[논문]인공관절 라이너용 가교된 초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE)의 열처리 조건에 따른 기계적 특성 변화

김현묵; 김동훈; 구자욱; 최낙삼; 김성곤

doi:10.7234/kscm.2009.22.2.001

인공관절 라이너용 가교된 초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE)의 열처리 조건에 따른 기계적 특성 변화
Effect of Heat Treatment on Mechanical Properties of Cross-Linked Ultra-High Molecular Weight Polyethylene Used for Artificial Joint Liner 원문보기

복합재료 : 한국복합재료학회지 = Journal of the Korean Society for Composite Materials, v.22 no.2, 2009년, pp.1 - 6

김현묵 ((주)오티스바이오텍 인공관절연구소) , 김동훈 ((주)오티스바이오텍 인공관절연구소) , 구자욱 (한양대학교 대학원 기계공학과) , 최낙삼 (한양대학교 기계공학과) , 김성곤 (고려대학교 의과대학 정형외과)

초록
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감마선 조사된 초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE)을 다양한 온도조건으로 열처리하여 기계적 물성변화를 구하였다. 열처리 조건은 어닐링(annealing)과 재용융(remelting) 온도범위를 선정하여 열처리하였다. $130^{\circ}C$ 이하의 어닐링 처리에 의해 강도와 파단시 연신율, 경도의 변화는 별로 없었지만, $140^{\circ}C$ 이상의 재용융처리에서는 기계적 물성의 급격한 저하가 발생하였다. FTIR해석 결과, 감마선 전처리에 따라 형성된 프리래디컬이 산화되었음을 알았다. 이와 같은 기계적 성질의 변화거동으로 나타나는 정량적인 데이터는 다양한 인공관절 부품의 설계와 해석에 필요한 기초적인 자료로 이용될 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

The mechanical characteristics of gamma-ray irradiated UHMWPE specimens were investigated under various heat treatment conditions. The heat treatment was performed in the range of annealing and remelting temperatures. The annealing treatment below the temperature of $130^{\circ}C$ hardly induced changes in the tensile strength, the strain at the failure and the hardness. However the remelting treatment above $140^{\circ}C$ deteriorated those mechanical properties. It was shown in an FTIR analysis that the annealing treatment caused some oxidation of free radicals created by the pretreatment of the irradiation. These quantitative data represented by the behavior of mechanical properties might be used as basic informations for the design and analysis of various artificial joints.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

100 kGy 의 감마선 조사선량으로 조사되어진 초고 분자 폴리에틸렌 환봉을 90~ 160P 까지 2시간 동안 열처리 하였다. UHMWPE의 용융점이 약 138℃ 정도이고 열변형온도 125~13 8℃를 감안하여 어닐링조건으로 9* 0부터 1* 30X 게서 열처리하였고, 재용융 조건으로 140P부터 16(T0에서 열처리하였다.
100 kGy의 감마선 조사된 초고분자폴리에틸렌을 가지고 적외선 분광기(Fourier transfomiation infrared spectroscopy FTIR) 시험을 하였다. 시험장비로는 Magna-IR 550 Series H , Nicolet을 사용하였고, ASTM 1421의 시험규격예 의거하여 시험하였다,
3은 감마선 조사선량에 따른 UHMWPE의 응력-변형률 곡선이다. 6 종류의 조사선량 조건에 대하여 시험을 수행하였으며 Fig. 4와 같이 시험편이 파단 될 때까지의 웅력과 변형률을 기록하였다. 본 그림에서는 원재료와 조사선량 50 kGy, 100 kGy, 200 kGy의 결과를 비교하여 나타내었다.
하였다. UHMWPE의 용융점이 약 138℃ 정도이고 열변형온도 125~13 8℃를 감안하여 어닐링조건으로 9* 0부터 1* 30X 게서 열처리하였고, 재용융 조건으로 140P부터 16(T0에서 열처리하였다. 열처리 시험에 사용된 장비는 Convection Oven(DCF-150L)이다.
2와 같이 빽빽하게 들어찬 결정들 사이에 다소의 비정질 영역이 자리한 미세구조를 보였다. 감마선 조사선량에 따른 기계적 물성 변화를 평가하기 위해 원재료를 인장시험편과 압축 시험편으로 기계가공한 후 25 kGy의 단계별로 200 kGy까지 감마선 조사하였다. (주)소야그린텍 의 감마선조사센터 에서 조사되 었으며, 감마선의 선원은 코발트-60이다.
4와 같이 시험편이 파단 될 때까지의 웅력과 변형률을 기록하였다. 본 그림에서는 원재료와 조사선량 50 kGy, 100 kGy, 200 kGy의 결과를 비교하여 나타내었다. 원재료와 비교하여 50 kGy의 조사선량에서 가장 높은 인장응력과 변형률을 나타냈으며, 조사 선량이 100 kGy이상에서는 인장응력과 변형률이 감소하는 거동을 나타냈다.
본 연구에서는 인공관절 라이너의 제조에 사용되는 GUR 1050(영국, Orthoplastics社) 의료용 등급의 UHMWPE를 감마선 조사하고 다양한 온도조건을 설정하여 열처리한 후 기계적 특성 변화를 분석하였다.
11에 표시하였다. 시험에 사용된 시편은 100 kGy의 조사선량을 가진 UHMWPE를 24시간 어닐링처리를 하여 관찰하였다. 어닐링 처리를 한 시편의 FTIR 분극기준(peak identification)은 Table 2 [9]에서 나타냈으며, 예상대로 1772.
실험에 사용된 장비로써 instron社의 8801을 이용하였다. 시험은 각각의 감마선 조사 조건에서 5회 수행하고 평균하여 인장강도와 연신율을 측정하였다.
분할(scission)을 일으킨다. 이러한 물리화학적 변화를 관찰하기 위해서 FTIR 분석을 수행하였고 주요 화학적 결합을 나타내는 지점을 Fig. 11에 표시하였다. 시험에 사용된 시편은 100 kGy의 조사선량을 가진 UHMWPE를 24시간 어닐링처리를 하여 관찰하였다.
인공관절의 라이너로 사용되는 UHMWPE에 대한 열처리 및 감마선 조사 효과를 구했으며 결론은 다음과 같다.

대상 데이터

실험에 사용된 UHMWPE 원재료(virgin material)는 영국의 Orthoplastics社에서 압출네"(extruded rod)형태로 제조된 의료용 등급의 GUR 1050으로 기본적인 물성은 Table 1과 같다. UHMWPE 조직을 박편화하여 TEM 관찰한 결과 Fig.
감마선 조사선량에 따른 기계적 물성 변화를 평가하기 위해 원재료를 인장시험편과 압축 시험편으로 기계가공한 후 25 kGy의 단계별로 200 kGy까지 감마선 조사하였다. (주)소야그린텍 의 감마선조사센터 에서 조사되 었으며, 감마선의 선원은 코발트-60이다.
하였다. 시험장비로는 Magna-IR 550 Series H , Nicolet을 사용하였고, ASTM 1421의 시험규격예 의거하여 시험하였다,
실험에 사용된 장비로써 instron社의 8801을 이용하였다. 시험은 각각의 감마선 조사 조건에서 5회 수행하고 평균하여 인장강도와 연신율을 측정하였다.
UHMWPE의 용융점이 약 138℃ 정도이고 열변형온도 125~13 8℃를 감안하여 어닐링조건으로 9* 0부터 1* 30X 게서 열처리하였고, 재용융 조건으로 140P부터 16(T0에서 열처리하였다. 열처리 시험에 사용된 장비는 Convection Oven(DCF-150L)이다.

이론/모형

경도시혐은 KS M 3816의 절차에 따라 실시되었으며, 플라스틱의 경도시험에 이용되는 Rockwell 니RR scale이 적용되었다. 가압 볼의 직경은 U2inch이고 초기하중이 98N, 가압하중이 588N이다.

성능/효과

(1) 감마선 조사선량을 증가할수록 기계적 특성이 좋아지는 것은 아니며, 50 kGy의 감마선량에서 가장 높은 인장강도와 연신율을 나타냈다.
(2) 열처리를 하면 기계적 특성이 전반적으로 떨어지는 경향이 있으며, 140℃이상의 재용융 온도조건에서는 크게 떨어지는 것으로 나타났다. 어닐링 온도 조건과 재용융 온도 조건을 비교하면 어닐링 처리를 한 UHMWPE가 더 높은 인장강도와 연신율을 나타냈으며, 140℃ 이상의 열처리 조건에서는 기계적 특성이 급격하게 떨어졌다.
(3) FTIR분석 결과 어닐링 처리를 하면 잔류했던 프리래디컬(free radical)이 산화(oxidation)를 일으켰음을 알 수 있었다.
감마선 조사된 재료는 원재료보다 높은 항복강도를 나타내었고, 어닐링 처리한 시편이 재용융된 시편보다 더 큰 인장강도를 나타냈다. 100 kGy 조사 후 어닐링 처리한 재료가 항복강도와 인장강도가 가장 높게 나타났으며, 재용융 처리된 시편은 원재료와 비교하여 비슷한 항복강도를 나타냈으나 낮은 인장강도를 나타냈다.
5는 감마선 조사선량에 따른 인장강도의 변화를 나타낸다. 50 kGy의 조사선량에서 가장 높은 인장강도를 가지며, 그 이상의 조사선량에서는 인장강도가 감소하였다. 인장강도의 변화는 UHMWPE의 결정도와 밀접한 관계가 있으며 감마선의 조사 선량에 따라 결정도가 증가하여 인장강도가 증가하는 것으로 알려져 있다[8].
6은 UHMWPE 원재료, 100 kGy 감마선 조사후 어닐링 처리한 시편, 100 kGy 감마선 조사후 재용융 처리한 시편의 응력-변형률 곡선이다. 감마선 조사된 재료는 원재료보다 높은 항복강도를 나타내었고, 어닐링 처리한 시편이 재용융된 시편보다 더 큰 인장강도를 나타냈다. 100 kGy 조사 후 어닐링 처리한 재료가 항복강도와 인장강도가 가장 높게 나타났으며, 재용융 처리된 시편은 원재료와 비교하여 비슷한 항복강도를 나타냈으나 낮은 인장강도를 나타냈다.
41 cm'의 분극에서 carbonyl가 관찰 되어서 산화를 일으킨 화학적 결합을 확인할 수 있었다. 또한 722.33 cm-1의 분극을 통해서 가교와 분할을 이루는 화학적 변화를 관찰할 수 있었다.
7은 100 kGy로 감마선 조사한 초고분자량 폴리에틸렌을 가지고 어닐링 온도조건과 재용융 온도조건에 따른 응력-변형률 곡선을 나타낸 그래프이다. 어닐링 온도 100℃에서 가장 높은 항복강도와 인장강도를 나타내었고, 재용융 온도 조건인 160℃에서 가장 낮은 항복강도와 인장강도를 나타내었다.
것으로 나타났다. 어닐링 온도 조건과 재용융 온도 조건을 비교하면 어닐링 처리를 한 UHMWPE가 더 높은 인장강도와 연신율을 나타냈으며, 140℃ 이상의 열처리 조건에서는 기계적 특성이 급격하게 떨어졌다.
시험에 사용된 시편은 100 kGy의 조사선량을 가진 UHMWPE를 24시간 어닐링처리를 하여 관찰하였다. 어닐링 처리를 한 시편의 FTIR 분극기준(peak identification)은 Table 2 [9]에서 나타냈으며, 예상대로 1772.41 cm'의 분극에서 carbonyl가 관찰 되어서 산화를 일으킨 화학적 결합을 확인할 수 있었다. 또한 722.
9는 감마선 조사선량에 따른 UHMWPE의 경도변화를 나타낸 것이다. 원재료와 비교하여 125 kGy까지는 감마선의 조사량이 증가할수록 HRR경도가 급격히 증가하다가 125 kGy 이상에서 증가폭이 둔화되는 경향을 나타냈다.
본 그림에서는 원재료와 조사선량 50 kGy, 100 kGy, 200 kGy의 결과를 비교하여 나타내었다. 원재료와 비교하여 50 kGy의 조사선량에서 가장 높은 인장응력과 변형률을 나타냈으며, 조사 선량이 100 kGy이상에서는 인장응력과 변형률이 감소하는 거동을 나타냈다. 그러나 파단되기 전까지의 소성영역에서는 조사 선량이 높은 시료가 원재료보다 동일한 변형률에서 큰 응력을 보였다.

후속연구

인장강도의 변화는 UHMWPE의 결정도와 밀접한 관계가 있으며 감마선의 조사 선량에 따라 결정도가 증가하여 인장강도가 증가하는 것으로 알려져 있다[8]. 하지만 50 kGy이상에서 인장강도가 감소되는 원인을 정확하게 규명하기 위해서는 미세조직에 대한 분석을 통해 재료학적 연구가 추가로 필요할 것으로 생각된다.

참고문헌 (9)

Kurtz S. M., Muratoglu O. K., Evans M., Edidin A. A., "Advances in the processing, sterilization, and crosslinking of ultra-high molecular weight polyethylene for total joint arthropathy," Journal of Biomaterials, Vol. 20, 1999, pp 1659-1688

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Kurtz S. M., Villarraga M. L., Herr M. P., Bergstrom J. S., Rimnac C. M., Eddin A. A., "Thermomechanical behavior of virgin and highly crosslinked ultra-high molecular weight polyethylene used in total joint replacements," Journal of Biomaterials, Vol. 23, 2002, pp. 3681-3697

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Muratoglu O. K., Kurtz S. M., Hip replacement: current trends and controversies, Marcel Dekker, New York, 2002
Mckellop H., Shen F. W., Lu B., Campbell P., Salovey R., "Development of an extremely wear-resistant ultra-high molecular weight polyethylene for total hip replacements," Journal of Orthopedics, Vol. 17, 1999, pp. 157-167

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이종대, 정선환, 최성대, 김현묵, "감마선 조사에 의한 초고분자량 폴리에틸렌의 기계적 특성 변화", 한국공작기계학회논문집, Vol. 17, No. 3, 2008, pp. 108-114

원문보기 상세보기
Nagy E. V. and Li S., "A Fourier transform infrared technique for the evaluation of polyethylene orthopaedic bearing materials," Trans. 16th Ann. Soc. For Biomaterials Meeting, Charleston, SC 109, 1990
Kurtz S. M., The UHMWPE Handbook, EIsevier press, New York, 2004, pp. 251
Muratoglu O. K. and Kurtz S. M., Alternative bearing surface in hip replacement, Marcel Dekker, New York, 2002
Holland B. J. and Hay J. N., "The thermal degradation of PET and analogous polyesters measured by thermal analysis-Fourier transform infrared spectroscopy," Journal of Polymer, Vol. 43, No. 6, 2002, pp. 1835-1847

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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