[논문]과황산(persulfate) 산화반응을 이용한 염소계 화합물(TCE, PCE) 분해에 관한 연구

송경호; 도시현; 이홍균; 조영훈; 공성호

과황산(persulfate) 산화반응을 이용한 염소계 화합물(TCE, PCE) 분해에 관한 연구
A Study on Persulfate Oxidation to Remove Chlorinated Solvents (TCE/PCE) 원문보기

대한환경공학회지 = Journal of Korean Society of Environmental Engineers, v.31 no.7, 2009년, pp.549 - 556

송경호 (한양대학교 화학공학과) , 도시현 (한양대학교 화학공학과) , 이홍균 (한양대학교 화학공학과) , 조영훈 (한양대학교 화학공학과) , 공성호 (한양대학교 화학공학과)

초록
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Trichloroethylene (TCE)와 tetrachloroethylene (PCE)은 주로 드라이클리닝 및 산업 세척액으로 쓰이는 염소계 화합물이며, 발암성 물질로 알려져 있다. In situ chemical oxidation (ISCO)는 토양 및 지하수를 처리하는 기술로, 지표 아래에 존재하는 오염된 지역까지 산화제를 전달하여 오염물질을 처리하는 기술이다. ISCO에 사용되는 산화제 중 persulfate는 강력한 산화제인 sulfate 라디칼 (${SO_4}^{-{\cdot}}$)을 발생시켜 처리하는 기법으로, 본 연구에서는 TCE와 PCE의 분해에 persulfate 산화공정을 적용하여 초기 pH (3, 6, 9, 12), persulfate의 농도 (0.01, 0.05, 0.1, 0.3, 0.5 M), 초기오염물질농도 (10, 30, 50, 70, 100 mg/L)에 대한 영향을 알아보았다. 초기 pH가 3 일 때, TCE와 PCE는 각각 93.2%와 89.3%로 가장 높은 처리효율을 나타낸 반면, 초기 pH가 12 일 때, TCE 55.0%와 PCE 31.2%로 가장 낮은 효율을 보여 pH가 높아질수록 처리효율이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 persulfate의 농도가 증가할수록 TCE/PCE의 처리효율이 증가하였으며, 가장 높은 persulfate의 농도 (0.5 M)에서의 처리효율은 96.5% (TCE), 95.7% (PCE) 였다. 반면 초기오염농도가 높아질수록 처리효율은 낮아지는 경향이 나타났다. 본 연구에서 얻어진 가장 빠른 분해속도를 나타내는 조건은 pH 3, persulfate 농도 0.5 M, 그리고 오염물질 (TCE/PCE) 농도 10 mg/L이었고, 이때 구해진 1차 분해속도 상수 ($k_{obs}$)는 1.04 (TCE)와 1.31 (PCE) $h^{-1}$ 였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In situ chemical oxidations (ISCO) are technologies for destruction of many contaminants in soil and groundwater, and persulfate has been recently studied as an alternative ISCO oxidant. Trichloroethylene (TCE) and tetrachloroethylene (PCE) were chosen for target organic compounds. The objective of this study is to demonstrate the influence of initial pH (3, 6, 9, 12), oxidant concentrations (0.01, 0.05, 0.1, 0.3, 0.5 M), and contaminants concentrations (10, 30, 50, 70, 100 mg/L) on TCE/PCE degradation by persulfate oxidation. The maximum TCE/PCE degradation occurred at pH 3, and the removal efficiencies with this pH condition were 93.2 and 89.3%, respectively. The minimum TCE/PCE degradation occurred at pH 12, and the removal efficiencies were 55.0 and 31.2%, respectively. This indicated that degradation of TCE/PCE decreased with increasing the initial pH of solution. Degradation of TCE/PCE increased with increasing the concentration of persulfate and with decreasing the concentration of contaminants (TCE/PCE). The optimum conditions for TCE/PCE degradation were pH 3, 0.5 M of persulfate solution, and 10 mg/L of contaminant concentration. At these conditions, the first-order rate constants ($k_{obs}$) for TCE and PCE were 1.04 and 1.31 $h^{-1}$, respectively.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 TCE와 PCE의 persulfate 산화공정을 이용한 처리에 있어서 초기 pH, 산화제의 농도, 그리고 초기오염농도에 대한 영향과 처리효율을 확인하고 이에 대한 분해속도에 대한 연구를 진행하였다.

제안 방법

⁸⁾ 는 equation (6)과 같이 TCE가 sulfate 라디칼과 반응하여 산화되는 과정을 설명하였다. 6개의 sulfate 라디칼과 TCE가 반응을 하여 3개의 염소이온이 발생하는데, 이 때 발생하는 염소이온의 양과 줄어드는 TCE의 양을 측정하여 TCE의 산화 과정을 설명하였다. 본 실험에서 pH가 떨어지는 것은 이 과정에서 발생하는 9개의 수소이온에 의한 것으로 판단된다.
5, 1, 2, 3, 4, 5, 6시간 마다 샘플링을 하였다. 각 실험에서 샘플을 채취하고 추출제인 n-hexane을 첨가한 후 2분간 vortex-meter를 이용하여 추출하였다. 초기 pH의 영향을 알아보기 위해 TCE, PCE 용액은 DI water를 사용하여 각각 50 mg/L (TCE 0.
302 mM)로 오염시켰으며, pH는 1N HNO₃와 1N NaOH를 사용하여 3, 6, 9, 12로 조절하였다. 그리고 산화제의 농도에 따른 영향을 알아보는 실험에서도 오염물질의 농도는 각각 50 mg/L (TCE 0.381 mM, PCE 0.302 mM)로 고정하고, 초기 pH는 3으로 설정하였으며, 산화제의 농도는 0.01, 0.05, 0.1, 0.3, 0.5 M로 변화를 주었다. 오염물질 농도의 영향을 알아보기 위해 오염물질의 농도를 TCE, PCE 각각 10, 30, 50, 70, 100 mg/L (TCE는 0.
본 연구에서는 TCE와 PCE의 persulfate 산화공정을 이용한 처리에 있어서 초기 pH, 산화제의 농도, 초기오염농도 등의 조건들에 대한 영향을 파악하여 그에 따른 처리효율을 확인하였고, 각 조건에서의 분해속도상수 (k_obs)를 계산하였다. Persulfate 산화공정을 이용한 TCE의 분해에 대한 초기 pH의 영향은 pH 3, 6, 9, 12에서 TCE 분해율 93.
5 M로 변화를 주었다. 오염물질 농도의 영향을 알아보기 위해 오염물질의 농도를 TCE, PCE 각각 10, 30, 50, 70, 100 mg/L (TCE는 0.076, 0.229, 0.381, 0.533, 0.762 mM을, PCE는 0.060, 0.181, 0.302, 0.423, 0.604 mM)로 실험하였으며, 초기 pH는 3, 산화제의 농도는 0.1 M로 고정하였다.
각 실험에서 샘플을 채취하고 추출제인 n-hexane을 첨가한 후 2분간 vortex-meter를 이용하여 추출하였다. 초기 pH의 영향을 알아보기 위해 TCE, PCE 용액은 DI water를 사용하여 각각 50 mg/L (TCE 0.381 mM, PCE 0.302 mM)로 오염시켰으며, pH는 1N HNO₃와 1N NaOH를 사용하여 3, 6, 9, 12로 조절하였다. 그리고 산화제의 농도에 따른 영향을 알아보는 실험에서도 오염물질의 농도는 각각 50 mg/L (TCE 0.
반응은 각각의 산화제를 주입함과 동시에 시작되었다. 총 반응 시간은 6시간이며, 0, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 6시간 마다 샘플링을 하였다. 각 실험에서 샘플을 채취하고 추출제인 n-hexane을 첨가한 후 2분간 vortex-meter를 이용하여 추출하였다.
추출된 샘플은 gas chromatography (Agilent 6890N)를 사용하여 분석을 하였다. 검출기는 전자포획 검출기(electron capture detector, ECD)를 사용하였고, 컬럼은 HP-5(Agilent, 길이 30 m, 내부직경 0.

대상 데이터

TCE (trichloroethylene, +99%) 와 PCE (perchloroethylene, 99%), sodium persulfate (reagent grade, ≥98%)는 Sigma-Aldrich에서 구입하였고, 추출제로 사용된 n-hexane (95%)은 J.T.Baker에서 구입하였다.
추출된 샘플은 gas chromatography (Agilent 6890N)를 사용하여 분석을 하였다. 검출기는 전자포획 검출기(electron capture detector, ECD)를 사용하였고, 컬럼은 HP-5(Agilent, 길이 30 m, 내부직경 0.53 mm)를 사용하였으며, 운반기체(carrier gas)로는 질소 (N₂)를 사용하였다. 오븐의 온도조건은 처음 45℃에서 시작하여 15.
본 실험에 사용된 모든 용액은 AquaMax system (Young-Lin instrument co. Korea)를 이용하여 제조된 deionized (DI) water를 사용하여 제조되었다. 그리고 반응용액의 pH 설정 및 측정은 pH meter pH-200L (Istek)을 이용하였다.
본 실험을 위해 총 부피 800 mL의 원통형 반응기를 주문∙제작하였다. 이 반응기는 지름 6.52 cm, 높이 24 cm 로 부식을 방지하기 위해 stainless steel 재질로 제작되었으며, 마개는 휘발성이 강한 오염원의 휘발을 최소화하기 위하여 teflon 재질로 제작하였다.

성능/효과

Per manganate를 산화제로 사용하여 염소계 화합물들의 반응속도상수(k_obs)를 계산한 결과, 분자에 있는 염소기의 개수가 적어질수록 분해가 빠른 것으로 나타나 일반적으로 산화과정을 이용한 염소계 화합물의 분해는 TCE가 PCE에 비해 빠르게 분해된다는 것을 확인하였다.¹⁸⁾ 그리고 TCE가 100 mg/L (0.762 mM)일 때의 반응속도상수(k_obs)는 0.150 h^-1, 10 mg/L (0.076 mM)일 경우에는 1.04 h^-1로 농도가 10분의 1로 줄었을 경우에 분해속도상수(k_obs)가 약 6.93배 증가하였다. PCE는 100 mg/L (0.
5에 각각 나타내었다. 6시간 이후 TCE의 처리효율은 0.01, 0.05, 0.1, 0.3, 0.5 M에서 각각 78.1, 88.1, 93.2, 96.3, 96.5%로 나타났으며, PCE의 경우 각 조건에서 42.4, 83.4, 89.3, 95.6, 95.7%로 나타나 persulfate의 농도가 높아질수록 TCE와 PCE의 처리효율이 증가하는 경향을 보였다. Diphenylamine(DPA), BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)와 같은 오염 물질들 역시 persuflate의 농도가 높아질수록 분해속도상수(k_obs)가 증가하였고, 토양에 오염된 경우에서도 같은 경향을 보였다^{10, 17)}는 연구 결과가 있다.
)를 비교하였을 때, TCE의 속도상수가 PCE보다 더 큰 값(즉, TCE에 대한 분해가 PCE에 대한 분해보다 더 빠른 것)을 가진다는 것을 알 수 있었다. Per manganate를 산화제로 사용하여 염소계 화합물들의 반응속도상수(k_obs)를 계산한 결과, 분자에 있는 염소기의 개수가 적어질수록 분해가 빠른 것으로 나타나 일반적으로 산화과정을 이용한 염소계 화합물의 분해는 TCE가 PCE에 비해 빠르게 분해된다는 것을 확인하였다.¹⁸⁾ 그리고 TCE가 100 mg/L (0.
)를 계산하였다. Persulfate 산화공정을 이용한 TCE의 분해에 대한 초기 pH의 영향은 pH 3, 6, 9, 12에서 TCE 분해율 93.2, 85.0, 81.5, 그리고 55.0%의 처리효율을 나타내었다. PCE 역시 각 조건에서 89.
이러한 결과는 pH가 높을 때 sulfate 라디칼이 H₂O, OH^-와 반응하여 전환된 hydroxyl 라디칼이 SO₄^2-에 의해 제거되어 처리효율이 감소한 것으로 판단된다. Persulfate 용액의 농도가 0.01, 0.05, 0.1, 0.3, 0.5 M일 때, TCE 분해율은 78.1, 88.1, 93.2, 96.3, 96.5%이었고, PCE 분해율은 42.4, 83.4, 89.3, 95.6, 95.7%였다. 산화제의 농도가 높아질수록 TCE 및 PCE의 분해율이 높아지는 경향을 보이는데, 이는 산화제의 농도가 높아질수록 발생하는 sulfate 라디칼의 양이 많아지기 때문인 것으로 판단된다.
5%가 분해되었다. TCE와 PCE 모두 초기오염농도가 증가할수록 처리속도와 효율이 감소하는 경향을 보였으며, TCE는 농도가 10분의 1로 줄었을 경우 속도상수 (k_obs) 가 6.93배, PCE는 6.09배 증가한 것으로 나타나, TCE 가 PCE에 비해 초기오염농도에 대한 영향을 더 많이 받는 것으로 판단된다.
3은 각각 TCE 및 PCE 분해에 대한 초기 pH에 따른 영향을 나타낸 그래프이다. TCE의 경우 3, 6, 9, 12의 초기 pH에서 6시간 이후에 각각 93.2, 85.0, 81.5, 55.0%의 처리효율을 나타내었고, PCE는 각 조건에서 89.3, 75.2, 59.8, 31.2%의 처리효율을 나타내어 TCE와 PCE의 분해에 초기 pH가 영향을 주는 것으로 나타났다. 즉 산성(pH 3)과 염기성(pH 12)에서는 확연한 분해율의 차이를 보였지만, 중성 및 약 염기영역(pH 6과 pH 9)에서는 비슷한 분해 경향을 나타내었다.
그리고 Table 1과 Table 2는 최소자승법(least-squares method)을 사용, 모델식과 측정치 차이의 절대값의 제곱(sum of square error : SSE)이 최소가 되도록 excel solver를 사용하여 계산한 각 조건에서의 TCE와 PCE의 1차 속도상수(k_obs) 를 나타낸 표이다. pH 3에서 TCE와 PCE의 1차 반응속도 상수(k_obs)는 0.441과 0.344 h^-1로 pH 변화실험에서 가장 빠른 분해속도상수(k_obs)를 나타내었고, pH 12에서 0.131과 0.056 h^-1로 가장 늦은 분해속도상수(k_obs)를 나타내었다. 즉, TCE와 PCE 모두 pH가 높아질수록 처리효율이 낮아지고 분해속도상수(k_obs)가 감소하는 경향을 나타내었다.
각 농도에 따른 TCE와 PCE의 속도상수(k_obs)를 비교하였을 때, TCE의 속도상수가 PCE보다 더 큰 값(즉, TCE에 대한 분해가 PCE에 대한 분해보다 더 빠른 것)을 가진다는 것을 알 수 있었다. Per manganate를 산화제로 사용하여 염소계 화합물들의 반응속도상수(k_obs)를 계산한 결과, 분자에 있는 염소기의 개수가 적어질수록 분해가 빠른 것으로 나타나 일반적으로 산화과정을 이용한 염소계 화합물의 분해는 TCE가 PCE에 비해 빠르게 분해된다는 것을 확인하였다.
2%의 처리효율을 나타내었다. 그러므로 산성 영역부터 약염기 영역에 이르는 넓은 범위의 pH에 대해서 적용이 가능한 것으로 나타났으며, pH가 증가할수록 처리효율은 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 pH가 높을 때 sulfate 라디칼이 H₂O, OH^-와 반응하여 전환된 hydroxyl 라디칼이 SO₄^2-에 의해 제거되어 처리효율이 감소한 것으로 판단된다.
0155 h^-1의 반응속도상수를 나타내어 중성 영역에서 가장 높은 반응속도상수를 나타내었다. 또한 MTBE와 diphenylamine(DPA) 을 heat-assisted persulfate 공정을 이용하여 처리한 결과, pH가 높아질수록 반응속도가 느려지는 경향을 보였다.^{9, 10)}
또한 본 연구 결과에서, 초기 pH가 12일 때를 제외하면 TCE의 경우에 처리효율이 큰 차이를 보이지는 않는데, 이는 오염물질의 농도에 비해 persulfate의 농도가 상당히 높기 때문인 것으로 판단된다. 또한 pH 3에서 9에 이르는 넓은 영역에서 효과적인 TCE 및 PCE의 처리효율을 보여줌으로써 오염물질 분해에 최적 pH를 가지는 Fenton 시약 및 과망간산칼륨 등을 대체할 수 있는 가능성을 가진 것으로 판단된다.^{15, 16)}
또한 본 연구 결과에서, 초기 pH가 12일 때를 제외하면 TCE의 경우에 처리효율이 큰 차이를 보이지는 않는데, 이는 오염물질의 농도에 비해 persulfate의 농도가 상당히 높기 때문인 것으로 판단된다. 또한 pH 3에서 9에 이르는 넓은 영역에서 효과적인 TCE 및 PCE의 처리효율을 보여줌으로써 오염물질 분해에 최적 pH를 가지는 Fenton 시약 및 과망간산칼륨 등을 대체할 수 있는 가능성을 가진 것으로 판단된다.
8에 이르면 sulfate 라디칼은 거의 사라지게 되며^,14) 이렇게 전환된 hydroxyl 라디칼은 용액 내에 풍부하게 존재하는 SO₄^2-에 의해 제거되어 처리효율이 낮아진다⁸⁾는 연구결과로 설명되어 질 수 있다. 또한 본 연구결과, 산성영역에서 높은 분해율을 나타내었는데, 높은 persulfate/TCE molar ratio = 262로 인해 sulfate 라디칼의 소멸에 따른 분해효율 감소효과보다는 많은 양의 sulfate 라디칼 생성에 따른 분해속도의 증가효과가 더 큰 것으로 판단된다.
056 h^-1로 가장 늦은 분해속도상수(k_obs)를 나타내었다. 즉, TCE와 PCE 모두 pH가 높아질수록 처리효율이 낮아지고 분해속도상수(k_obs)가 감소하는 경향을 나타내었다.
초기 pH와 반응 후 pH(반응시작 6시간 이후)를 측정하였는데, TCE와 PCE 모두 초기 pH가 12일 때를 제외하고 모두 산성 영역(pH 2.8~3.5)으로 떨어지는 것을 확인하였다(Table 1 for TCE, Table 2 for PCE). Liang et al.
산화제의 농도가 높아질수록 TCE 및 PCE의 분해율이 높아지는 경향을 보이는데, 이는 산화제의 농도가 높아질수록 발생하는 sulfate 라디칼의 양이 많아지기 때문인 것으로 판단된다. 한편, persulfate 농도에 대한 오염물질의 분해속도상수(k_obs)는 포화함수로 표현되며, 이는 persulfate 농도가 0.1 M 이하에서는 분해속도상수가 급격히 증가하며, 0.1 M 이상에서는 그 증가율이 상대적으로 감소함을 확인할 수 있었다. TCE 10 mg/L (0.

후속연구

Liang 등⁸⁾에 의하면, pH 7에서의 가장 높은 분해 이유가 낮은 activation energy(108 kJ mol^-1) 때문이며, pH 9에서의 activation energy는 109 kJ mol^-1로 pH 7의 경우와 큰 차이를 보이지 않았음을 발표하였다. 다시 말하면, 본 실험에서 수행된 PCE 실험에서의 pH 6과 pH 9에서의 부분적으로 관찰되는 미비한 역전현상은 허용될 수 있는 실험적 오차로 간주될 수 있다. 그리고 Table 1과 Table 2는 최소자승법(least-squares method)을 사용, 모델식과 측정치 차이의 절대값의 제곱(sum of square error : SSE)이 최소가 되도록 excel solver를 사용하여 계산한 각 조건에서의 TCE와 PCE의 1차 속도상수(k_obs) 를 나타낸 표이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Persulfate 산화기법이란 무엇인가?	Persulfate 산화기법은 persulfate 음이온(S2O82-)을 발생시켜 각종 유∙무기물질들을 처리하는 기법이다. Persulfate 음이온은 물에 대한 용해도가 상당히 높고 넓은 pH 범위에 대해서도 적용이 가능하다.
	pH가 증가할 수록 처리효율은 감소하는 경향을 보이는데 이러한 결과는 어떻게 판단되는가?	그러므로 산성 영역부터 약염기 영역에 이르는 넓은 범위의 pH에 대해서 적용이 가능한 것으로 나타났으며, pH가 증가할 수록 처리효율은 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 pH가 높을 때 sulfate 라디칼이 H2O, OH와 반응 하여 전환된 hydroxyl 라디칼이 SO42-에 의해 제거되어 처리효율이 감소한 것으로 판단된다. Persulfate 용액의 농도가 0.
	UV-persulfate, heatedpersulfate가 총유기탄소량을 측정하는 방법으로 사용되는 이유는 무엇인가?	Persulfate 음이온에 열 또는 UV를 첨가할 경우에는 여러 종류의 유기물질들을 산화시켜 이산화탄소(CO2)를 발생시키기 때문에 UV-persulfate, heatedpersulfate는 총유기탄소량(total organic carbon, TOC)을 측정하는 방법으로도 사용된다. 열적 활성화를 이용한 방법으로 TCE와 methyl tert-butyl ether(MTBE), diphenyl-amine(DPA) 등의 오염물질 들을 분해할 경우에 온도, 이온강도(ionic strength), pH, persulfate의 농도 등이 영향을 끼치며,8~10) TCE의 분해에 있어서는 carbonate 이온과 염소이온 역시 영향을 끼친다.

참고문헌 (18)

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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