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문제 정의
- 본 연구에서는 Jet A-1 연료에 고체 카본입자를 분산시킨 카본슬러리 연료를 제조하여 카본의 분산안정성에 미치는 첨가제 종류 및 함량, 혼합기기 등의 영향을 분석하였으며, 가장 우수한 분산특성을 나타내는 상업적인 분산제와 유사한 작용기를 갖는 첨가제를 합성하고 분산특성을 확인하였다. 그리고 scale up 제조에 의한 카본슬러리의 실용화 가능성을 고찰하였다.
- 본 연구에서는 단위 부피당 발열량이 높고 분산안정성이 우수한 카본슬러리 연료를 제조하기 위한 연구를 진행하였다.
- 카본슬러리 연료에서 카본 함량이 증가할수록 밀도와 단위 부피당 발열량이 증가한다[5]. 카본 함량의 변화에 따른 카본슬러리 연료의 분산특성을 조사함으로써 고에너지 밀도의 슬러리연료를 제조할 수 있는지 살펴보았다.
제안 방법
- 카본슬러리 연료를 제조하기 위해서 Mechanical Stirrer, Sonicator, Ball Mill, 그리고 Paste Mixer 등을 혼합장치로 사용하였다. N32630 %와 NB463S84 1 %를 혼합하여 카본슬러리 연료를 제조하였으며, 혼합장치별 혼합시간은 Mechanical Stirrer (800 RPM) 1시간, Ball Mill (300 RPM) 36시간, Paste Mixer (공, 자전 1000 RPM) 1시간, 그리고 Sonicator (25℃) 1시간 이다.
- Sodium oleate, NB463S84, 또는 TPAB를 첨가제로 사용시 함량변화에 따라 제조한 카본슬러리 연료의 입도분석을 실시하였다.
- 본 연구에서는 Jet A-1 연료에 고체 카본입자를 분산시킨 카본슬러리 연료를 제조하여 카본의 분산안정성에 미치는 첨가제 종류 및 함량, 혼합기기 등의 영향을 분석하였으며, 가장 우수한 분산특성을 나타내는 상업적인 분산제와 유사한 작용기를 갖는 첨가제를 합성하고 분산특성을 확인하였다. 그리고 scale up 제조에 의한 카본슬러리의 실용화 가능성을 고찰하였다.
- 1과 같은 보관용기에 주입한다. 선정된 기간(예, 10일) 동안 보관 후 상, 중, 하 위치별로 시료를 각각 10mL 씩 채취하고 정량한다. 채취된 시료에 hexane을 10mL 주입하고 원심분리 후, 상부의 액체를 제거하는 과정을 3회 반복하고 오븐 (106℃)에서 24 시간 건조 후 무게를 측정하여 카본 함량을 산출한다.
- 액체연료 Jet A-1, 카본블랙 N326, 그리고 다양한 첨가제를 사용하여 카본슬러리 연료를 제조하고 카본의 분산안정성은 입도분석, 위치별 카본함량 측정, 그리고 원심분리 후 상태변화 등으로 측정하였다.
- 원심분리에 의해서도 층 분리가 되지 않는 카본슬러리 연료의 분산안정성을 조사하기위해 N326 10%와 NB463S84 함량별로 혼합하여 제조된 시료를 200RPM(100배의 중력가속도(G) 조건) 으로 원심분리 후 카본입자의 침전유무를 육안으로 관찰하였다. NB463S84 1% 또는 2%를 사용 하여 제조한 카본슬러리 연료의 경우, 100G 조건 하에서 5분 안에 카본입자의 침전이 관찰되 었다.
- 위 실험을 통해 NB463S84를 첨가제로 사용하면 분산안정성이 우수한 카본슬러리 연료를 제조할 수 있다는 것을 알았다. 이 결과를 바탕으로 NB463S84와 비슷한 작용기를 가진 새로운 첨가제를 합성하고 이를 적용한 카본슬러리 연료의 분산안정성을 측정하였다.
- 카본슬러리 연료의 입도분석을 통해서 NB463S84를 첨가제로 사용하면 다른 첨가제를 사용한 경우보다 카본슬러리 연료의 분산안정성이 좋아지는 것을 알 수 있었다. 이것을 보다 정량적으로 측정하기 위해서 입도분석과 더불어 위치별 카본함량 분석과 시료의 원심분리 후 상태 변화를 관찰하였다.
- 합성한 PIBSI의 적용성을 확인하기위해 Paste Mixer (공·자전 1000 RPM, 1시간)를 혼합장치로 사용하여 조성이 Jet A-1과 Jet A-1 대비 N32610%, 그리고 PIBSI 3%인 카본슬러리 연료를 제조하였다. 제조한 카본슬러리 연료의 분산안정성은 원심분리 후 상태 변화를 통해서 측정하였다. 2000 RPM으로 5시간 동안 원심분리 후, 상태 변화를 관찰한 결과, 육안으로 액체연료와 카본의 층 분리가 관찰되지 않았다 (Fig.
- 소규모 혼합장치로는 Mechanical stirrer (MS-3060, TOPS), Sonicator (B3510, Branson), Ball Mill (Daewha Tech), Paste Mixer (PDM-150, Kmtech)를 그리고 kg규모의 혼합장치로는 (주)풍산의 Ball mill을 사용하였다. 카본 함량 분석을 위한 위치별 시료채취 장치는 자체 제작하였고, 카본의 입도분석은 Mastersizer 2000 (Malvern)을 이용하여 측정하였다. 본문에서 사용되는 카본입자와 첨가제에 대한 백분율 (%)은 액체연료 Jet A-1에 대한 상대적인 질량분율을 의미한다.
- 카본슬러리 연료에서 카본입자의 분산에 영향을 주는 요인을 파악하기 위해서 첨가제의 종류와 양, 혼합 장치, 그리고 혼합 시간을 변화시켰으며, 가장 우수한 특성의 첨가제와 유사한 작용 기를 갖는 첨가제를 합성하여 슬러리연료의 분산 분산안정성을 확인하였다. 분산안정성은 위치별 카본함량과 입도분석으로 평가하였으며, 또한 kg 규모 scale up 제조 시 분산특성을 분석하여 g scale의 제조결과와 비교하였다.
- 합성한 PIBSI의 적용성을 확인하기위해 Paste Mixer (공·자전 1000 RPM, 1시간)를 혼합장치로 사용하여 조성이 Jet A-1과 Jet A-1 대비 N32610%, 그리고 PIBSI 3%인 카본슬러리 연료를 제조하였다.
대상 데이터
- 액체연료로 사용된 Jet A-1은 국방과학연구소로부터 제공받아 사용하였고, 카본입자로 사용한 카본블랙 N326은 (주)동양제철화학으로부터 제공받아서 사용하였다. Sodium oleate, TPAB (tetrapropylammonium bromide)는 Aldrich 사에서 구입하였으며, polyolefin alkene- amide계 첨가제인 NB463S84는 국방과학연구소에서 제공 받아 사용하였다[4].
- 카본슬러리 연료개발이 실용화되기 위해서는 실험실 규모의 수십 g 단위 제조에서 나타나는 특성이 kg 단위로 scale up 제조에서도 관찰되어야 한다. 본 연구에서 사용한 Paste Mixer는 kg 단위로 카본슬러리 연료의 제조가 불가하여 (주)풍산이 보유하고 있는 최대 용량 2L의 Ball Mill을 사용하여 카본슬러리 연료를 제조하였다.
- 소규모 혼합장치로는 Mechanical stirrer (MS-3060, TOPS), Sonicator (B3510, Branson), Ball Mill (Daewha Tech), Paste Mixer (PDM-150, Kmtech)를 그리고 kg규모의 혼합장치로는 (주)풍산의 Ball mill을 사용하였다. 카본 함량 분석을 위한 위치별 시료채취 장치는 자체 제작하였고, 카본의 입도분석은 Mastersizer 2000 (Malvern)을 이용하여 측정하였다.
- 액체연료로 사용된 Jet A-1은 국방과학연구소로부터 제공받아 사용하였고, 카본입자로 사용한 카본블랙 N326은 (주)동양제철화학으로부터 제공받아서 사용하였다. Sodium oleate, TPAB (tetrapropylammonium bromide)는 Aldrich 사에서 구입하였으며, polyolefin alkene- amide계 첨가제인 NB463S84는 국방과학연구소에서 제공 받아 사용하였다[4].
- 카본슬러리 연료를 제조하기 위해서 Mechanical Stirrer, Sonicator, Ball Mill, 그리고 Paste Mixer 등을 혼합장치로 사용하였다. N32630 %와 NB463S84 1 %를 혼합하여 카본슬러리 연료를 제조하였으며, 혼합장치별 혼합시간은 Mechanical Stirrer (800 RPM) 1시간, Ball Mill (300 RPM) 36시간, Paste Mixer (공, 자전 1000 RPM) 1시간, 그리고 Sonicator (25℃) 1시간 이다.
데이터처리
- 카본슬러리 연료에서 카본입자의 분산에 영향을 주는 요인을 파악하기 위해서 첨가제의 종류와 양, 혼합 장치, 그리고 혼합 시간을 변화시켰으며, 가장 우수한 특성의 첨가제와 유사한 작용 기를 갖는 첨가제를 합성하여 슬러리연료의 분산 분산안정성을 확인하였다. 분산안정성은 위치별 카본함량과 입도분석으로 평가하였으며, 또한 kg 규모 scale up 제조 시 분산특성을 분석하여 g scale의 제조결과와 비교하였다.
성능/효과
- N326 10%와 NB463S84 2% 이상을 사용하여 제조한 카본슬러리 연료의 경우, NB463S84 1%를 혼합하여 제조한 카본슬러리 연료와 다르게상, 중, 하 위치별로 얻어진 카본함량이 초기에 넣어준 카본 함량보다 높게 측정되었다.
- NB463S84의 특성조사결과 정확한 첨가제의 구조는 알 수 없었지만 NB463S84를 합성할 때 사용되는 반응물이 poly(isobutene), maleic anhydride, 그리고 tetraethylene pentamine 이라는 것을 알 수 있었다. 이 자료를 기초로 하여 Fig.
- 각각의 혼합장치로 제조한 카본슬러리 연료에서 채취된 카본의 평균입도는 Mechanical Stirrer (1,463㎚) > Sonicator (1,014㎚) > Ball Mill (763㎚) > Paste Mixer (540㎚) 순으로 감소하는 것을 알 수 있었다.
- 그 결과, NB463S84를 첨가제로 사용시 분산안정성이 우수한 카본슬러리 연료를 제조할 수 있었으며, NB463S84와 비슷한 작용기를 가진 PIBSI를 합성하고 첨가제로 사용하여 카본의 분산안정성이 동일한 것을 화인하였다.
- NB463S84 1% 또는 2%를 사용 하여 제조한 카본슬러리 연료의 경우, 100G 조건 하에서 5분 안에 카본입자의 침전이 관찰되 었다. 그러나 NB463S84 3% 사용하여 제조한 카본슬러리 연료는 100G 하에서도 분산을 유지하는 것을 육안으로 확인하였다 (Table 3, Fig. 4).
- 그러나 분산안정성을 보다 정량적으로 측정하기 위해서 원심분리 시간에 따라 위치별 카본 함량 측정을 실시한 결과, 육안으로는 카본입자의 침전을 관찰할 수는 없었지만 원심분리 시간 증가에 따라 상부의 카본함량은 감소하고 하부의 카본함량은 증가하였다(Fig. 5). 이 실험결과로부터 NB463S84를 첨가제로 사용하면 정적에서 분산안정성이 우수한 카본슬러리 연료를 제조 할 수 있지만 2000RPM으로 3시간 이상 원심분리되는 100G의 동적조건에서는 카본입자가 상당히 침전되는 것을 알 수 있었다.
- 분석결과 Fig. 7과 같이 합성 중간체인 PIBSA(수율 97%)에서 관찰되었던 C-O (1072 cm-1) peak이 사라지고 최종생성물인 PIBSI(수율 95%)에서는 N-H (3282 cm-1) peak과 C-N (1144 cm-1) peak이 관찰되었다. 한편, PIBSI의 1H NMR 측정 결과, PIB의 backbone peak 때문에 TEPA의 ethylene group의 peak 여부를 확인하기가 어려웠다.
- 위 실험을 통해 NB463S84를 첨가제로 사용하면 분산안정성이 우수한 카본슬러리 연료를 제조할 수 있다는 것을 알았다. 이 결과를 바탕으로 NB463S84와 비슷한 작용기를 가진 새로운 첨가제를 합성하고 이를 적용한 카본슬러리 연료의 분산안정성을 측정하였다.
- 즉, PIBSI를 첨가제로 사용해도 NB463S84를 첨가제로 사용했을 경우와 같이 분산안정성이 우수한 카본슬러리 연료를 제조할 수 있었다. 이 결과를 통해서 NB463S84와 PIBSI에 공통적으로 존재하는 succinimide group이 카본입자의 분산에 크게 영향을 미치는 것으로 짐작할 수 있었다.
- 이 결과를 통해서 NB463S84와 PIBSI에 공통적으로 존재하는 succinimide group이 카본입자의 분산에 크게 영향을 미치는 것을 알 수 있었으며, kg 단위의 scale up 실험 결과를 통해서 카본슬러리 연료의 실용화 가능성을 확인하였다.
- 5). 이 실험결과로부터 NB463S84를 첨가제로 사용하면 정적에서 분산안정성이 우수한 카본슬러리 연료를 제조 할 수 있지만 2000RPM으로 3시간 이상 원심분리되는 100G의 동적조건에서는 카본입자가 상당히 침전되는 것을 알 수 있었다.
- 이러한 결과를 통해 반응용기가 공전과 자전이 동시에 진행되면서 혼합해 주는 Paste Mixer를 혼합장치로 사용하면 위에서 언급한 다른 혼합 장치에 비해 보다 효과적으로 카본입자 덩어리를 분리시켜주고, 이를 통해 카본입자를 액체연료에 잘 분산시킬 수 있음을 알 수 있었다.
- 즉, PIBSI를 첨가제로 사용해도 NB463S84를 첨가제로 사용했을 경우와 같이 분산안정성이 우수한 카본슬러리 연료를 제조할 수 있었다. 이 결과를 통해서 NB463S84와 PIBSI에 공통적으로 존재하는 succinimide group이 카본입자의 분산에 크게 영향을 미치는 것으로 짐작할 수 있었다.
- 카본슬러리 연료의 입도분석을 통해서 NB463S84를 첨가제로 사용하면 다른 첨가제를 사용한 경우보다 카본슬러리 연료의 분산안정성이 좋아지는 것을 알 수 있었다. 이것을 보다 정량적으로 측정하기 위해서 입도분석과 더불어 위치별 카본함량 분석과 시료의 원심분리 후 상태 변화를 관찰하였다.
- 혼합용량을 kg 단위로 하여 N326 10%와 NB463S84 3%를 Ball Mill로 7일간 혼합하여 제조한 카본슬러리 연료의 위치별 카본함량 측정결과, 10일 경과 후에도 상, 중, 하 위치별 카본 함량의 변화가 거의 없었다(Table 4). 이는 50mL 단위로 제조한 동일 조성의 카본슬러리 연료와 유사한 결과로서, 카본슬러리 연료의 실용화 가능성을 보여주는 결과이다.
후속연구
- 그러나 첨가제의 구조에 의한 카본 입자의 분산효과를 명확하게 이해하기 위해서는 다양한 작용기와 치환체의 도입 등과 같은 추가적인 연구가 진행되어야 할 것이며, 현재 진행 중에 있다.
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