선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 후속 공정으로 질화처리 온도까지 냉각시킨 후 질화처리하면 침탄처리만 한 표면보다 더 높은 경도와 내식성을 확보할 수 있다. 본실험은 플라즈마 침탄 후 질화 처리단계에서, 질화층 형성을 촉진시키기 위하여 플라즈마의 밀도를 향상시키고 활성화질소를 많이 형성시키는 비활성가스인 Ar가스9)와 N의 공급원인 N2가스의 양을 변화시켜 그에 따른 표면경화층의 조직 및 특성을 관찰하였다.
제안 방법
- O)에 약 1분간 부식시켜 광학현미경(Olympus)을 이용하여 관찰하였다. X-선 회절시험기(Rigaku D/Max-200)를 이용하여 저온 플라즈마 2-step 처리한 시편의 상 분석을 실시하였다. 시험조건은 Cu-Kα의 단색광 필터를 이용하였으며, 40 kV 30 mA의 Power에서 FT모드로 0.
- 01° 를 1 스텝으로 하여 정지시간을 1초로 설정하였으며, 회절각은 30~75°로 하였다. 경도측정은 마이크로비커스 경도계(Mitutoyo 하중 100 g 하중시간 15 sec)로 시편의 표면경도를 측정하였다. 경도는 표면에서 10회 측정하여 최대값과 최소값을 뺀 나머지 값을 산술평균값으로 하였다.
- 디스크 형태의 시편(Φ22 mm×h 5 mm)을 SiC 사포를 이용하여 1200번까지 순차적으로 연마한 후 알루미나 슬러리로 경면처리 하였다.
- 동일한 온도에서 오스테나이트 상 내부에서 C는 N보다 확산 계수가 크고, 석출물 형성 온도도 N보다 높아 플라즈마 침탄처리는 플라즈마 질화보다 높은 온도에서 처리가 가능하다3). 따라서 보다 짧은 시간 내에 경화층의 두께를 향상시키기 위하여 플라즈마 침탄과 플라즈마 질화처리를 동일한 로 내에서 연속적으로 실시하였다(2-step 공정)8). 짧은 시간 내에 침탄처리에 의한 두꺼운 경화층, 즉 C가 과고용된 오스테나이트상(Yc)을 형성시킬 수 있어서, load bearing capacity를 확보할 수 있다.
- 표면에서 깊이에 따른 N 및 C의 농도분포를 확인하기 위해 GDS(Glow discharge spectrometer) 분석을 실시하였으며 분석 방법은 Zn 도금 층 정량분석 프로그램인 Zn method를 이용하였으며, 700 V, 20 mA로 측정하였다. 시편의 내식성을 평가하기 위하여 동전위분극실험을 실시하였다. 실험장치는 3극 Cell 내에서 PC로 제어되는 Potentiostat(Solartron)를 이용하여, 기준전극으로는 3.
- 시험조건은 Cu-Kα의 단색광 필터를 이용하였으며, 40 kV 30 mA의 Power에서 FT모드로 0.01° 를 1 스텝으로 하여 정지시간을 1초로 설정하였으며, 회절각은 30~75°로 하였다.
- 위의 처리온도는 본 실험실에서 수행하여 얻은 석출물을 형성하지 않는 최대 온도이다. 온도측정은 플라즈마 질화장치에 설치된 열전대 탐촉자에 세라믹애자를 씌워 여분의 시편에 접촉시켜 측정하였다. 침탄처리후, 연속적인 공정으로 침탄처리가스를 50 mTorr 이하까지 배기하고, 온도가 400℃에 도달하면, 질화처리가스 H2, N2(15~45%), Ar(0~20%) 가스를 주입하여 2 torr로 처리압력을 고정하고, 5시간 동안 처리하였다.
- 저온 플라즈마 2-step 처리한 시편의 단면 미세구조를 관찰하기 위해 SiC 연마지와 알루미나 슬러리를 이용하여 경면처리 후 왕수(50% HCl + 30% HNO3 + 20% H2O)에 약 1분간 부식시켜 광학현미경(Olympus)을 이용하여 관찰하였다. X-선 회절시험기(Rigaku D/Max-200)를 이용하여 저온 플라즈마 2-step 처리한 시편의 상 분석을 실시하였다.
- 저온 플라즈마 침탄 처리는 스퍼터링 처리가스를 50 mTorr 이하까지 배기하고, H2, Ar, CH4 가스를 주입하여 4 Torr로 처리압력을 고정하여, 500℃에서15시간 동안 실시하였다. 위의 처리온도는 본 실험실에서 수행하여 얻은 석출물을 형성하지 않는 최대 온도이다.
- 침탄처리후, 연속적인 공정으로 침탄처리가스를 50 mTorr 이하까지 배기하고, 온도가 400℃에 도달하면, 질화처리가스 H2, N2(15~45%), Ar(0~20%) 가스를 주입하여 2 torr로 처리압력을 고정하고, 5시간 동안 처리하였다.
대상 데이터
- 시편의 내식성을 평가하기 위하여 동전위분극실험을 실시하였다. 실험장치는 3극 Cell 내에서 PC로 제어되는 Potentiostat(Solartron)를 이용하여, 기준전극으로는 3.5% KCl Ag/AgCl 전극을 사용하였다. 상대전극으로 Pt 망을 사용하고 스캔속도는 2 mV/s로 고정하였다.
- 이 실험에 사용된 AISI316L시편의 조성은 표 1에 나타내었다. 디스크 형태의 시편(Φ22 mm×h 5 mm)을 SiC 사포를 이용하여 1200번까지 순차적으로 연마한 후 알루미나 슬러리로 경면처리 하였다.
데이터처리
- 경도측정은 마이크로비커스 경도계(Mitutoyo 하중 100 g 하중시간 15 sec)로 시편의 표면경도를 측정하였다. 경도는 표면에서 10회 측정하여 최대값과 최소값을 뺀 나머지 값을 산술평균값으로 하였다. 표면에서 깊이에 따른 N 및 C의 농도분포를 확인하기 위해 GDS(Glow discharge spectrometer) 분석을 실시하였으며 분석 방법은 Zn 도금 층 정량분석 프로그램인 Zn method를 이용하였으며, 700 V, 20 mA로 측정하였다.
이론/모형
- 경도는 표면에서 10회 측정하여 최대값과 최소값을 뺀 나머지 값을 산술평균값으로 하였다. 표면에서 깊이에 따른 N 및 C의 농도분포를 확인하기 위해 GDS(Glow discharge spectrometer) 분석을 실시하였으며 분석 방법은 Zn 도금 층 정량분석 프로그램인 Zn method를 이용하였으며, 700 V, 20 mA로 측정하였다. 시편의 내식성을 평가하기 위하여 동전위분극실험을 실시하였다.
성능/효과
- 1. 처리가스 내의 N2와 Ar이 증가하면 시편내의 N 농도와 N의 침투깊이가 증가하는 것으로 나타났다. 2.
- 처리가스 내의 N2와 Ar이 증가하면 시편내의 N 농도와 N의 침투깊이가 증가하는 것으로 나타났다. 2. 저온플라즈마 처리한 모든 시편에서 YN상이 형성되었으며, 석출물은 형성되지 않았다. 3.
- 저온플라즈마 처리한 모든 시편에서 YN상이 형성되었으며, 석출물은 형성되지 않았다. 3. 저온플라즈마 처리한 모든 시편의 표면경도는 미처리재 보다 약 4배 이상 증가하였다. 4.
- 저온플라즈마 처리한 모든 시편의 표면경도는 미처리재 보다 약 4배 이상 증가하였다. 4. 저온플라즈마 처리한 모든 시편의 내식성은 미처리재 보다 우수하게 나타났으며, 표면의 N농도, 결함농도, 결정방향이 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 특히 표면에 (111)면 보다 (200)면의 농도가 높을수록 내식성이 우수한 것으로 나타났다.
- 표면경도값의 증가는 그림 4의 결과를 통하여 확인하였고, 내식성 평가는 그림 5를 통해 할 수 있다. N2조성에 따른 부식전위의 변화는 그림 2 GDS결과에서 나타난 표면 질소농도 분포와 흡사한 경향을 나타내며, 35% N2와 45% N2의 시편의 표면 N농도가 거의 동일하여 부식 거동도 거의 일치하는 것으로 나타났다. 반면 Ar 조성에 따른 결과는 표면의 N 농도와 다른 경향을 나타내었다.
- 그리고 N2의 농도가 높아질수록 γN 층의 두께도 증가하였고, 45% N2 시편에서 20 µm 이상으로 확인되었다.
- 및 Ar 가스의 양을 변화하면서 처리된 시편의 XRD분석 결과이다. 모든 시편에서 YN상이 형성되었고 석출물은 검출되지 않았다. N2 조성에 따른 XRD 분석에서 표면의 N농도가 높을수록 동일 피크를 나타내는 2 theta 값이 작아지는 것을 통해 격자변형량이 증가하는 것을 알 수 있다.
- 저온플라즈마 2-step 공정을 실시한 시편의 단면을 그림 1에 나타내었다. 모든 시편의 경화층은 왕수 (50% HCl + 30% HNO3+ 20% H2O)에 대해 내식성이 모재부 보다 우수하여 전체적으로 밝게 나타난다. 이것은 다른 논문에서 보고한 C에 의해 확장된 오스테나이트 영역(Expanded austenite C-Yc) 및 N에 의하여 확장된 오스테나이트 영역(Expanded austenite N-γN)의 특징과 일치하며 에칭용액에 대한 내식성이 뛰어난 것을 보여준다3-8).
- 저온 플라즈마 2-step 공정처리 후 시편의 표면경도 및 경화층의 두께를 그림 4에 나타내었다. 모든 시편이 미처리재(250 HV0.1) 보다 경도가 약 4배 이상 증가하였고, 침탄처리후의 경도(850 HV0.1) 보다 크게 증가된 것을 확인할 수 있다. 침입형 원자는 격자변형을 일으켜 표면경도값을 증가시키므로, 표면경도는 표면의 N농도에 영향을 받고, YN층의 두께에도 영향을 받는다.
- 시편 표면의 N 및 C의 농도분포를 분석한 GDS 실험결과를 그림 2에 나타내었다. 질화처리 시 N2의 농도가 높아질수록 표면의 N 농도가 높아지지만, 35% N2와 45% N2 시편에서 처리가스중의 N 농도는 증가하였지만 시편표면의 N농도는 거의 비슷하고 17% 이상 증가하지 않는 것으로 나타났다. 그리고 N2의 농도가 높아질수록 γN 층의 두께도 증가하였고, 45% N2 시편에서 20 µm 이상으로 확인되었다.
- 저온플라즈마 처리한 모든 시편의 내식성은 미처리재 보다 우수하게 나타났으며, 표면의 N농도, 결함농도, 결정방향이 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 특히 표면에 (111)면 보다 (200)면의 농도가 높을수록 내식성이 우수한 것으로 나타났다.
- 짧은 시간 내에 침탄처리에 의한 두꺼운 경화층, 즉 C가 과고용된 오스테나이트상(Yc)을 형성시킬 수 있어서, load bearing capacity를 확보할 수 있다. 후속 공정으로 질화처리 온도까지 냉각시킨 후 질화처리하면 침탄처리만 한 표면보다 더 높은 경도와 내식성을 확보할 수 있다. 본실험은 플라즈마 침탄 후 질화 처리단계에서, 질화층 형성을 촉진시키기 위하여 플라즈마의 밀도를 향상시키고 활성화질소를 많이 형성시키는 비활성가스인 Ar가스9)와 N의 공급원인 N2가스의 양을 변화시켜 그에 따른 표면경화층의 조직 및 특성을 관찰하였다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.