 수치에는 크게 미치지 못하는 것으로 판단되었다. 유기 안료의 색상별 6가 크롬 함량 역시 플렉소 잉크와 비슷한 경향을 보였다.
- 플렉소 잉크와 마찬가지로 특히 적색 계열의 유기 안료에서 큰 오차를 보였다. 전반적으로 색상에 따른 영향은 플렉소 잉크와 비슷한 경향을 보였으나, 상대적으로 플렉소 잉크에 비해 6가 크롬 함량이 높게 나타났다. 이러한 결과는 안료가 플렉소 잉크 내 발생되는 6가 크롬의 주요 원인 물질이라는 것을 의미한다.
- 7은 계면활성제의 투입량에 따른 Yellow organic pigment (PY 14)의 6가 크롬 함량을 나타내고 있다. 전반적으로 습윤제의 투입량이 증가할수록 시료에 대한 알칼리 추출용액의 젖음성과 이에 따른 반응성이 증가하여 결과적으로 추출되는 6가 크롬 함량도 증가한 것으로 보인다. 그러나 과량의 습윤제 투입은 측정 전 과도한 거품의 생성을 야기할 수 있어 투입량을 시료의 전건 무게 대비 3.
- 특히 붉은색을 띠는 jute liner의 오차 폭이 상대적으로 컸다. 표면지로 사용되는 2종의 라이너지 내 6가 크롬 함량은 1 ppm 미만의 적은 함량을 나타내었다. 이는 6가 크롬은 지류 포장지 내 중금속 함량에 미치는 영향이 매우 미미한 것을 의미한다.
후속연구
- 이는 잉크가 지류 포장재 내 6가 크롬 발생의 주요 원인임을 의미하며, 원료가 조악하거나 잉크로부터 기인한 이물질이 재활용에 따라 지속적으로 축적될 경우 또는 정선 과정을 통해 충분히 제거되지 않을 경우 6가 크롬 함량이 높아질 것으로 예상된다. 따라서 지류 포장재 내 6가 크롬과 같은 유해 물질의 저감을 위해서는 재생 원료의 청정화 및 효과적인 정선공정을 통한 충분한 이물질의 제거가 수행 되어야 할 것이다. 하지만 이보다 앞서 저중금속 잉크 개발을 통한 잉크의 청정화가 실현되어야 할 것으로 판단된다.
- 소수성을 가진 시료의 중금속 함량을 측정하기 위해서는 우선적으로 분해 시 분해용액이 시료와 충분한 습윤성을 나타내어야 한다. 본 연구에 사용된 건조 잉크 및 유기안료은 소수성을 띠고 있기 때문에 분해액이 잘 반응할 수 있도록 습윤제의 투입이 요구되었다. 본 연구에서는 습윤제로 선택된 계면활성제의 적절한 투입량을 우선적으로 조사하였다.
- 본 연구에 사용된 시료에는 다양한 금속 원소 및 기타 비색정량의 방해를 유발할 수 있는 물질이 포함되어 있을 것으로 추측되었다. 대개 이들은 시료의 전처리 공정 중 침전물 형태로 나타남에 따라 이를 제거하기 위한 여과 과정은 필수적이다.
- 바탕실험의 오차가 크다는 것은 중복시료를 취하여 결과를 보정하는 것이 적합한 것으로 판단되며 특히 오차 범위가 큰 적색계열의 경우 특별한 주의가 요구된다고 할 수 있다. 오차의 범위가 큰 잉크에 대해서는 이온크로마토그라피 등과 같은 검출 방법에 대한 추가 연구가 수행되어야 할 것으로 보인다. 본 연구에서 시험한 모든 잉크는 6가 크롬함량이 5 ppm 미만이었으며, 주로 보라색과 황색 그리고 일부 마젠타 색상에서 높은 6가 크롬 함량을 보였다.
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