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문제 정의
- 이번 연구에서는 표준점토의 하나로써 광물학적 특성이 잘 규명된 카올리나이트 KGa-1b의 인산염 탈착 특성을 배치 실험을 통하여 규명하였으며, 흡착 실험 결과를 이미 알려진 여러 종류의 흡착등온선에 투시하여 가장 잘 부합하는 모델이 무엇인가에 대해서도 고찰하였다.
제안 방법
- 1 M KCl 용액을 튜브에 첨가하여 전체 부피가 25 mL이 되도록 한 후, 교반기를 이용하여 하루 동안 반응시킨 다음, 원심분리와 필터링을 거친후 거른 후 pH를 측정하고, 인 함량을 분석하여 실시하였다. 반응 시간은 30분, 1시간, 2시간, 4시간, 8시간, 12시간 및 24시간으로 설정하여 같은 시료를 가지고 탈착 실험을 계속하였다.
- 분석 조건은 40 kV/35 mA, 3∼90° 2θ 구간에서 주사 간격 0.02°, 주사 시간 5초로 설정하여 스텝-스캔 방식으로 회절값을 기록하였으며, 슬릿은 1.0－1.0－0.1°를 이용하였다.
- 정량 X선 회절 분석을 실시하여 광물 조성을 구하였는데, X선 회절 분석은 경상대학교 지구환경과학과에 있는 Simens/Bruker D5005 고분 해능 X선 회절분석기를 이용하였으며, 흑연 단색 화장치(graphite monochromator)를 부착하여 단색화된 파장(CuKα= 1.5406 Å)을 사용하였다.
- 이번 연구에서는 미국 점토광물학회(Clay Minerals Society)에서 관리하는 표준 점토(Source Clay) KGa1b 카올리나이트를 사용하였다. 카올리나이트 시료의 입자 크기와 그 분포를 BECKMAN COULTER 사의 LS230 레이저 회절 입도분석기(Laser Diffraction Particle Size Analyzer)를 이용하여 분석하였으며, 각 시료당 3번씩 반복 측정하여 정확도를 높이고자 하였다. 정량 X선 회절 분석을 실시하여 광물 조성을 구하였는데, X선 회절 분석은 경상대학교 지구환경과학과에 있는 Simens/Bruker D5005 고분 해능 X선 회절분석기를 이용하였으며, 흑연 단색 화장치(graphite monochromator)를 부착하여 단색화된 파장(CuKα= 1.
- 인산염 흡착 및 탈착 실험과 관련한 실험 조건은 카올리나이트 KGa-1b와 KGa-2a를 이용하여 실험한 결과(조현구 등, 2006; 2008)를 참고로 하여 결정하였다. 흡착 실험에 사용된 인산염 용액은 KH2PO4 시약을 이용하여 0.5 mM 원액(stock sloution)을 만든 후, 0.1 M KCl 배경전해질을 이용하여 0.025, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30, 0.40 및 0.45 mM 용액으로 묽힌 후 카올리나이트와 반응시켰다.
- 인산염 탈착 실험은 희석법, 연속추출법 또는 음이온 수지 추출법 등에 의하여 수행되는데(Bhatti and Comerford, 2002), 이번 연구에서는 연속추출법에 따라 pH 4에서 탈착실험을 하였다. 흡착 실험에 의하여 원심분리와 상층액 분리가 끝난 후, 시료가 들어있는 원심분리기 튜브의 무게를 측정한 후 0.1 M KCl 용액을 튜브에 첨가하여 전체 부피가 25 mL이 되도록 한 후, 교반기를 이용하여 하루 동안 반응시킨 다음, 원심분리와 필터링을 거친후 거른 후 pH를 측정하고, 인 함량을 분석하여 실시하였다. 반응 시간은 30분, 1시간, 2시간, 4시간, 8시간, 12시간 및 24시간으로 설정하여 같은 시료를 가지고 탈착 실험을 계속하였다.
대상 데이터
- 14 µm이다. 미국 점토 광물학회(Clay Minerals Society)에서 KGa-1b와 KGa-2 등 두 종류의 카올리나이트를 표준점토(Source Clay)로써 제공하고 있는데, 이번 연구에 사용된 KGa-1b는 KGa-2와 광물조성은 거의 같지만, 평균 입자 크기는 작다(조현구 등, 2008).
- 상층액 내 인 함량 분석은 경상대학교 지구환경과학과에 있는 BIOCHROM Libra S22 UV/VIS 분광분석기(spectrophotometer)를 이용하였으며, 820 nm 파장을 사용하였다. 발색용액은 6 N H2SO4, 2.5% Ammonium Molybdate 및 10% Ascorbic Acid 용액을 KCl 용액에 혼합한 후 사용하였다(Eaton et al., 2005). 발색용액을 섞은 후, 1시간이 경과한 후 측정하였다.
- 상층액 내 인 함량 분석은 경상대학교 지구환경과학과에 있는 BIOCHROM Libra S22 UV/VIS 분광분석기(spectrophotometer)를 이용하였으며, 820 nm 파장을 사용하였다. 발색용액은 6 N H2SO4, 2.
- 이번 연구에서는 미국 점토광물학회(Clay Minerals Society)에서 관리하는 표준 점토(Source Clay) KGa1b 카올리나이트를 사용하였다. 카올리나이트 시료의 입자 크기와 그 분포를 BECKMAN COULTER 사의 LS230 레이저 회절 입도분석기(Laser Diffraction Particle Size Analyzer)를 이용하여 분석하였으며, 각 시료당 3번씩 반복 측정하여 정확도를 높이고자 하였다.
데이터처리
- 1°를 이용하였다. Siroquant v.3.0 프로그램(Taylor, 1991)을 이용하여 정확한 광물조성을 결정 하였다.
- 모든 실험은 상온 상태에서 진행하였으며, 재현성을 입증하기 위하여 같은 조건에서 3회 반복하여 그 평균값을 사용하였다.
이론/모형
- 인산염 탈착 실험은 희석법, 연속추출법 또는 음이온 수지 추출법 등에 의하여 수행되는데(Bhatti and Comerford, 2002), 이번 연구에서는 연속추출법에 따라 pH 4에서 탈착실험을 하였다. 흡착 실험에 의하여 원심분리와 상층액 분리가 끝난 후, 시료가 들어있는 원심분리기 튜브의 무게를 측정한 후 0.
- 인산염 흡착 및 탈착 실험과 관련한 실험 조건은 카올리나이트 KGa-1b와 KGa-2a를 이용하여 실험한 결과(조현구 등, 2006; 2008)를 참고로 하여 결정하였다. 흡착 실험에 사용된 인산염 용액은 KH2PO4 시약을 이용하여 0.
- 여기에서 초기 이온 농도는 흡착 실험을 시작한 농도를 의미한다. 탈착반응은 하나의 용기를 이용하여 연속추출법에 의하여 실시하였다. 탈착등온선의 초기 값은 같은 종류의 카올리나이트를 사용하여 20시간 동안 반응시킨 흡착등온선을 이룬다.
성능/효과
- 2) 카올리나이트의 인산염 흡착-탈착 반응은 비가역적으로 일어난다. 흡착된 대부분의 인산염은 고착되는 경향을 나타내지만, 인산염의 농도가 낮은 경우 교환성 인산염으로 존재하기도 한다.
- 3) 인산염 탈착 등온선은 반응 시간이 짧은 경우 프로인드리히 등온선에, 반응 시간이 긴 경우 탬킨 등온선에 더 일치하는 경향을 보인다.
- 4) 인산염 탈착 반응은 초기의 빠른 반응과, 후기의 느린 반응으로 구분된다.
- 5) 흡착된 인산염의 농도가 높아질수록 탈착률은 감소하는 경향을 보인다. 흡착된 인산염의 양이 0.
- 이번 연구에 사용된 카올리나이트 KGa-1b의 광물조성을 X선정량분석에 의하여 구한 결과, 카올리나이트 95.7%, 아나타제(anatase) 3.7%, 석영 0.6%로 구성되어 있는, 매우 순도가 높은 카올리나이트이다. 이같은 분석 결과는 기존에 연구된 결과인카올리나이트(+ 딕카이트) 96%, 아나타제 3%, 석영 1%와 거의 일치한다(Chipera and Bish, 2001).
- 5611로써, 탈착등온선과 부합되지 않음을 알 수 있다. 템킨 등온 선의 상관계수는 0.8279에서 0.9055, 프로인드리히 등온선의 상관계수는 0.5728에서 0.9652로서 이번 실험의 탈착등온선과 대체로 잘 부합됨을 알 수 있다. 반응 시간이 2시간, 8시간, 12시간 및 24시간 일 경우에는 템킨 등온선이 탈착등온선과, 반응 시간이 30분, 1시간 및 4시간일 경우에는 프로인드리히 등온선이 탈착 실험 결과와 더욱 잘 일치한다.
후속연구
- 본 연구에서는 pH 4 조건에서만 탈착 반응을 실시하였기 때문에 이번 실험 결과만으로 카올리나이트의 탈착 반응을 완전하게 설명하기는 힘들므로, 추후 pH 조건을 바꾸면서 동일한 탈착 실험을 실시하면 카올리나이트의 탈착 특성에 대하여 보다 자세한 해석을 할 수 있을 것으로 판단된다.
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