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문제 정의
- 본 연구에서는 수열합성법을 이용하여 산화막을 갖는 Si 기판과 ZnO 박막 버퍼(buffer)층위에 ZnO 나노구조체를 합성하고 수소이온지수에 따른 ZnO 나노구조체 형상변화 및 성장 메커니즘에 대하여 연구하였다.
제안 방법
- 17 M 수용액을 제조하였다. 0.17 M zinc acetate 수용액에 ammonium hydroxide를 첨가하여 수소이온농도를 조절 후 수열합성법을 이용하여 95℃의 온도 분위기에서 3차원 나노구조체 ZnO의 합성을 하였다. ZnO 나노구조체의 형상을 결정하는 중요한 변수로, 본 실험에서는 수소이온지수를 9.
- 3차원 나노 구조체 특성을 갖는 ZnO을 성장시키기 위해 0.17 mol의 zinc acetate dihydrate에 암모니아수를 이용하여 수소이온지수를 9.0 ～ 12.0 으로 변화시키며 95℃의 온도에서 수열합성법으로 2000 Å 두께의 산화물을 갖는 Si 기판과 ZnO 박막 기판위에 ZnO를 합성하였다. 합성시킨 ZnO 나노구조체의 X선 회절 분석 결과는 그림 3과 같다.
- 3차원 나노 구조체의 버퍼층으로 사용하기 위해 1000 Å 두께의 산화막을 가지는 p-type Si(100) 웨이퍼에 고주파 마그네트론 스퍼터를 이용하여 표 1과 같은 조건으로 ZnO 박막을 증착하였다. 그림 1은 증착된 ZnO 박막의 x선 회절 패턴결과로 증착된 ZnO 박막은 C-축 우선 배향성을 가지는 ZnO 박막이 형성됨을 알 수 있었다.
- 17 M zinc acetate 수용액에 ammonium hydroxide를 첨가하여 수소이온농도를 조절 후 수열합성법을 이용하여 95℃의 온도 분위기에서 3차원 나노구조체 ZnO의 합성을 하였다. ZnO 나노구조체의 형상을 결정하는 중요한 변수로, 본 실험에서는 수소이온지수를 9.0, 9.5, 10.0, 10.5, 11.0, 12.0으로 변화시켜 ZnO막을 성장시켰다. 성장과정 중에는 균일한 막을 얻기 위하여 stirrer를 이용하여 용액을 계속적으로 순환시켜 일정농도로 유지하였다.
- 증착되는 ZnO 박막 및 나노 구조체의 미세구조 및 결정학적 특성 등의 물성이 기판 표면에 존재하는 유기물 등의 불순물에 의해서 큰 영향을 받을 수 있으므로 기판의 세정은 매우 중요하다. 기판 세정은 먼저 유기물을 제거하기 위하여 초음파 세척기(Branson 5510)를 이용해 TCE(Tricholro-ethylene)로 30분간 초음파 세척을 하였다. 이후에 아세톤(Acetone), 메탄올(Methanol)순으로 각각 30분간 초음파 세척을 하였으며, 마지막 단계로 탈이온수(Deionized water)에서 30분간 초음파 세척을 하였고, 이를 고압 질소로 건조시켰다.
- 3차원 구조체를 합성하기 위한 버퍼층으로 사용된 ZnO 박막을 증착하기 위해 고주파 마그네트론 스퍼터를 사용하였다. 박막의 증착 속도 및 두께는 유입된 기체의 유량(sccm), 증착 압력, 타겟에 인가된 power로 조절하였고 그 조건은 표 1과 같다. 3차원 ZnO 나노구조체를 합성하기 위한 출발물질로는 zinc acetate dihydrate (99.
- 5405 Å) 이다. 성장된 구조체의 표면관찰은 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Micros cope, JSM 6700F, JEOL, Japan)으로 15 kV의 가속전압을 인가하여 나노 구조체의 성장 특성을 관찰하였다.
- 이렇게 제조된 ZnO 시편의 결정상을 확인하기 위해 X선 회절 분석기(Bruker D-8 Advance)를 이용하여 glancing angle X-ray Diffraction (XRD) 분석을 시행하였다. 측정은 2 θ가 20~80°인 영역에서 입사빔의 voltage와 current를 각각 40 kV와 30 mA로 하고 step 간격은 0.
- 이와 같은 불균일한 성장 같은 문제점을 해결하기 위해, 기판에 나노 구조체의 부착성을 향상 시킬수 있도록 RF 마그네트론 스퍼터로 증착시킨 ZnO 박막을 버퍼층으로 사용하고 그 위에 3차원 ZnO 나노구조체를 수열합성법으로 성장시켰다. 그림 6은 Ar/O2가스 조성비를 80/20으로 조절하여 성장시킨 ZnO 박막 버퍼층 위에 수소이온농도 10.
- 기판 세정은 먼저 유기물을 제거하기 위하여 초음파 세척기(Branson 5510)를 이용해 TCE(Tricholro-ethylene)로 30분간 초음파 세척을 하였다. 이후에 아세톤(Acetone), 메탄올(Methanol)순으로 각각 30분간 초음파 세척을 하였으며, 마지막 단계로 탈이온수(Deionized water)에서 30분간 초음파 세척을 하였고, 이를 고압 질소로 건조시켰다.
- 측정은 2 θ가 20~80°인 영역에서 입사빔의 voltage와 current를 각각 40 kV와 30 mA로 하고 step 간격은 0.02°, time per step은 0.5 sec의 조건으로 이루어졌다.
대상 데이터
- 박막의 증착 속도 및 두께는 유입된 기체의 유량(sccm), 증착 압력, 타겟에 인가된 power로 조절하였고 그 조건은 표 1과 같다. 3차원 ZnO 나노구조체를 합성하기 위한 출발물질로는 zinc acetate dihydrate (99.999%, Aldrich社)를 사용하였고, 탈이온수를 혼합하여 0.17 M 수용액을 제조하였다. 0.
- 3차원 구조체를 합성하기 위한 버퍼층으로 사용된 ZnO 박막을 증착하기 위해 고주파 마그네트론 스퍼터를 사용하였다. 박막의 증착 속도 및 두께는 유입된 기체의 유량(sccm), 증착 압력, 타겟에 인가된 power로 조절하였고 그 조건은 표 1과 같다.
- 본 연구에서는 ZnO 3차원 나노 구조체의 성장을 위해 산화막이 1000 Å 증착된 p-type Si (100) 웨이퍼를 기판으로 사용하였고, ZnO 박막을 버퍼 층으로 이용하고자 산화막이 증착된 기판위에 고주파 마그네트론 스퍼터를 이용하여 2000 Å 두께를 갖는 ZnO 박막을 증착하였다. 증착되는 ZnO 박막 및 나노 구조체의 미세구조 및 결정학적 특성 등의 물성이 기판 표면에 존재하는 유기물 등의 불순물에 의해서 큰 영향을 받을 수 있으므로 기판의 세정은 매우 중요하다.
- 사용된 X-ray 소스는 Cu Kα선 (λ=1.5405 Å) 이다.
성능/효과
- 또한 단면 그림에서 치밀한 주상구조로 성장되었음을 볼 수 있고, 비정상적인 2차 상이 존재하지 않으며 기판과 박막 사이의 계면에서의 화학적인 반응 또한 없었음을 확인할 수 있었다. 또한 기판에 수직한 상태로 초기 성장부와 최종 성장한 부분의 형태도 차이가 없는 우수한 (002) 결정면의 c-축 우선 배향성을 가진 ZnO 박막을 성장시켰음을 확인 할 수 있었다.
- 표면 사진에서 증착된 박막의 결정립 형상이 전체적으로 매끄럽고 치밀한 형태의 결정립(grain) 형상을 가지고 있음을알 수 있다. 또한 단면 그림에서 치밀한 주상구조로 성장되었음을 볼 수 있고, 비정상적인 2차 상이 존재하지 않으며 기판과 박막 사이의 계면에서의 화학적인 반응 또한 없었음을 확인할 수 있었다. 또한 기판에 수직한 상태로 초기 성장부와 최종 성장한 부분의 형태도 차이가 없는 우수한 (002) 결정면의 c-축 우선 배향성을 가진 ZnO 박막을 성장시켰음을 확인 할 수 있었다.
- 본 논문에서는 3차원 ZnO 나노구조체를 수소이온농도에 따라 수열합성법으로 성장시켜 수소이온지수에 따라 꽃봉오리 모양, 육각기둥 형상, 꽃 모양 또는 밤송이의 형상으로 변화하는 것을 알 수있었다. 하지만 3차원 ZnO 나노구조체 만으로는 SiO2 기판과의 부착성 및 균일성이 좋지 않아 광학소자, 가스센서, MEMS 등에 적용하기에 적절하지 못하다.
- 하지만 3차원 ZnO 나노구조체 만으로는 SiO2 기판과의 부착성 및 균일성이 좋지 않아 광학소자, 가스센서, MEMS 등에 적용하기에 적절하지 못하다. 이 문제점을 해결하기 위하여 ZnO 박막을 버퍼층을 적용하여 3차원 ZnO 나노구조체들이 전체적으로 균일하게 성장시킬 수 있었다.
- 0으로 변화할수록 (002)의 피크는 다른 결정면과 달리 점점 증가 하여 c-축 배향성이 우세해 지는 것을 볼 수 있었다. 이로써 증착 시 수소이온지수의 변화에 의해서도 결정 구조가 미세하게 바뀌는 것을 확인할 수 있었다.
- 이는 그림 2의 결과에서도 확인된 것처럼 증착된 박막의 결정립 형상이 전체적으로 매끄럽고 치밀한 형태의 결정립(grain) 형상을 가지고 있는 ZnO 박막 버퍼층이 씨드 역할을 하여 3차원 나노구조의 균일한 성장에 영향을 미쳤다고 판단된다. 이와 같은 결과에서 균일한 나노구조체의 성장을 위해 동종의 박막을 버퍼층으로 사용하는 것이 효과적인 나노구조체를 합성에 도움이 되는 것을 확인할 수 있었다.
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