[논문]소결조제를 달리해 상압 반응소결로 제조된 AlON의 투명도

구본경; 구교헌; 김지혜; 정인철; 이재형

doi:10.4191/kcers.2009.46.4.392

소결조제를 달리해 상압 반응소결로 제조된 AlON의 투명도
Transparency of AlON Fabricated by Pressureless Reaction Sintering Using Various Sintering Aids 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.46 no.4 = no.323, 2009년, pp.392 - 396

구본경 (영남대학교 신소재공학부) , 구교헌 (영남대학교 신소재공학부) , 김지혜 (영남대학교 신소재공학부) , 정인철 (영남대학교 신소재공학부) , 이재형 (영남대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

AlON was fabricated by the pressureless reaction sintering of $Al_2O_3$-AlN powder mixtures. The ratio of AlN to $Al_2O_3$ as well as various sintering aids were the main variables for this study. The optimum ratio of AlN in the $Al_2O_3$-AlN mixture was approximately 35.0 mol%. For the sintering aids, only when a small amount of MgO was added together with $Y_2O_3$ and BN, AlON specimens could be sintered to a full density with negligible pores and high transparency. Other combinations of $Y_2O_3$, BN, CaO and MgO resulted in enough pores in the sintered specimens to have in-line transmittance only between 0% and 30%. The in-line transmittance reached over 80% after sintering at $1975^{\circ}C$ for 10 h for the specimen containing 0.15 wt% MgO, 0.08 wt% $Y_2O_3$ and 0.02 wt% BN.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 상업적 Al₂O₃와 AlN 분말을 출발 원료로 사용하여 반응소결로 투명 AlON을 제조하고자 하였다. 먼저 Al₂O₃와 AlN의 조성비를 변화시켜서 최적의 비를 찾고자 하였으며, 또한 소결조제로서 잘 알려진 Y₂O₃와 BN 외에 CaO와 MgO를 첨가하여 다양한 성분의 소결조제가 기공도와 투명도에 어떻게 영향을 미치나를 알아보았다.

가설 설정

50까지를 실험 조성으로 하였다.³⁾ 이때 소결조제는 첨가하지 않았다. Fig.

제안 방법

, Japan)를 사용하였다. AlN의 몰분율을 변화시키거나 다양한 소결조제를 첨가한 혼합분말을 에탄올 용매와 고순도 알루미나볼을 사용하여 24시간 동안 습식 밀링하였다. 얻어진 슬러리는 회전증발기를 사용하여 가열 건조하였으며, 직경 20 mm, 두께 약 3.
AlON의 반응소결 원료인 Al₂O₃와 AlN 분말의 최적 조성을 찾기 위해 AlN의 양을, Table 1에 나타나 있는 것처럼, 35.71 mol%에서 33.33 mol% 사이에서 변화시켰다. 35.
Table 2에는 이 연구에서 사용한 소결조제의 종류와 양이 나타나 있다. AlON의 소결첨가제로 이미 잘 알려진 Y₂O₃와 BN 외에 추가로 MgO와 CaO를 선택하여 소결조제의 조성을 변화시켜 보았다. Fig.
또한 약 2 mm 두께의 연마된 소결 시편에 대해 UV/VIS/NIR spectrophotometer (Carry 500, Varian Inc.)를 이용하여 직선투과율을 측정하였으며, 가시광선의 투과율은 560 nm의 파장에서 그리고 근적외선 영역의 투과율은 2 µm의 파장에서 측정되어진 직선투과율로 시편 간에 비교하였다.
와 AlN 분말을 출발 원료로 사용하여 반응소결로 투명 AlON을 제조하고자 하였다. 먼저 Al₂O₃와 AlN의 조성비를 변화시켜서 최적의 비를 찾고자 하였으며, 또한 소결조제로서 잘 알려진 Y₂O₃와 BN 외에 CaO와 MgO를 첨가하여 다양한 성분의 소결조제가 기공도와 투명도에 어떻게 영향을 미치나를 알아보았다.
AlN의 몰분율을 변화시키거나 다양한 소결조제를 첨가한 혼합분말을 에탄올 용매와 고순도 알루미나볼을 사용하여 24시간 동안 습식 밀링하였다. 얻어진 슬러리는 회전증발기를 사용하여 가열 건조하였으며, 직경 20 mm, 두께 약 3.5 mm의 디스크를 일축프레스로 만든 후, 275 MPa로 냉간등압성형(CIP)을 하였다. 준비된 디스크는 흑연전기로에서 1600℃ 또는 1650℃에서 10~24시간 열처리되었으며, 이어서 1975℃ 또는 2000℃에서 2~10시간 소결되었다.
준비된 디스크는 흑연전기로에서 1600℃ 또는 1650℃에서 10~24시간 열처리되었으며, 이어서 1975℃ 또는 2000℃에서 2~10시간 소결되었다. 열처리 또는 소결된 시편은 파단면과 연마면을 주사전자현미경(Hitachi S-4200 FE-SEM/EDS)으로 관찰하였으며, 연마면에 대해 XRD (XRD-D/MAX-2500, Rigaku Co., Ltd.) 분석을 행하였다. 시편 내에 존재하는 기공 크기와 개수는 배율 500의 파단면(174 µm×234 µm의 면적)에 대한 SEM 사진을 사용하여 측정하였다.

대상 데이터

33 mol% 사이에서 변화시켰다. 35.71 mol%는 McCauley의 음이온 상수 모델인 Al_(64+x)/3□_(8-x)/3O_(32-x) N_x 스피넬 AlON에서 x를 5로 했을 때인 Al₂₃O₂₇N₅에서의 AlN 몰분율이며, 이를 기준으로 x를 5.00에서 0.1 또는 0.05씩 낮추어 4.50까지를 실험 조성으로 하였다.³⁾ 이때 소결조제는 첨가하지 않았다.
본 연구에서는 Al₂O₃와 AlN 분말을 출발 원료로 사용하여 반응소결로 AlON을 제조하였다. 높은 광투과율을 지니는 AlON을 제조하기 위한 Al₂O₃와 AlN의 혼합 조성 비는 약 35.
시편 내에 존재하는 기공 크기와 개수는 배율 500의 파단면(174 µm×234 µm의 면적)에 대한 SEM 사진을 사용하여 측정하였다.
주원료로 Al2O3(AKP-50, Sumitomo Chemical Co. Ltd., Japan)와 AlN(A100K, Surmet Co., U.S.A.)를 사용하였으며, 소결조제로는 Y2O3(Shinetsu Chemical Co. Ltd.., >99.5%), BN(High Purity Chemical Institute, Japan), CaO로는 Ca-carbonate(Duksan Pure Chemical Co., Ltd)와 MgO로는 Magnesium Nitrate(Hayashi Pure Chemical Industries Ltd., Japan)를 사용하였다.

성능/효과

시편들은 1625℃에서 10시간 열처리되고 2000℃에서 2시간 소결되었다. 0.08 wt% Y₂O₃ 및 0.02 wt% BN과 함께 0.2 wt%의 MgO가 소결조제로 첨가된 3-MYB 시편이 타 시편들에 비해 월등히 높은 투과율을 나타냈으며, 75% 이상의 높은 직선투과율을 보였다. Fig.
^1,2) 투명 AlON은 1970년대에 투광성 AlON으로 처음 알려진 후, 곧 투명한 다결정 AlON이 개발되었으며,^3-5) 이는 기계적, 열적 그리고 화학적 특성 뿐만 아니라 가시광선 및 적외선 투과 특성도 단결정 알루미나 즉 사파이어에 가장 근접하는 투명 세라믹스이다.^1,6,7) 다결정 투명 AlON은 일반적인 세라믹 분말 공정으로 제조되며, 단결정 성장으로 만들어지는 사파이어에 비해 경제적인 공정이고 복잡 형상, 실형상 및 대형 기물의 제조가 가능하다. 따라서 램프보호관, 적외선 투과창, 투명 방탄판, 다양한 투명 내마모창 등에의 넓은 응용을 가질 수 있다.
단지 MgO를 단독으로 첨가하면 투과율이 0%가 되었다. 그러나 MgO를 다른 소결조제와 함께 첨가하면 투과율이 다소라도 증가되는 경향을보였으며, 특히 Y₂O₃와 BN과 함께 MgO를 첨가했던 3-MYB는 소결 중 기공이 거의 제거되었고, 매우 투명한 시편이 얻어졌다. 연마면에서 측정된 평균 결정립 크기는 86 µm로 상대적으로도 매우 컸으며, 이는 다른 시편들과는 달리 결정립성장에서 입계의 움직임을 방해하는 기공이 거의 전무했기 때문이다.
물론 상대적으로 큰 결정립 크기는 투명도를 다소 증가시켰을 것이다. 그러나, 본 논문에서 자세한 결과는 생략되었지만, 2000℃에서 10시간까지 장시간 소결하여 결정립 크기를 2~3배로 크게 성장시킨 시편들의 투명도는 모두 다소 증가하였으나, 그 증가폭은 수%에 머물렀다. 투명도가 크게 낮은 시편들은 기공이 이미 너무 크거나 입내 기공이어서 기공도의 감소가 미미했으며, 또한 결정립 크기의 증가만으로는 투명도가 대폭 향상 되지 않았다.
1에 2000℃에서 2시간 소결된 시편의 파단면에 대한 SEM 사진이 나와 있다. 시편 3과 4를 제외하고는 모두 많은 기공들이 관찰되었으며, 특히 시편 1은 상대적으로 큰 기공들이 계면에 많이 발견되었고, AlN 양이 상대적으로 가장 적었던 시편 10번은 액상이 다소 존재하고 있었던 흔적이 보였으며, 조대한 기공들이 입계에 남아 있었으나 작은 기공들은 상대적으로 오히려 적었다. 시편 6과 8은 비교적 작은 기공들이 입계 또는 입내에 매우 많이 나타났으며, 이는 대표적인 비정상결정립성장에 의해 형성된 미세구조로 보였다.
매우 투명한 3-MYB는 기공이 거의 없으며, 아주 불투명한 3-YB AlON도 의외로 고밀도이며, 연마면에서는 기공이 그리 많이 관찰되지 않는 것을 알 수 있다. 이 실험에서 얻은 3-MYB의 직선투과율인 77.4%은, 굴절율의 함수인 전면반사와 배면반사를 최소화할 수 있는 반사방지막 코팅을 하였을 경우 90% 이상의 투과율을 얻을 수 있는 것이다. Fig.
0 mol% AlN이었다. 이러한 조성의 Al₂O₃과 AlN에 다양한 소결조제를 넣어 1650℃에서 24시간 열처리한 후 2000℃에서 2시간 열처리를 했을 때, 0.1 wt% MgO를 0.08 wt% Y₂O₃ 및 0.02 wt% BN과 같이 소결조제로 첨가한 시편이 75% 이상의 가장 높은 직선투과율을 나타내었다. 반면에 MgO, Y₂O₃와 BN이 같이 첨가되지 않은 시편들은 투과율이 30%를 넘지 못하였다.
02 mol%로 고정하였다. 추후 최적의 소결조제를 찾은 후 몰분율을 다시 변화시키며 AlON을 제조하였으며, 이 결과는 본 논문에서 생략되었지만, 소결조제를 첨가했을 때도 이 몰분율 영역에서 가장 높은 투과율을 보였다.
그러나, 본 논문에서 자세한 결과는 생략되었지만, 2000℃에서 10시간까지 장시간 소결하여 결정립 크기를 2~3배로 크게 성장시킨 시편들의 투명도는 모두 다소 증가하였으나, 그 증가폭은 수%에 머물렀다. 투명도가 크게 낮은 시편들은 기공이 이미 너무 크거나 입내 기공이어서 기공도의 감소가 미미했으며, 또한 결정립 크기의 증가만으로는 투명도가 대폭 향상 되지 않았다. 직선투과율이 0%인 3-YB와 3-CB는 큰 기공들과 작은 기공들이 골고루 많이 분포되어 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	다결정 투명 AlON이란?	특히 다결정 투명 세라믹스는 고강도 및 고내마모성의 높은 기계적 특성과 내화학성 그리고 고내열성의 다양한 요구를 만족시키기 위해 개발되어졌으며, 이외에도 광전자적 특성을 이용하여 광통신재료로 쓰이는 투명 PLZT 류와 단결정 레이저 재료를 대체하는 투명 YAG 등이 있다.1,2) 투명 AlON은 1970년대에 투광성 AlON으로 처음 알려진 후, 곧 투명한 다결정 AlON이 개발되었으며,3-5) 이는 기계적, 열적 그리고 화학적 특성 뿐만 아니라 가시광선 및 적외선 투과 특성도 단결정 알루미나 즉 사파이어에 가장 근접하는 투명 세라믹스이다.1,6,7) 다결정 투명 AlON은 일반적인 세라믹 분말 공정으로 제조되며, 단결정 성장으로 만들어지는 사파이어에 비해 경제적인 공정이고 복잡 형상, 실형상 및 대형 기물의 제조가 가능하다.
	AlON을 제조할 때 광투과율과 기공은 어떤 상관관계를 가지는가?	반면에 MgO, Y2O3와 BN이 같이 첨가되지 않은 시편들은 투과율이 30%를 넘지 못하였다. 이러한 광투과율은 시편 내부의 기공의 유무에 크게 좌우되었으며, 높은 투과율은 소결된 AlON의 파단면이나 연마면 미세조직에서 기공을 찾기가 힘든 정도일 때 얻어졌고, 약간의 기공의 존재는 투과율을 크게 저하시켰다.
	다결정 투명 AlON은 일반적인 세라믹 분말 공정으로 제조할 때 장점은?	1,2) 투명 AlON은 1970년대에 투광성 AlON으로 처음 알려진 후, 곧 투명한 다결정 AlON이 개발되었으며,3-5) 이는 기계적, 열적 그리고 화학적 특성 뿐만 아니라 가시광선 및 적외선 투과 특성도 단결정 알루미나 즉 사파이어에 가장 근접하는 투명 세라믹스이다.1,6,7) 다결정 투명 AlON은 일반적인 세라믹 분말 공정으로 제조되며, 단결정 성장으로 만들어지는 사파이어에 비해 경제적인 공정이고 복잡 형상, 실형상 및 대형 기물의 제조가 가능하다. 따라서 램프보호관, 적외선 투과창, 투명 방탄판, 다양한 투명 내마모창 등에의 넓은 응용을 가질 수 있다.

참고문헌 (12)

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