목적: Magnetron의 세기를 비대칭으로 한 unbalanced magnetron sputtering 장치를 설계 제작하고 sus304시편 위에 TiN박막을 증착하여 색상과 경도에 관한 연구를 하고자 한다. 방법: 증착된 박막표면의 화학조성을 양적으로 분석하기 위하여 XPS high resolution scan과 curve fitting을 수행하였으며, 박막 표면의 경도를 측정하기 위해 nano indentation 장비를 이용하였다. 결과: 박막 두께가 두꺼워지면 박막의 색상은 처음에는 연한 금색, 시간이 지남에 따라 어두운 금색, 연보라, 남색으로 바뀌었다. 두께에 따른 박막의 색상변화는 박막에$TiO_{x}N_{y}$, $TiO_2$, TiN과 같은 세가지 화합물의 조성변화에 기인함을 알 수 있었으며,$ TiO_{x}N_{y}$의 조성변화가 두께에 따른 색상변화에 가장 큰 영향을 미치는 것을 여겨졌다. 결론: TiN박막의 비커스 경도가 TiN의 일반적인 경도보다 수치가 작은 것은 박막이 TiN, $TiO_2$,$TiO_{x}N_{y}$ 세가지 물질 섞여 있기 때문이라고 여겨지며, 두께에 따른 박막의 경도가 점점 커지다가 줄어드는 것은 두께에 따른 TiN 양과 밀접한 관계가 있음을 알 수 있었다.
목적: Magnetron의 세기를 비대칭으로 한 unbalanced magnetron sputtering 장치를 설계 제작하고 sus304시편 위에 TiN박막을 증착하여 색상과 경도에 관한 연구를 하고자 한다. 방법: 증착된 박막표면의 화학조성을 양적으로 분석하기 위하여 XPS high resolution scan과 curve fitting을 수행하였으며, 박막 표면의 경도를 측정하기 위해 nano indentation 장비를 이용하였다. 결과: 박막 두께가 두꺼워지면 박막의 색상은 처음에는 연한 금색, 시간이 지남에 따라 어두운 금색, 연보라, 남색으로 바뀌었다. 두께에 따른 박막의 색상변화는 박막에$TiO_{x}N_{y}$, $TiO_2$, TiN과 같은 세가지 화합물의 조성변화에 기인함을 알 수 있었으며,$ TiO_{x}N_{y}$의 조성변화가 두께에 따른 색상변화에 가장 큰 영향을 미치는 것을 여겨졌다. 결론: TiN박막의 비커스 경도가 TiN의 일반적인 경도보다 수치가 작은 것은 박막이 TiN, $TiO_2$,$TiO_{x}N_{y}$ 세가지 물질 섞여 있기 때문이라고 여겨지며, 두께에 따른 박막의 경도가 점점 커지다가 줄어드는 것은 두께에 따른 TiN 양과 밀접한 관계가 있음을 알 수 있었다.
Purpose: TiN films were deposited on sus304 by unbalanced magnetron sputtering system which was designed and developed as unbalancing the strength of the magnets in the magnetron electrode. The color and hardness of deposited TiN films was investigated. Methods: The cross sections of deposited films...
Purpose: TiN films were deposited on sus304 by unbalanced magnetron sputtering system which was designed and developed as unbalancing the strength of the magnets in the magnetron electrode. The color and hardness of deposited TiN films was investigated. Methods: The cross sections of deposited films on silicon wafer were observed by SEM to measure the thickness of the films, the components of the surface of the films were identified by XPS, the components of the inner parts of the films were observed by XPS depth profiling. XPS high resolution scans and curve fittings of deposited films were performed for quantitative chemical analysis, Vickers micro hardness measurements of deposited films were performed with a nano indenter equipment. Results: The colors of deposited films gradually changed from light gold to dark gold, light violet, and indigo color with increasing of the thickness. It could be seen that the color change come from the composite change of three compound,$TiO_{x}N_{y}$, $TiO_2$, TiN. Especially, the composite change of$TiO_{x}N_{y}$ compound was thought to affect the color change with respect to thickness. Conclusions: Deposited films had lower than the value of general TiN film in Vickers hardness, which was caused by mixing three TiN, $TiO_2$,$TiO_{x}N_{y}$ compound in the deposited films. The increasing and decreasing of micro hardness with respect to thickness was thought to have something to do with the composite of TiN in the films.
Purpose: TiN films were deposited on sus304 by unbalanced magnetron sputtering system which was designed and developed as unbalancing the strength of the magnets in the magnetron electrode. The color and hardness of deposited TiN films was investigated. Methods: The cross sections of deposited films on silicon wafer were observed by SEM to measure the thickness of the films, the components of the surface of the films were identified by XPS, the components of the inner parts of the films were observed by XPS depth profiling. XPS high resolution scans and curve fittings of deposited films were performed for quantitative chemical analysis, Vickers micro hardness measurements of deposited films were performed with a nano indenter equipment. Results: The colors of deposited films gradually changed from light gold to dark gold, light violet, and indigo color with increasing of the thickness. It could be seen that the color change come from the composite change of three compound,$TiO_{x}N_{y}$, $TiO_2$, TiN. Especially, the composite change of$TiO_{x}N_{y}$ compound was thought to affect the color change with respect to thickness. Conclusions: Deposited films had lower than the value of general TiN film in Vickers hardness, which was caused by mixing three TiN, $TiO_2$,$TiO_{x}N_{y}$ compound in the deposited films. The increasing and decreasing of micro hardness with respect to thickness was thought to have something to do with the composite of TiN in the films.
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제안 방법
Magnetron의 세기를 비대칭으로 한 unbalanced magnetron sputtering 장치를 설계 .제작[8]한 장치를 사용하였으며, 이장치는 진공장치부, 배기부, 전원공급장치부, 시편가열장치부 및 시편치구부로 구성되어있다.
두께에 따른 색상 변화를 분석하기 위해 TiN 박막을 XPS survey scan을 한 후 Ti 2p 스펙트럼을 자}세하게 관찰하기 위해 high resolution scan을 하였다. 이후 curve fitting에 의해서 Ti 2p 스펙트럼은 5개의 피크가 중첩된 피크를 분리하였다.
따라서 본 연구에서는 UBM sputtering 방법을 사용하여 sus304위에 TiN을 코팅하였고, X-ray photoelectron spectro- scopy(XPS)의 high resolution과 curve fitting을 통해서 TiN 박막의 산소영향으로 인한 두께에 따른 색상변화를 분석하였으며, 두께에 따른 피막의 경도를 nano indentation 장비를 이용하여 분석하였다.
박막 표면에 여러가지 산화물과 불순물을 제거하기 위해 약 10초 동안 에칭한 후, XPS survey scan과 depth pro file 을 하였다. 박막의 경도를 측정하기 위해 다이아몬드 압자를 시편 표면에 눌러 생기는 압입 깊이를 측정해 경도를 구하는 nano indentation 장비를 사용하였다.
박막두께에 따른 색상변화를 알기 위해 XPS Ti 2p를 좀 더 자세하게 관찰하였으며, TiN 코팅박막표면의 화학성분과 결합상태를 분석하기 위하여 XPS를 사용하였다. 박막 표면에 여러가지 산화물과 불순물을 제거하기 위해 약 10초 동안 에칭한 후, XPS survey scan과 depth pro file 을 하였다.
박막 표면에 여러가지 산화물과 불순물을 제거하기 위해 약 10초 동안 에칭한 후, XPS survey scan과 depth pro file 을 하였다. 박막의 경도를 측정하기 위해 다이아몬드 압자를 시편 표면에 눌러 생기는 압입 깊이를 측정해 경도를 구하는 nano indentation 장비를 사용하였다.
경도로 환산한 값이다. 여기에 사용한 nano 압입 시험기는 MTS NANO G200의 CMS(continuous Stiffness Measurement) 모듈로 압입 깊이에 따른 경도를 구했다. 박막의 비커스 경도는 약 18000[kgfmm2] 으로 TiN의 일반적인 경도보다 수치가 작은 것은 박막에 TiN, TiO2, TiOxNy 세가지 물질 섞여 있기 때문이라고 여겨졌다.
대상 데이터
시편재료는 분석하기에 편하게 20X20 mm 크기로 절단한 후, 시편위쪽을 시편 치구에 걸기 위해 지름 2mm의 구멍을 내었다. 또한 코팅박막의 두께측정을 위해서 실리콘웨이퍼를 20X20 mm 절단하여 같은 위치에 장착하였다.
제작[8]한 장치를 사용하였으며, 이장치는 진공장치부, 배기부, 전원공급장치부, 시편가열장치부 및 시편치구부로 구성되어있다. 양극에 시편으로 현재 많이 사용되는 안경테 모재의한 종류인 sus304 모재를 사용했으며, 음극인 타겟은 Ti을 사용하고 개스는 질소와 산소를 사용하여 sus304모재 위에 TiN박막을 제작하였다.
sputtering 장치를 설계 .제작[8]한 장치를 사용하였으며, 이장치는 진공장치부, 배기부, 전원공급장치부, 시편가열장치부 및 시편치구부로 구성되어있다. 양극에 시편으로 현재 많이 사용되는 안경테 모재의한 종류인 sus304 모재를 사용했으며, 음극인 타겟은 Ti을 사용하고 개스는 질소와 산소를 사용하여 sus304모재 위에 TiN박막을 제작하였다.
sputtering 장치를 설계 . 제작하여 sus304모재 위에 TiN박막을 제작하였다.
이론/모형
UBM sputtering 장치를 사용하여 만든 TiN박막의 경도즉정을 위해 nano indentation 방법을 사용하였다. 이 방법은 다이아몬드 압자를 从 N의 미세하중으로 박막시편 표면에 눌렀을 때 생기는 반발력과 압입 깊이를 측정한 후, 이를 압흔 면적으로 계산하여 탄성계수와 경도를 구한다.
성능/효과
두께에 따른 TiN의 색상변화는 고진공에서 챔버안에 존재하는 산소 개스의 영향으로 TiOxNy, TiO2, TiN과 같은 세 가지 화합물이 공존하므로 일어남을 알 수 있었다. 또한 TiN 이 금색이며 점점 양이 증가하고, TiO2 는 투명하므로 TiOxNy 가 색상변화에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 여겨졌다.
두께에 따른 TiN의 색상변화는 고진공에서 챔버안에 존재하는 산소 개스의 영향으로 TiOxNy, TiO2, TiN과 같은 세 가지 화합물이 공존하므로 일어남을 알 수 있었다. 또한 TiN 이 금색이며 점점 양이 증가하고, TiO2 는 투명하므로 TiOxNy 가 색상변화에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 여겨졌다.
또한 TiN 이 금색이며 점점 양이 증가하고, TiO2 는 투명하므로 TiOxNy 가 색상변화에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 여겨졌다.
두께에 따른 TiN의 색상변화는 고진공에서 챔버안에 존재하는 산소 개스의 영향으로 TiOxNy, TiO2, TiN과 같은 세가지 화합물이 공존하므로 일어남을 알 수 있었다. 또한 TiNe 금색 상이며 점점 양이 증가하고 TiO2는 투명하므로, TiOxNy가색상변화에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 여겨졌다.
또한 본 연구에서 사용한 코팅재료인 TiN박막은 우수한 밀착력과 내마모성을 가지고 있고 초경질 피막을 얻을 수 있으며 화학적 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라, 산소 영향으로 인해 다양한 색상을 야기할 수 있어 안경테의 코팅재료로서 적합하다고 여겨진다[1].
참고문헌 (8)
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김선규, "표면공학", 두양사, pp. 295-332(2003).
Mattox D. M., "Design consideration for ion plating" Sendia. Corp. Report. No. SC-R-65-997, (1966).
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Sharma P., Sreenivas K., and Rao K. V., "Analysis of ultraviolet photoconductivity in ZnO films prepared by unbalanced magnetron sputtering" J. Appl, Phys., 93(7):3963-3970(2003).
Ding X. Z., Zeng X. T., Liu Y. C., and Zhao L. R., "Effect of oxygen incorporation on structural and properties of Ti-Si-N nanocoposite coatings deposited by reactive unbalanced magnetron sputtering", J. Vac. Sci. Technol. A24(4): 974-977(2006).
이재철, 안성훈, "초음속 저온분사법에 의해 적층된 알루미늄 층의 재료 물성", 한국정밀공학회지, 23(10): 88-95(2006).
박문찬, 이종근, 주경복, 이화자, 김응순, 최광호, "UBM sputtenng system에 의한 안경테용 TiN 막 제작에 있어 Oxygen 영향 연구", 한국안광학회지, 14(1):발간예정(2009).
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