용제 및 수용성 접착제를 도포한 몇가지 고분자 소재에 평판형 플라즈마 반응기로 플라즈마 전처리 방식을 이용하여 소재표면의 접착력을 향상 시켰다. 분위기 기류를 질소로 하고 유량을 30~100 mL/min, 반응시간은 0~30 s로 하여 밀도를 변화시킨 PU 소재를 주 물질로 하여 EVA foam, Leather (Action), Rubber 소재에 대하여 각 조건별로 플라즈마 처리시켜 처리 전후의 각 소재별 접촉각과 접착박리강도 측정을 통한 각소재의 접착력 변화와, SEM분석을 이용한 처리 전후의 표면 변화를 측정하여 플라즈마 처리의 영향과 효과를 산출하였다. 대기압 평판형 플라즈마 반응기를 이용하여 최적 조건인 기체유량 100 ml/min, 전처리시간 10 s에서 PU foam, EVA form, Leather (Action) 및 Rubber 소재의 접착력 향상을 확인하였다.
용제 및 수용성 접착제를 도포한 몇가지 고분자 소재에 평판형 플라즈마 반응기로 플라즈마 전처리 방식을 이용하여 소재표면의 접착력을 향상 시켰다. 분위기 기류를 질소로 하고 유량을 30~100 mL/min, 반응시간은 0~30 s로 하여 밀도를 변화시킨 PU 소재를 주 물질로 하여 EVA foam, Leather (Action), Rubber 소재에 대하여 각 조건별로 플라즈마 처리시켜 처리 전후의 각 소재별 접촉각과 접착박리강도 측정을 통한 각소재의 접착력 변화와, SEM분석을 이용한 처리 전후의 표면 변화를 측정하여 플라즈마 처리의 영향과 효과를 산출하였다. 대기압 평판형 플라즈마 반응기를 이용하여 최적 조건인 기체유량 100 ml/min, 전처리시간 10 s에서 PU foam, EVA form, Leather (Action) 및 Rubber 소재의 접착력 향상을 확인하였다.
An atmospheric plasma pre-treatment method was applied to PU foam, Leather (Action), Rubber to improve its adhesion using solvent and water soluble type pressure sensitive adhesion in atmospheric plate type reactor. In order to investigate the optimum reaction condition of plasma treatment, type of ...
An atmospheric plasma pre-treatment method was applied to PU foam, Leather (Action), Rubber to improve its adhesion using solvent and water soluble type pressure sensitive adhesion in atmospheric plate type reactor. In order to investigate the optimum reaction condition of plasma treatment, type of reaction gas (nitrogen), rate of gas flow (30~100 mL/min), and reaction time (0~30 s) were examined in a plate plasma reactor. The result of the surface modification with respect to the treatment procedure was characterized by using SEM. Due to a de-crease of the contact angle of various materials, the greatest adhesion strength was achieved at optimum condition such as flow rate of 100 mL/min, reaction time of 10 second for an atmospheric plasma treatment of the PU foam, EVA foam, Leather (Action) and Rubber also resulted in the improvement of the adhesion.
An atmospheric plasma pre-treatment method was applied to PU foam, Leather (Action), Rubber to improve its adhesion using solvent and water soluble type pressure sensitive adhesion in atmospheric plate type reactor. In order to investigate the optimum reaction condition of plasma treatment, type of reaction gas (nitrogen), rate of gas flow (30~100 mL/min), and reaction time (0~30 s) were examined in a plate plasma reactor. The result of the surface modification with respect to the treatment procedure was characterized by using SEM. Due to a de-crease of the contact angle of various materials, the greatest adhesion strength was achieved at optimum condition such as flow rate of 100 mL/min, reaction time of 10 second for an atmospheric plasma treatment of the PU foam, EVA foam, Leather (Action) and Rubber also resulted in the improvement of the adhesion.
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문제 정의
본 실험은 대기압 평판형 플라즈마 반응기(Atmos pheric plate plasma reactor)를 사용하여 반응기는 최적 기체인 질소로하고, 기체유량을 30〜100 mL/min, 반응시간을 0〜10 s로 변화시키면서 용제형 및 수용성 접착제를 사용하여 0.33의 밀도를 가지는 A type, 0.27의 밀도를 가지는 B type 0.22의 밀도를 C type 3가지의 폴리우레탄 폼 소재와 타 소재의 표면을 처리 후 접촉각의 측정과 SEM과 ATR-FTIR을 이용하여 표면변화를 알아보고, 접착제의 종류에 따른 각각의 접착 박리 강도의 측정을 통해 피착소재에 대한 최적의 플라즈마 처리조건을 얻고자 한다 [7-10].
제안 방법
EVA foam, Leather (Action), Rubber의 경우 출력 전압을 1600 volt로 하고 반응시간을 0〜30 s로 하여 전처리하였다.
표면 처리된 피착재를 25 X 150 mm의 사이즈로 재단 후 150 〜250 g/m2의 접착제를 솔 도포법을 이용하여 도포하였다. Open time은 약 1 min으로 하였으며 접착면을 합친 후 약 5 Kgf의 하중으로 10 min 압착하여 30 min, 24 h, 그리고 48 h 방치 후 박리강도 시험을 실시하여 각각을 초기, 후기, 및 상태 박리강도로 하였다.
표면처리용으로 최적으로 설계된 상압 평판형 플라즈마 반응기로 반응기체의 종류를 질소로 하고 유속변화(30〜100 mL/min), 반응시간(1〜10 s)에 따라 서로 다른 밀도를 가진 폴리우레탄 폼 소재와 타 소재인 EVA foam, Leather (Action), Rubber의 젖음성 평가, 접착 박리 강도 및 표면변화를 측정한 결과는 다음과 같다.
플라즈마 발생 장치의 출력 전압을 1, 400 volt로 설정 후 표면개질을 하고자 하는 시편을 100 X 150 mm 의 사이즈로 재단한 뒤 반응기 내의 feeding bed 부분에 놓고 일정한 반응온도에서 질소 기체의 주입량을 30〜100 mL/min 사이에서 변화시키는 동시에 반응시간도 0〜10 s사이로 설정한 후 대기압에서 플라즈마처리를 하였다.
접촉각을 측정하였다. 플라즈마 표면처리된 피착 재를 유입 가스와 유량을 달리하여 대기압에서 전처리 후 5 min간 대기 중에 방치한 다음 측정하였다. 피착재를 30 X 30 mm의 사이즈로 재단 후 피착재 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1s 당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10 s간 측정하여 평균값을 취하여 접촉각으로 하였다.
플라즈마 표면처리된 피착 재를 유입 가스와 유량을 달리하여 대기압에서 전처리 후 5 min간 대기 중에 방치한 다음 측정하였다. 피착재를 30 X 30 mm의 사이즈로 재단 후 피착재 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1s 당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10 s간 측정하여 평균값을 취하여 접촉각으로 하였다.
대상 데이터
22의 밀도를 가지는 C type 3 가지의 폴리 우레탄 폼 소재를 사용하였다. Rubber, Leather (Action), EVA foam의 같은 소재를 사용 하였다 박리강도 시험에 사용된 접착제는 D사 등에서 판매되고 있는 용제형접착제(Bond Ace 5100 U 등)와 수용성접 착제(W-01 등)을 각각 사용하였다.
3 cm, 간격으로 상단 방전관부에서 고압을 방전하며 하단 feeding bed에 대상 피착재를 놓고 플라즈마 처리를 하게 되며 냉각방식은 자연 통풍식이다. 본 실험에 사용된 폴리우레탄폼 시편의 경우 0.33의 밀도는 가지는 A type, 0.27의 밀도를 가지는 B type 0.22의 밀도를 가지는 C type 3 가지의 폴리 우레탄 폼 소재를 사용하였다. Rubber, Leather (Action), EVA foam의 같은 소재를 사용 하였다 박리강도 시험에 사용된 접착제는 D사 등에서 판매되고 있는 용제형접착제(Bond Ace 5100 U 등)와 수용성접 착제(W-01 등)을 각각 사용하였다.
본 실험에서 사용된 플라즈마 평판형 반응기는 주파주가 높은 MW플라즈마 발생기로 2.45 GHz의 주파수와 5〜30 kV (P-P가변)의 출력전압으로 상온, 상압에서 운전된다. 반응기는 aluminum 및 아크릴 재질로 되어 있으며 약 50 mm X 40 mm의 공간을 가지고 있다.
폴리우레탄 폼의 경우 A, B, C type의 소재와 폴리우래탄 폼 소재를 사용하였는데, 플라즈마 전처리시 소재의 낮은 밀도로 인해 출력전압을 1600 volt로 반응시간을 0〜30 s로 전처리를 할 경우 Figure 1에서 볼 수 있듯이 표면 수축 및 변화가 생겨 출력 전압을 1400 volt 로 하고 반응시간을 0〜10 s 로 하여 전처리 하였다.
이론/모형
접착박리강도 측정 확인을 위해 KI-PAE E&T CO., LTD사의 Peel Strengh Tester기를 사용하였다. 표면 처리된 피착재는 한국 산업규격 (KS) 에 접착제의 접착 박리 강도 시험방법 (M 3725)에 의해 이루어졌다.
, LTD사의 Peel Strengh Tester기를 사용하였다. 표면 처리된 피착재는 한국 산업규격 (KS) 에 접착제의 접착 박리 강도 시험방법 (M 3725)에 의해 이루어졌다. 표면 처리된 피착재를 25 X 150 mm의 사이즈로 재단 후 150 〜250 g/m2의 접착제를 솔 도포법을 이용하여 도포하였다.
표면 처리된 피착재는 한국 산업규격 (KS) 에 접착제의 접착 박리 강도 시험방법 (M 3725)에 의해 이루어졌다. 표면 처리된 피착재를 25 X 150 mm의 사이즈로 재단 후 150 〜250 g/m2의 접착제를 솔 도포법을 이용하여 도포하였다. Open time은 약 1 min으로 하였으며 접착면을 합친 후 약 5 Kgf의 하중으로 10 min 압착하여 30 min, 24 h, 그리고 48 h 방치 후 박리강도 시험을 실시하여 각각을 초기, 후기, 및 상태 박리강도로 하였다.
플라즈마 전처리에 의한 피착재들의 표면 젖음성 확인을 위해 독일 KRUSS사의 DSA10-MK2 모델을 이용하여 접촉각을 측정하였다. 플라즈마 표면처리된 피착 재를 유입 가스와 유량을 달리하여 대기압에서 전처리 후 5 min간 대기 중에 방치한 다음 측정하였다.
성능/효과
1) 젖음성 평가는 0.33의 밀도를 가지는 A type, 0.27의 밀도를 가지는 B type, 0.22의 C type의 폴리우레탄 폼 시편의 경우 질소기류 하에서 플라즈마 전처리 시 A, B type은 접촉각의 큰 변화가 없었으나 이중 C type의 경우 질소 기류하에서 유속의 변화에 무관하게 접촉각이 급격히 감소하였다.
2) 용제형 접착제를 사용했을 때의 접착 박리 강도는 폴리우레탄 폼 시편과 Action Leather 시편의 경우 밀도변화에 대하여 PU/PU와 PU/Leather (Action) 경우 상태 접착 박리 강도 모두 8.0 kgf/2.5 cm 이상의 접착 박리 강도를 나타내었으나 Rubber 및 EVA foam 시편의 경우 현저히 낮은 접착박리강도를 나타내었다.
3) 수용성 접착제를 사용 했을 때의 접착박리강도는 PU/PU의 경우 비중이 0.33인 경우가 5.7 kgf/2.5 cm로가장 높았고 0.27인 경우 3.7 kgf/2.5 cm로 가장 낮게 되었고, Rubber 및 EVA form의 경우 현저히 더욱 낮은 접착박리강도를 나타내었으며, 전체적으로 용제형 접착제에 비하여 접착력이 낮게 되었다.
일반적으로 접착을 시키고자 하는 소재의 표면이 균일하지 못하고 모공이 많은 경우 접착제 및 선처리제가 균일하게 도포되지 않는다. 본 실험에 사용된 폴리우레탄 폼의 경우도 마찬가지로 폴리우레탄 폼 자체의 밀도가 낮아 표면 모공이 많고 평활하지 못해 플라즈마 처리로 인해 표면 유기물이 제거 되었다 하더라도 접착제 및 선처리제가 균일하게 도포되지 않아 이러한 결과가 나왔다.
용제형 및 수용성 접착제를 사용하여 폴리우레탄폼 소재의 밀도변화에 대한 접착 박리강도 변화를 보았을 때 밀도가 가장 낮은 0.22는 접착박리강도가 0.33 에 비하여 접촉각 감소에도 불구하고 낮아지는 현상을 볼 수 있었다. 일반적으로 접착을 시키고자 하는 소재의 표면이 균일하지 못하고 모공이 많은 경우 접착제 및 선처리제가 균일하게 도포되지 않는다.
위와 같은 결과로 A, B type의 폴리우레탄 폼 소재의 경우 플라즈마 처리로 인해 표면 세정 효과는 있으나 젖음성을 높여 줄 수 있는 효과는 없는 것으로 보이나 반면 C type은 질소기류의 유속변화의 관계없이 젖음성이 향상되어 접촉각의 급격한 감소를 나타내었다.
참고문헌 (10)
D. H. Sim and S. D. Seul, Polymer(Korea), 33, 1 (2009).
J. I. Amalvy, J. Appl. Polym. Sci., Technol., 16, 599 (2002).
N. Inagaki, "Plasma Surface Modification and Plasma Polymerization", Technomic, Lancaster (1996).
M. A. Libermann and A. J. Lichtenberg, "Principles of Plasma Discharge and Materials Processing", John Wilev, New York (1994).
D. H. Sim and S. D. Seul, and S. T. Oh, J, Adhesion and Interface, 8, 1 (2007).
D. H. Sim and S. D. Seul, J, Adhesion and Interface, 8, 23 (2007).
A. Kinloch, "Adhesion and Adhesives", Science and Technology (1986).
P. Tordjeman and E. Papon, J. Appl. Polym. Sci., 38, 1201 (2000).
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