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문제 정의
- 2(a)부터 (d)까지를 종합적으로 고려하면, 환원반응기체에 따라, 산소공여입자에 따라 서로 다른 반응성을 나타내므로 일관성 있는 해석이 어려운 상황이다. 본 연구에서는 이러한 실험결과를 Ryu 등13)이 사용한 변수를 적용하여 일관성 있게 해석하여 대량생산입자 중에서 적합한 후보군을 선정하고자 하였다.
제안 방법
- 또한 대부분의 연구들이 하나의 연료에 대해 반응성을 측정하였으며 다양한 연료에 대한 반응성 변화를 일관성 있게 해석할 수 있는 해석방법이 미흡하였다. 최근에 Ryu 등13)은 OCN01 입자(금속산화물 함량 60%, 소성온도 650℃)에 대해 수소, 메탄, 합성가스 및 천연가스를 이용하여 온도별 환원실험을 수행하였으며 최적반응온도로 900℃를 선정하였고 다양한 연료에 대한 환원반응성의 변화를 해석할 수 있는 새로운 변수로 1) 단위 몰의 연료에 포함된 탄소의 몰수, 2) 단위부피의 연료와 반응하기 위해 필요한 산소몰수를 제시하였다.
- 본 연구에서는 전력연구원에서 분무건조법에 의해 대량생산된 새로운 산소공여입자들(OCN02, OCN03)에 대해 환원반응기체로 수소, 메탄, 모사 합성가스, 천연가스를 이용하여 환원반응성 및 탄소침적특성을 측정 및 해석하였으며 기존 OCN01 입자와 비교하여 우수한 산소공여입자를 선정하였고 Ryu 등13)이 사용했던 변수를 사용하여 연료 변화에 따른 반응성 변화경향의 해석 가능성을 재확인 하였다.
- 열중량분석기(TGA)는 온도 또는 시간의 변화에 따른 고체시료의 무게변화를 측정하여 시료의 반응성을 분석할 수 있는 실험장치이다. 먼저 탄소침적이 없는 조건에서 각 산소공여입자의 산소전달능력을 측정하기 위해 반응기체로 수소를 사용하였으며 메탄, 모사 합성가스, 천연가스를 환원반응기체로 사용하여 전환율, 환원반응속도, 산소전달능력, 산소전달속도, 탄소침적특성을 측정 및 고찰하였다. 산소공여입자의 반응성 해석 과정에서 사용된 특성값들은 다음과 같다.
- 본 연구에 사용된 산소공여입자들은 전력연구원에서 분무건조법에 의해 대량으로 생산되었다. 산소공여입자 OCN01, OCN20, OCN03 입자는 각각 금속산화물로 60, 70, 70%의 NiO를 포함하고 있으며 소성온도를 650, 1100, 1250℃로 다르게 제조되었다. 각 산소공여입자의 물성을 요약하여 Table 1에 나타내었다.
- 연료변화에 따른 산소공여입자의 환원반응성은 TA instrument사의 TGA 2950 열중량분석기를 이용하여 측정하였다. TGA 2950은 수직형 반응기의 형태이며 사용 온도범위는 25～1000℃, 승온속도(heating rate) 변화범위는 0.
- TGA의 가열을 시작하여 50℃까지 온도를 올려준다. TGA 내부온도가 50℃가 되면 원하는 온도까지 20℃/min의 승온속도로 온도를 상승시켰으며 원하는 온도에 도달한 후 무게가 안정화 되면 환원반응을 수행하기 위해 질소를 연료기체로 교환하였으며 시간 변화에 따른 산소공여입자의 무게변화를 측정하였다. Table 2에는 본 연구의 실험조건 및 변수를 요약하여 나타내었으며, Table 3에는 천연가스의 조성을 나타내었다.
- 매체순환식 가스연소 시스템에 적용하기 위해 개발된 세 가지 산소공여입자에 대해 수소, 메탄, 합성가스, 천연가스를 연료로 이용하여 환원반응성 및 탄소침적특성을 측정 및 해석하였으며 우수한 산소공여입자를 선정하였다. 본 연구의 실험범위에서 얻어진 결론을 요약하면 다음과 같다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 산소공여입자들은 전력연구원에서 분무건조법에 의해 대량으로 생산되었다. 산소공여입자 OCN01, OCN20, OCN03 입자는 각각 금속산화물로 60, 70, 70%의 NiO를 포함하고 있으며 소성온도를 650, 1100, 1250℃로 다르게 제조되었다.
- :CO = 30:10:60%), 4) 천연가스(5%, N2 balance)를 사용하였다. 환원반응성 실험은 900℃에서 등온실험으로 수행하였다.
성능/효과
- 각 산소공여입자의 물성을 요약하여 Table 1에 나타내었다. 세 가지 산소공여입자에 대해 내마모도 표준시험법인 ASTM D5757-95에 의해 측정한 내마모도(attrition resistance)의 경우 AI(attrition index)는 각각 17.0, 28.9, 12.0으로 나타나 우수한 내마모도를 가지고 있는 것으로 평가되었다.
- 그림에 나타난 바와 같이 연료에 포함된 탄소가 증가할수록 최대전환율이 감소하는 경향을 나타내었으며, 이와 같은 경향은 연료에 포함된 탄소가 증가할수록 탄소침적이 쉽게(더 낮은 전환율에서) 발생되므로 최대전환율이 감소되는 것을 의미한다. 결과적으로 환원반응기체 변화에 따른 최대전환율의 변화는 단위 몰의 연료에 포함된 환원반응성 기체 중 탄소의 몰수로 해석할 수 있었으며 연료에 포함된 탄소가 증가할수록 탄소 침적을 피하기 위해서는 더 낮은 고체전환율 범위에서 조업해야 한다는 것을 의미한다. Fig.
- 산소공여입자별 산소전달능력을 비교하면 모든 환원반응기체에 대해 OCN03 < OCN02 < OCN01 순으로 증가하였는데, 이는 산소전달능력의 변화 보다는 환원반응속도의 변화폭이 더 크기 때문에 환원반응속도가 높게 나타난 입자가 산소 전달속도 또한 높게 나타나는 것으로 사료되었다.
- 3(b)에 나타난 바와 같이 최대전환율이 높은 OCN02 입자가 산소전달능력이 높게 나타났다. 결과적으로 산소전달능력은 산소공여입자에 포함된 금속산화물의 함량이 높고, 최대전환율이 높은 조건에서 높게 나타났다.
- 산소공여입자별 탄소침적도를 비교하면 OCN03 < OCN02 < OCN01 순으로 증가하였으며 결과적으로 탄소침적도가 높은 입자의 경우 환원반응기체로 메탄 또는 천연가스를 사용하는 경우에는 탄소침적이 발생하지 않도록 주의가 필요하다.
- 1) 최대전환율과 산소전달능력은 천연가스<메탄<합성가스<수소의 순으로 증가하였으며 환원 반응속도와 산소전달속도는 수소<메탄<천연가스<합성가스의 순으로 증가하였다.
- 산소공여입자별 탄소침적도를 비교하면 OCN03 < OCN02 < OCN01 순으로 증가하였으며 결과적으로 탄소침적도가 높은 입자의 경우 환원반응기체로 메탄 또는 천연가스를 사용하는 경우에는 탄소침적이 발생하지 않도록 주의가 필요하다. Fig. 3부터 Fig. 7까지를 종합적으로 고려하면 최대전환율, 환원반응속도, 산소전달속도 측면에서 OCN01 입자가 가장 우수한 성능을 나타내었으며, OCN02 입자의 경우 산소전달능력 측면에서 가장 우수하였고 최대전환율, 환원반응속도, 산소 전달속도 측면에서도 OCN03 입자에 비해 좋은 성능을 나타내었다. 결과적으로 OCN01 입자와 OCN02입자가 대량생산을 위한 후보입자로 선정되었다.
- 2) 연료변화에 따른 최대전환율, 산소전달능력의 변화는 단위 몰의 연료에 포함된 탄소 몰수의 변화경향으로, 환원반응속도 및 산소전달속도의 변화는 단위 부피의 연료와 반응하기 위해 필요한 산소몰수의 변화경향으로 일관성있는 해석이 가능하였다.
- 3) 새로 개발된 OCN02, OCN03 입자들 중에서 OCN02 입자가 우수하였으나, OCN01 입자에 비해서는 다소 낮은 성능을 나타내었다. 결과적으로 OCN01, OCN02 입자가 대량생산을 위한 후보입자로 선정되었다.
- 3) 새로 개발된 OCN02, OCN03 입자들 중에서 OCN02 입자가 우수하였으나, OCN01 입자에 비해서는 다소 낮은 성능을 나타내었다. 결과적으로 OCN01, OCN02 입자가 대량생산을 위한 후보입자로 선정되었다.
후속연구
- 따라서 두 반응기 사이를 산소공여입자가 연속적으로 순환하면서 환원-산화가 반복되는 시스템의 경우에는 탄소침적이 일어나는 전환율보다 낮은 전환율을 유지하면서 조업하는 방법으로 탄소침적을 막을 수 있다. 결과적으로 산소공여입자를 제조한 후에는 반응성 측정 뿐 아니라 탄소침적을 피할 수 있는 전환율 범위에 대한 실험적인 해석도 함께 필요하다.
- 결과적으로 OCN01 입자와 OCN02입자가 대량생산을 위한 후보입자로 선정되었다. 한편 본 연구에서의 반응성은 고체전환율을 기준으로 평가한 결과이므로, 보다 정확한 입자선정기준 마련을 위해서는 배출기체 분석을 통해 기체전환율을 함께 고려할 수 있는 추가적인 실험이 필요하다.
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