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문제 정의
- 본 연구에서는 NdBCO에 비해 비교적 많은 연구가 이루어진 YBCO 고온초전도체의 산소분압에 따른 온도의 상평형 데이터 [8]를 기초로 하여 산소분압에 따른 NdBCO 초전도상의 열적 안정 영역을 고찰하고 이를 박막 공정에서 활용할 자료로 제시하고자 한다.
제안 방법
- P(O2) = 0.1에서 150 Torr까지 범위의 산소분압 하에서 소결온도를 변화시켜가며 NdBCO초전도체의 산소분압에 따른 열적 평형 상태를 살펴보았다. 산소분압을 먼저 설정해놓고 소결온도를 달리 하면서 시편을 제작하고 상의 변화를 분석해 본 결과, 각각의 특정온도 영역에서 Nd422상+액상으로 전이가 일어남을 알 수 있었다.
- Table 1에서는 각 산소분압에서의 온도범위를 나타내었다. 산소분압은 비활성인 가스인 아르곤(Ar)과 산소를 혼합한 가스를 튜브형 전기로 내부로 흘려주면서 Oxygen Analyser(Novatech Oxygen Analyser 1632)를 이용하여 조절하였다.
- 소결 온도의 범위는 각 산소분압에 따라 다르게 설정하였는데, 온도-산소분압 관계의 YBCO [8], NdBCO [9, 10] 상평형 데이터를 기초로 하였다. 소결 과정은 상온에서부터 5 ℃/min의 승온속도로 각각의 소결온도까지 상승시켰으며, 유지 시간은 박막공정에서의 짧은 공정시간을 고려하여 2시간 유지시켰다.
- 소결과정은 먼저 산소분압을 150 Torr, 10 Torr, 1 Torr, 0.1 Torr 4가지 조건으로 설정하고 각각의 산소분압조건에서 성형온도를 조금씩 바꾸어가면서 소결하였다. Table 1에서는 각 산소분압에서의 온도범위를 나타내었다.
- 9 %) 분말을 이용하여 고상합성을 하였다. 초기조성은 비화학양론적 조성식에서 x = 0.1이 되도록 맞추어 NdBCO의 양이온 조성비가 1.1:1.9:3이 되도록 하였다. 칭량 후, 지르코니아 볼을 사용하여 12시간 볼 밀링하였다.
- 혼합이 끝난 시료분말은 900 ℃에서 12시간 동안 하소하였다. 하소과정은 반복적으로 총 4회 실시하였으며, 마지막 하소시에는 24시간 동안 하소하였다. 하소된 분말은 1.
대상 데이터
- 5 g씩 나누어서 5 ton/cm2의 하중을 가하여 일축성형을 하고 원통형태의 펠렛을 만들었다. 성형된 시편은 직경이 20 mm, 두께가 2 mm였다.
- 출발원료로 Nd2O3(Aldrich, 99.9 %), BaCO3(Aldrich, 99.98 %), CuO(Aldrich, 99.9 %) 분말을 이용하여 고상합성을 하였다. 초기조성은 비화학양론적 조성식에서 x = 0.
데이터처리
- 소결된 시편의 결정구조와 미세구조관찰은 X선 회절 분석(X-Ray Diffraction, Cu Kα = 1.5406 Å Rigaku D/Max-3C)과 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, JEOL JSM-6400)을 이용하여 분석하였다.
이론/모형
- al.은 Nd123의 산소분압에 따른 상평형온도를 클라우시우스-클라페이론(Clausius - Clapeyron)식을 기초로 하여 유도하였는데 [11], 그 식은 다음과 같다.
성능/효과
- [10]는 Nd123상은 열적 평형영역보다 온도가 높은 용융영역에서 Nd원소가 상대적으로 적은 경우 Nd123상이 BaCuO2와 NdBa6Cu3O11(Nd163)상이 공존하여 나타나고, Nd원소가 상대적으로 많은 경우 Nd2CuO4와 Nd2BaO4 혹은 Nd422상 등이 공존하게 된다고 하였다. 150 Torr 산소분압하에서 열처리시 조건에서는 1050 ℃ 이상에서부터 Nd 원소가 과잉 또는 부족한 화합물들이 생성됨을 확인할 수 있었다.
- 각각의 하소 과정에서는 900 ℃ 온도에서 반복적으로 수행하였다. 1차 하소에서 탄소를 포함하는 유기물들이 대부분 제거되었으며, 하소를 거듭할수록 이차상들의 회절 피크가 감소 또는 제거되면서 Nd123상이 형성되는 것을 확인 할 수 있었다.
- 10에 그래프로 나타내었다. 계산한 결과와 실험 결과에서 분압이 낮아짐에 따라 Nd123상의 경계 구간 편차가 커지만 분압이 낮아짐에 따라 Nd123 결정상 형성온도가 낮아짐을 확인 할 수 있다.
- 산소분압을 먼저 설정해놓고 소결온도를 달리 하면서 시편을 제작하고 상의 변화를 분석해 본 결과, 각각의 특정온도 영역에서 Nd422상+액상으로 전이가 일어남을 알 수 있었다. 산소 분압이 낮아짐에 따라 Nd422상과 액상이 공존하는 상으로 전이되는 온도가 낮아짐을 확인하였다. 이러한 경향은 기초데이터가 되었던 YBCO의 상전이 영역[8]과 비슷한 양상을 보여주었다.
- 1에서 150 Torr까지 범위의 산소분압 하에서 소결온도를 변화시켜가며 NdBCO초전도체의 산소분압에 따른 열적 평형 상태를 살펴보았다. 산소분압을 먼저 설정해놓고 소결온도를 달리 하면서 시편을 제작하고 상의 변화를 분석해 본 결과, 각각의 특정온도 영역에서 Nd422상+액상으로 전이가 일어남을 알 수 있었다. 산소 분압이 낮아짐에 따라 Nd422상과 액상이 공존하는 상으로 전이되는 온도가 낮아짐을 확인하였다.
- 150 Torr와 비교해서 분압이 낮아짐에 따라 액상이 형성되는 온도도 낮아짐을 확인할 수 있다. 소결 온도 1000 ℃를 전후하여 온도가 높아짐에 따라 Nd123상의 피크는 감소하는 경향을 나타내고, Nd가 과잉으로 형성된 Nd422상의 피크는 상대적으로 강해지는 양상을 보여주기 때문에 1000 ℃ 이상부터 상전이가 나타남을 확인할 있다.
후속연구
- 박막이나 coated conductor 공정에서 산소분압과 열적 상태도를 나타낸 Fig. 10을 참고하여 양질의 초전도체를 제조할 수 있는 자료로 활용되기를 바란다.
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