UV조사에 의한 Poly(lactic acid)-g-Acrylic Acid 이온교환체의 합성 및 흡착특성 Synthesis of Poly(lactic acid)-g-Acrylic Acid Ion Exchanger by UV Radiation Method and Metal Adsorption Properties원문보기
본 연구는 UV 조사법으로 poly(lactic acid)-g-acrylic acid(PLA-g-AAc) 이온교환체를 합성하고 이들의 금속흡착 특성을 ICP-AES 분석을 통해 확인하였다. PLA-g-AAC의 UV 조사량과 AAc의 농도변화에 따른 함수율, 그래프트율 및 이온교환용량을 측정하였다. 그래프트율은 AAc 및 benzophenone(BP) 농도가 각각 1.0, 0.1 mol/L일때 최대 28%이었으며, 이온교환용량과 함수율은 각각 1.13 meq/g와 38%로 UV 조사량 및 AAc의 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 한편, PLA-g-AAc의 흡착시간에 따른 $Cu^{2+}$, $Co^{2+}$, $Ni^{2+}$에 대한 선택 흡착성은 모두 높게 나타났으며 $Cu^{2+}$가 가장 우수한 선택흡착성을 나타내었다.
본 연구는 UV 조사법으로 poly(lactic acid)-g-acrylic acid(PLA-g-AAc) 이온교환체를 합성하고 이들의 금속흡착 특성을 ICP-AES 분석을 통해 확인하였다. PLA-g-AAC의 UV 조사량과 AAc의 농도변화에 따른 함수율, 그래프트율 및 이온교환용량을 측정하였다. 그래프트율은 AAc 및 benzophenone(BP) 농도가 각각 1.0, 0.1 mol/L일때 최대 28%이었으며, 이온교환용량과 함수율은 각각 1.13 meq/g와 38%로 UV 조사량 및 AAc의 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 한편, PLA-g-AAc의 흡착시간에 따른 $Cu^{2+}$, $Co^{2+}$, $Ni^{2+}$에 대한 선택 흡착성은 모두 높게 나타났으며 $Cu^{2+}$가 가장 우수한 선택흡착성을 나타내었다.
This study investigates the metal adsorption properties of poly (lactic acid)-g-acrylic acid (PLA-g- AAc) synthesized by UV irradiation method. The properties including degree of grafting, water content, and ion exchange capacity (IC) strongly depend on the critical experimental factors such as UV i...
This study investigates the metal adsorption properties of poly (lactic acid)-g-acrylic acid (PLA-g- AAc) synthesized by UV irradiation method. The properties including degree of grafting, water content, and ion exchange capacity (IC) strongly depend on the critical experimental factors such as UV intensity and AAc concentration. Under the optimized condition, the maximum degree of grafting, the IC value, and water content are 28%, 1.13 meq/g, and 38%, respectively. The synthesized ion exchanger shows strong capacity of adsorption for divalent metal ions such as $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, and $Co^{2+}$, and greater selectivity of adsorption for $Cu^{2+}$.
This study investigates the metal adsorption properties of poly (lactic acid)-g-acrylic acid (PLA-g- AAc) synthesized by UV irradiation method. The properties including degree of grafting, water content, and ion exchange capacity (IC) strongly depend on the critical experimental factors such as UV intensity and AAc concentration. Under the optimized condition, the maximum degree of grafting, the IC value, and water content are 28%, 1.13 meq/g, and 38%, respectively. The synthesized ion exchanger shows strong capacity of adsorption for divalent metal ions such as $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, and $Co^{2+}$, and greater selectivity of adsorption for $Cu^{2+}$.
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문제 정의
본 연구는 UV 조사방법에 의한 PLA-G-AAc 공중합체를 합성하고 이들의 금속이온에 대한 흡착특성을 고찰한 것으로 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
금속이온 흡착. PLA-g-AAc 이온교환체의 Cu2+, Co2+, Ni2+에대한 흡착성능을 시험하기 위하여 CuCl2, C0CI2, NiCb를 각각 탈이 온수로 용액을 제조한 후 250 mL 삼각플라스크에 용액 100 n를 넣고 여기에 필름상의 PLA-eAAc 0.1g을 넣은 후 교반하면서 30 분 간격으로 6시간 동안 시료를 분취한 후 이들을 ICP-AES (Perkin Elmer, Optima 2000 DV) 분석하고 다음 식에 의해 금속이온의 흡착량을 계산하였다.
FT-IR 스펙트럼 분석. PLA-g-AAc 이온교환체의 구조를 확인하기 위하여 SHIMADZU사의 Model IR Prestige-21 FT-IR spectrometer를 이용하여, KBr법으로 4000~600 cm 1 범위에서 resolution 4 cmT으로 20회 스캔하여 스펙트럼 분석을 하였다.
분자량 측정. PLA-lAAc 이온교환체의 분자량을 확인하기 위하여 Waters 사의 GPC를 이용하여 styragel 표준칼럼을 병렬로 연결하고 THF에 시료를 용해시켜 유속 1 mL/min로 모든 시료의 분자량을 측정하였다.
PLA-bAAc 이온교환체의 합성. UV 조사법을 이용한 PLA-AAc 이온교환체를 합성하기 위하여 1 L UV 조사 반응기에 클로로포름에 PLA수지 10 wt%를 넣고 상온에서 24시간 동안 교반 하여 용액을 제조한 후 여기에 광 활성화제인 BP과 AAc을 Table 1과 같은 조건으로 Figure 1의 반응경로에 따라 PLA-g-AAc 이온 교환 채를 합성하였다.
따라서, 본 연구에서는 W 조사방법을 이용하여 PLA에 아크릴산을 그래프트 공중합하여 분해가 가능한 PLA- AAc 이온교환체를 합성하였다. 또한 이들의 구조 확인은 물론 금속이온의 흡착 특성을 고찰하였다.
또한 이들의 구조 확인은 물론 금속이온의 흡착 특성을 고찰하였다.
또한, pH에 따른 흡착특성을 알아보기 위하여 pH 3 ~11에서 각각 6시간 동안 흡착시킨 후 평형농도를 측정하였다.
SEM 표면 관찰. 합성된 시료의 모폴로지를 관찰하기 위하여 필름형태로 제조한 시료를 ion sputter로 골드코팅한 후 JEOL사의 SEM(JSM-840A)을 사용하여 배율 x2000으로 시료의 표면변화를 관찰하였다.
대상 데이터
시약 및 재료. Poly (lactic acid) (PLA) 는 Cargill Dow LLC사의 Polymer 2100 D(M-=70000)를 50 ℃ 진공오븐에서 24시간 동안 건조하여 사용하였다 또한, acrylic acid(AAc), benzophenone (BP) 은 Sigma AldHch사의 순도 99% 특급시약을 각각 사용하였으며 FeSO4 . 7H.
2O (Molar's salt, JUNSED 를 반응 촉진제 및 단일고분자 생성억제제로 사'용하였다. 용매로는 xylene과 chloroforme Duksan chemical사의 일급시약을 추가 정제 없이 그대로 사용하였다.
성능/효과
(b) 는 PLA-G-AAc 이온교환체의 IR 스펙트럼으로 -0H 특성피크가 3200-3400 cm-1 부근에서 넓게 나타나고 PLA에 아크릴산이 결합되어 공중합체를 형성함에 따라 1750 cm"1 부근의 C=O 특성피크 강도가 증가하는 것으로 보아 공중합체가 합성되었음을 확인할 수 있었다.
1) PLA-g-AAc 의 분자량은 단량체인 아크릴산의 농도가 증가할수록 증가하였으며 평균 분자량은 15000~17000이었으며 분자량 분포도가 1.5 ~ 1.6 정도로 균일하였다.
2) 공중합체의 그래프트율은 반응시간 60분 UV 조사량 450 W, 단량체 농도 L0 mole/L에서 29%로 가장 높게 나타났으며 이때 이온교환용량과 함수율은 각각 1.13 meq/g, 39%로 공중합체의 친수화도가 증가하는 것을 확인하였다.
3) PLA-G-AAc의 Cu, Co, Ni 이온 흡착실험 결과 Cu의 선택 흡착성이 가장 높았으며, 약간의 차이는 있지만 4시간 이전에 모두 흡착평형에 도달하였다. 또한, pH를 변화시켜 흡착실험을 한 결과 Cu(II), Co (II) , Ni(II) 이온 모두 pH 5에서 선택흡착성이 가장 우수하였다
이렇게 공중합체가 형성됨에 따라 공극이 형성되는 것은 공중합체 내의 미반응물이 탈리되어 구조내 내부 기공을 형성하기 때문으로 사료되었다. 따라서, 이러한 결과로부터 본 연구에서 합성한 이온교환체는 다공구조로 비표면적이 PLA보다 증가되어 금속이온의 흡착 시 affinity가 증가할 것으로 예상되었다.
도달하였다. 또한, pH를 변화시켜 흡착실험을 한 결과 Cu(II), Co (II) , Ni(II) 이온 모두 pH 5에서 선택흡착성이 가장 우수하였다
또한, 합성한 PLAp-AAc 의 분자량 분포도 (polydispersity) 는 PLA는 1.32이었으며 PLA-eAAc 이온교환체의 그것은 PLA보다 모두크게 나타났으며 평균 1.55로 합성한 이온교환체의 분자량에 따른 물성이 PLA보다 약간 불균질할 것으로 예측되었다. 그러나, 그들 값이 큰 차이가 없어 이온교환체로서의 기능저하에 큰 영향이 없을 것으로 사료되었다.
반면, 그 이상의 농도에서는 아크릴산의 농도가 PLA의 활성화 사이트 농도보다 과량으로 PLA와 반응보다 아크릴산 자체 반응이 이루어져 폴리아크릴산 단일중합체를 생성하기 때문으로 판단되었다. 한편, 광활성화제의 농도가 증가하면 PLA의 활성 화도가 높아져 아크릴산과의 반응성이 증가하여 그래프트율이 증가하는 것으로 사료되었다.17
참고문헌 (17)
Y. Ikada and H. Tsuji, Macromol. Rapid Commun., 21, 117 (2000)
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