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문제 정의
- [7~9] 그러나 아직까지 화학적 안정성에 있어서 많은 문제점이 있으며, 센서로 응용할 경우 물질의 선택성에 많은 노력을 요구한다. 우리는 DBR다층 다공성 실리콘을 합성하여 그 화학적 안정성을 증가시키기 위해 표면을 화학결합을 통하여 안정화 시키고 이를 이용하여 휘발성 유기화합물을 탐지하고자 한다.
제안 방법
- DBR 다층 다공성 실리콘을 이용하여 휘발성 유기화합물들을 탐지하여 보았다. 실리콘 웨이퍼를 열적산화를 하게 되면 단파장으로 이동이 되고, 규소화반응을 하게 되면 장파장으로 이동한다는 것을 알 수 있었다.
- 각각 다른 작용기를 갖는 DBR 다공성 실리콘을 합성하여 감지하고자 하는 분석물의 작용기에 따라 높은 선택성을 갖는 다층 DBR 다공성을 합성 할 수 있었고 이 다공성 실리콘을 이용하여 휘발성 유기화합물을 감지하여보았다.
- 광 반응기에서 11시간 동안 1-octene으로 hydrosilylation 시킨 다층의 DBR 다공성 실리콘과 반응 시키지 않은 다층의 DBR 다공성 실리콘의 반사 스펙트럼을 비교한 것이다. 그림 4는 hydrosilylation 시킨 다층의 DBR 다공성 실리콘은 그 반사 파장이 반응시키기 전 보다 약 20 nm 정도 장파장으로 이동되었다.
- 그림 5는 증기압의 영향을 분석하기 위해 앞에서 제작한 세 가지 샘플(fresh DBR PSi, oxidized DBR PSi, octyl-terminated DBR PSi)을 증기압이 현격하게 차이가 나는 toluene (증기압 : 21.86 mmHg, 20.0℃), hexane (증기압 : 121.26 mmHg, 20.0℃), acetone (증기압: 184.54 mmHg, 20.0℃) 그리고 ether (증기압 :413.10 mmHg, 20.0℃)의 증기에 노출 시킨 후 reflectivity 변화를 측정하였다. 세 가지 샘플에 노출 시킨 결과 증기압이 가장 큰 분석물은 DBR PSi 표면에 관계없이 상대적으로 증기압이 낮은 분석물 보다 큰 장파장 변위를 보여주었다.
- 순수한 p-type의 실리콘 단결정 웨이퍼 (boron doped, [100], 0.1~10 mΩ)를 이용하였으며, Keithley 2420 모델을 이용하여 정전류를 흘려주어 전기화학적 식각을 통해 다공성 실리콘을 제작하였다. 식각용매로는 HF 용액 (48% by weight: Fisher Scientific)과 무수 에탄올 (Fisher Scientific)을 사용하였다.
- 이렇게 산화된 다공성 실리콘의 표면은 소수성 표면을 갖는 Si-H에서 친수성 표면을 갖는 Si-OH로 작용기가 변하게 된다. 이렇게 친수성 표면을 갖는 DBR 다공성 실리콘을 제작하여 센서로의 선택성을 높일 수 있었다. 그림 3은 제조된 다공성 실리콘 표면을 FT-IR를 통해 확인할 수 있었다.
- 전기화학적 부식을 수행하기 위한 용매는 48% HF와 Ethanol을 3:1의 부피비로 혼합된 용액을 사용하였다. 전기화학적 식각은 두개의 전극을 사용하여 Teflon cell안에서 수행하였다. 양극으로는 백금선을 사용하였으며 음극으로는 알루미늄 foil을 사용하였다.
- 전기화학적 식각을 통해 얻어진 다공성 실리콘은 열적 산화를 통하여 그 표면이 Si-OH로 종결되어 산화된 다공성 실리콘을 제작하였다. 열적 산화는 furnace를 이용하여 600 K에서 15분 동안 산화시켰다.
- Febry-Pérot 프린지 패턴 센서와 인공 전자코 (artificial electronic nose)의 차이점은 센서는 선택적으로 한 종류의 분석물질을 감지하는 반면 전자코는 여러 가지 분석물질들을 감식할 수 있게 하는 것이다. 전자코와 관계있는 포유류의 후각은 하나의 센서가 아닌 센서들의 배열을 사용하고 분리된 각각의 신호가 아닌 복합적 신호를 분석한다.
대상 데이터
- 1~10 mΩ)를 이용하였으며, Keithley 2420 모델을 이용하여 정전류를 흘려주어 전기화학적 식각을 통해 다공성 실리콘을 제작하였다. 식각용매로는 HF 용액 (48% by weight: Fisher Scientific)과 무수 에탄올 (Fisher Scientific)을 사용하였다. 실리콘 웨이퍼를 1.
- 전기화학적 식각은 두개의 전극을 사용하여 Teflon cell안에서 수행하였다. 양극으로는 백금선을 사용하였으며 음극으로는 알루미늄 foil을 사용하였다. 식각할 때 흘려주는 전류는 50 mA/cm2 에 3초 , 5 mA/ cm290초를 교대로 흘려주었다.
- 전기화학적 식각을 하기 위하여 실리콘 웨이퍼를 고정화시킨 후 컴퓨터에 의해 조절 되는 Keithly 2420 소스미터를 이용해서 정전류를 흘려준다. 전기화학적 부식을 수행하기 위한 용매는 48% HF와 Ethanol을 3:1의 부피비로 혼합된 용액을 사용하였다. 전기화학적 식각은 두개의 전극을 사용하여 Teflon cell안에서 수행하였다.
이론/모형
- 순수한 다공성 실리콘, 산화된 다공성 실리콘 그리고 표면유도체화 된 다공성 실리콘 표면은 FT-IR (NICOLET 5700)을 이용하여 그 표면들을 diffuse reflectance 방법으로 관찰하였다. Febry-Pérot 프린지 패턴을 측정하기위해 tungsten-halogen 램프를 광원으로 사용하는 LS-1이 장착된 Ocean Optics USB-2000 CCD spectrometer를 사용하였다.
성능/효과
- 실리콘 웨이퍼를 열적산화를 하게 되면 단파장으로 이동이 되고, 규소화반응을 하게 되면 장파장으로 이동한다는 것을 알 수 있었다. 또한 표면의 작용기 여부에 따라 파장의 이동 폭이 다르다는 것을 알 수 있었고, 휘발성 유기화합물의 증기압의 차이에 따라서도 이동 폭이 다르다는 것을 알 수 있었다.
- 0℃)의 증기에 노출 시킨 후 reflectivity 변화를 측정하였다. 세 가지 샘플에 노출 시킨 결과 증기압이 가장 큰 분석물은 DBR PSi 표면에 관계없이 상대적으로 증기압이 낮은 분석물 보다 큰 장파장 변위를 보여주었다.
- 실리콘 규소화반응을 하게 되면 Si-H 분자진동이 사라지고 CH 분자진동을 나타내는 3000~3500 cm-1가 나타나는 것을 확인 할 수 있었다. 이렇게 FT-IR을 통하여 DBR 다공성 실리콘이 각각 다른 작용기를 갖는다는 것을 확인 할 수 있었다.
- DBR 다층 다공성 실리콘을 이용하여 휘발성 유기화합물들을 탐지하여 보았다. 실리콘 웨이퍼를 열적산화를 하게 되면 단파장으로 이동이 되고, 규소화반응을 하게 되면 장파장으로 이동한다는 것을 알 수 있었다. 또한 표면의 작용기 여부에 따라 파장의 이동 폭이 다르다는 것을 알 수 있었고, 휘발성 유기화합물의 증기압의 차이에 따라서도 이동 폭이 다르다는 것을 알 수 있었다.
- 분석물질의 증기압이 클수록 분석물질의 capillary condensation이 강하게 일어나기 때문에 Febry-Pérot 프린지 패턴이 더욱 장파장 쪽으로 변위하게 된다. 이 결과로 통하여 DBR 다공성 실리콘은 이용하여 선택성이 높은 휘발성 유기화합물 센서로의 응용이 가능하다는 것을 알 수 있었다.
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