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순 Ti의 고온 가스질화에 따른 미세조직 변화
Phase Changes of Pure Ti During High Temperature Gas Nitriding 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.22 no.2, 2009년, pp.88 - 94  

이해정 (한국철강) ,  공정현 (동아대학교 신소재공학과) ,  배진범 (미래써모텍) ,  서종환 (미래써모텍) ,  김영희 (동아대학교 신소재공학과) ,  성장현 (동아대학교 신소재공학과)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

The effect of high temperature gas nitrding (HTGN) on the surface microstructure in pure Ti was investigated. Two phases of TiN and $Ti_2N$ appeared at the outmost surface, and the wide ${\alpha}$-Ti layer was formed at the next layer. On the other hand, the interior region, wh...

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제안 방법

  • 질소침투에 따른 표면에서 내부기지로의 경도 변회는 마이크로 비커스 경도기(Matsuzawa MXT 70: 하중 50 g 및 200 g)를 사용히여 측정하였다. 고온 가스질화가 끝난 시료의 표면층에서 내부로의 질소의 농도는 Glow Discharge Specta)meter(GDS-JY 10000 RR Jobin Yvcm)를 사용하여 분석을 하였다.
  • 따라서 본 연구에서는 순수 티타늄을 사용하여 고온 가스질화 열처리를 통해 질소를 표면에서 내부로 침투시킬 때, 표면 화합물 층 형성, 상변화, 경도변화 및 질소 농도 변화를 조사하였다.
  • 또한 약 130 ㎛ 이상에서는 급냉에 의해 β상이 α' 상으로 변태된 것이 분명하지만 α​​​​​​​+β 상이 존재하는가는 분명하지 않다. 따라서 표면에서부터의 거리 증가에 따른 조직변화를 밝히기 위하여 GDS 분석을 하였다.
  • 따라서, 본 실험에서는 최외각 표면의 질소농도가 시간에 따라 달라지는 것이 아니고 질소 포텐셜에 따라 달라진다고 생각하여 1100℃에서 짧은 시간부터 긴 시간 고온 질화한 시료를 X선 회절 분석하여 Fig. 7에 나타내었다.
  • 질소가 표면에서 흡수, 확산되어 β-Ti에 고용되면 α(N)+β 획산 층이 형성된다. 시간이 증가함에 따라 α(N)+β기지는 질소를 계속 흡수하여 표면층 상이 α(N) 단상으로 변하고, 질소 가스와 금속계면의 질소농도가 a(N)상의 형성 농도보다 높아지면 표면에서의 반응은 새로운 상인 TiN의 화합물이 형성 된다고 하여 이 질소침투과정을 모델로 제시하였다. 그러나 이들은 최외각표면의 질소 포텐셜을 고려하지 않고 모텔을 세운 것 같다.
  • 시료의 내식성은 potentio dynamic tester를 이용하여 IN H2SO4 수용액에서 AeAgCl 을 기준전극으로 하고 전위 주시속도 CL5mV/sec로 음극 분극시험을 하여 조사하였다. 시험편은 표면을 #1500 emery papei에서 연마하고 증류수로 세척한 후 즉시 시험분위기에 침적하여 시험하였다.
  • 이용하여 분석하였다. 시험조건은 Cu-Ka 선을 사용하여, 주사속도 0.05°/료 26는 15°~100°범위에서 조사하였다. 질소침투에 따른 표면에서 내부기지로의 경도 변회는 마이크로 비커스 경도기(Matsuzawa MXT 70: 하중 50 g 및 200 g)를 사용히여 측정하였다.
  • 열처리가 끝난 시료는 절단하여 마운팅 한 다음 연마 및 정마과정을 거친 후 85 ml H2O + 5ml HNO3 + 10 ml HF 용액에서 부식하여 광학 현미경 및 주사 전자 현미경 (FE-SEM JSM-6700E JEOL)을 이용하여 열처리 조건변화에 따른 표면과 내부의 상변화, 질소짐투 증 깊이를 분석하였다. 질소침투층 깊이는 현미경 조직에서 질소침투로 인하여 상변태가 일어난 경계부분까지를 5회 측정하여 최대 및 최소값을 제외한 평균값으로 정하였다.
  • 05°/료 26는 15°~100°범위에서 조사하였다. 질소침투에 따른 표면에서 내부기지로의 경도 변회는 마이크로 비커스 경도기(Matsuzawa MXT 70: 하중 50 g 및 200 g)를 사용히여 측정하였다. 고온 가스질화가 끝난 시료의 표면층에서 내부로의 질소의 농도는 Glow Discharge Specta)meter(GDS-JY 10000 RR Jobin Yvcm)를 사용하여 분석을 하였다.
  • 질소침투층 깊이는 현미경 조직에서 질소침투로 인하여 상변태가 일어난 경계부분까지를 5회 측정하여 최대 및 최소값을 제외한 평균값으로 정하였다.
  • 표면층에 형성된 상과 표면에서 100 ㎛ 이상의 내부 상을 알기위하여 1100℃에서 10시간 고온 가스 질화 한 티타늄의 최외각 표면과 표면으로부터 50 ㎛ 지점 및 110 ㎛ 지점을 각각 X선 회절 분석하여 Fig. 2에 나타내었다. 최외각 표면은 TiN과의 화합물 층의 피크가 나타났지만 Ti2N 피크의 강도는 낮다.
  • 표면층에 형성된 상은 X-선 회절기(Rigaku D/ Max-A)를 이용하여 분석하였다. 시험조건은 Cu-Ka 선을 사용하여, 주사속도 0.

대상 데이터

  • 99.99% 티타늄 판재를 가로×세로×두께 50×20×1과 50×20×3 mm로 절단하고 표면을 #1500 연마지에서 연마하였다. 연마가 끝난 시료의 고온가스질화 열처리는 분위기 및 가스압력 조절이 가능한 수직 튜브(tube)로에서 질소가스 압력을 1kg/㎠로 하여 950℃~1150℃(주로 1100℃)에서 30분~10시간 동안 고온 가스질화 열처리 후 수냉하였다.
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참고문헌 (26)

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  24. H. J. Lee, J. H. Kong, D. K. Yoo, I. S. Kim, and J. H. Sung : ICASS 2006, Kyongju, Korea, Aug. 22-24, (2006) 618-662 

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