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투명한 공중합체 폴리이미드 필름의 합성 및 특성 연구(II)
Synthesis and Characterization of Transparent Copolyimide Films (II) 원문보기

폴리머 = Polymer (Korea), v.33 no.4, 2009년, pp.313 - 318  

박종수 (금오공과대학교 고분자공학과) ,  장진해 (금오공과대학교 고분자공학과)

초록
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Bis(3-aminophenyl)sulfone(APS)과 불소 치환체(-$CF_3$)를 가지는 4,4'-(hexa-fluoroisopropylidene) diphthalic anhyide(6FDA)에 각각 다른 몰 비의 설폰기(-$SO_2$-)를 가지는 3,3',4,4'-diphenylsulfonetetracar-boxylic dianhydride(DSDA)를 함량 별로 공중합하여 폴리이미드(PI) 필름을 합성하였다. PI 필름은 폴리아믹산(PAA)을 열적 이미드화 방법으로 유리판 위에 용액 캐스팅(solution casting)하여 얻었다. 넓은 각 X-선 회절도(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM), 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기(UTM), 및 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. Spectrometer)를 사용하여 얻어진 PI 필름의 열적-기계적 성질, 모폴로지, 그리고 광학 투명도를 측정하였다. DSDA의 몰 비가 증가할수록 열적, 광학 투명도는 감소하였지만, 기계적 성질은 이와는 반대로 증가하였다. 하지만, 기존의 PI 필름에 비해서는 한층 우수한 광학 투명성을 보여주었다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

Copolyimides were synthesized from bis (3-aminophenyl) sulfone (APS) and 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride (6FDA) containing a fluorine substituent ($-CF_3$) with different mole ratios of 3,3',4,4'-diphenylsulfonetetracarboxylic dianhydride (DSDA) containing a sulfone gr...

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

  • PU의 전구체인 PAA를 거쳐 최종 물질인 PI 공중힙체필름을 합성하여 열적 - 기계적 성질, 모폴로지 그리고 광학적 특성을조사히였다 Cu-Ka 타겟을 이용하여 Ni-필터가 장착된 Rigaku사의 D/Max-UIB를 사용하여 넓은 각 X—선 회절도(Wide-angle X-ray diffraction, XTO) 를 측3하고 각각의 몰 비에 따른 PI 공중합체 필름의 특성 피크와 결정화도의 변화를 알아보았다 측정 범위눈 20=2~ 32º에서 2º/min의 속도로 상온에서 측정하였다. PI 공증합체 필름의 열적 성질을 알아보기 위하여 시차 주사 열량계(DSC, NETZSCH F3) 와 열 중량 분석기 (TGA, TA Q500) 를 사용하여 승온 속도 20 ℃/min으로 질소 분위기에서 측정하였다 인장 강도를 측정하기 위하여 Instron mechanical tester (Model 5564) 를 사용하여 상온에서 5 mm/min의 crosshead speed로 측정하였다. 기계적 성질을 즉정 시데이터 측정 시료를 준비할 때 생길 수 있는 결점 (defect) 이나 즉정시나올 수 있는 오차를 줄이고 정확한 값을 얻기 위하여 각 시료당 최소 10회 이싱씨 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 나머지 값의 평균으로 인장 강도와 인장 탄성률을 정하였다 필름의 단면을 관찰하기 위하여 필름 형태의 시료를 액체 질소 속에 넣고 급랭시켜 분절시킨 후 전계 방사형 주사 전자 현미경 (FET5EM, JEOL JSM-6500F) 을 사용하였다.
  • PI 필름을 만드는 방법에는 열적 이미드화 방법, 화학적 이미드화 방법, 재침법, 그리고 아이소시아데이트 방법 등 네 가지 방법이 있으나, 24-26 본 연구에서는 그 중 비교적 가격이 저렴하고 가공 공정도 쉬운 열적 이미드화 방법을 이용하여 PI 필름-을 합성하였다. 합성하는 방법을 간단하게 설명하면 다음과 같다: 잎에서 설명한 방법으로 만들어진 PAA를 유리판 위에서 110, 140, 170 ℃게서 각각 30분씩 열처리를 하고 195와 2200에서 50분, 그리고 마지막으로 최종 이미드화 온도인 235 ℃예서 두 시간 동안 열처리를 하여 열적 이미드화 방법을 이용하여 PI 필름을 얻었다; PAA상태인 80 r 이후의 온도에서 열처리를 진행함으로써 110 ℃ 이후의 온도에서는 열적 이미드화 반응에 따른 고리화 이미드 빈응이 진행되고, 부가적으로 분자 내의 단일 사슬 이미드화 번]응과 더불어 인접한 사슬사이에 가교 형태의 이미드화 반응이 가능하게 되며 분자내의 고리화 반응 후에도 고온의 열적 이미드화 반응을 사용하드로 5각형 교리의 낮은 안정화로 인해 고온에서 5각 고리가 열리어 부가적인 가교형태가 일어난다고 보고된바 있다27 이렇게 고리화 반응 외에 가교 반응이 일어남으로써 열처리 시 분자량은 증가하며, 가교 구조로 인해 불용 및 불융의 이미드 특성을 나타내게 된다.
  • 특성 조사. PU의 전구체인 PAA를 거쳐 최종 물질인 PI 공중힙체필름을 합성하여 열적 - 기계적 성질, 모폴로지 그리고 광학적 특성을조사히였다 Cu-Ka 타겟을 이용하여 Ni-필터가 장착된 Rigaku사의 D/Max-UIB를 사용하여 넓은 각 X—선 회절도(Wide-angle X-ray diffraction, XTO) 를 측3하고 각각의 몰 비에 따른 PI 공중합체 필름의 특성 피크와 결정화도의 변화를 알아보았다 측정 범위눈 20=2~ 32º에서 2º/min의 속도로 상온에서 측정하였다. PI 공증합체 필름의 열적 성질을 알아보기 위하여 시차 주사 열량계(DSC, NETZSCH F3) 와 열 중량 분석기 (TGA, TA Q500) 를 사용하여 승온 속도 20 ℃/min으로 질소 분위기에서 측정하였다 인장 강도를 측정하기 위하여 Instron mechanical tester (Model 5564) 를 사용하여 상온에서 5 mm/min의 crosshead speed로 측정하였다.
  • 같은 실험방법을 통하여 실험을 진행하였다. 그러나, 본 연구에서는 설폰기 (-SO2-)가 첨가된 아민인 APS를 고정하고 무수물 계로 분자 구조에 강한 전자 끌개기인 ~CF3 를 가지는 6FDA와 6 FDA에 비해 상대적으로 높은 선형 구조를 가지며 설폰기 가 들어간 DSDA 단량체의 몰 함량을 차츰 중가시켜 가면서 PI 공중합체 필름을 합성하였다. 이렇게 만들어진 PI 공중합체 필름의 특성 분석을 하기 위하여 열적 - 기계적 성질 광학적 성질 및 모폴로지 등을 DSDA 단량체의 함량 변화에 따라 조사하였다.
  • 기계적 성질을 즉정 시데이터 측정 시료를 준비할 때 생길 수 있는 결점 (defect) 이나 즉정시나올 수 있는 오차를 줄이고 정확한 값을 얻기 위하여 각 시료당 최소 10회 이싱씨 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 나머지 값의 평균으로 인장 강도와 인장 탄성률을 정하였다 필름의 단면을 관찰하기 위하여 필름 형태의 시료를 액체 질소 속에 넣고 급랭시켜 분절시킨 후 전계 방사형 주사 전자 현미경 (FET5EM, JEOL JSM-6500F) 을 사용하였다. 그리고 Minota사의 색차계 (CM—3500) 와 SINCO사의 Vis spectrometer (S-1130) > 이용하여 필름의 광학적 성질을 알아벼았다.
  • PI 공증합체 필름의 열적 성질을 알아보기 위하여 시차 주사 열량계(DSC, NETZSCH F3) 와 열 중량 분석기 (TGA, TA Q500) 를 사용하여 승온 속도 20 ℃/min으로 질소 분위기에서 측정하였다 인장 강도를 측정하기 위하여 Instron mechanical tester (Model 5564) 를 사용하여 상온에서 5 mm/min의 crosshead speed로 측정하였다. 기계적 성질을 즉정 시데이터 측정 시료를 준비할 때 생길 수 있는 결점 (defect) 이나 즉정시나올 수 있는 오차를 줄이고 정확한 값을 얻기 위하여 각 시료당 최소 10회 이싱씨 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 나머지 값의 평균으로 인장 강도와 인장 탄성률을 정하였다 필름의 단면을 관찰하기 위하여 필름 형태의 시료를 액체 질소 속에 넣고 급랭시켜 분절시킨 후 전계 방사형 주사 전자 현미경 (FET5EM, JEOL JSM-6500F) 을 사용하였다. 그리고 Minota사의 색차계 (CM—3500) 와 SINCO사의 Vis spectrometer (S-1130) > 이용하여 필름의 광학적 성질을 알아벼았다.
  • 본 연구에서 무색 투명한 성질을 띠는 불소 치환체(-CFG가 포함된 APS/6FDA의 조성에 설폰기(―SO2-)를 포함한 DSDA의 몰 비를 변화시키면서 PAA를 만들고 열적 이미드화 방법을 통하여 최종으로 PI 공중합체 필름을 합성하였다* DSDA의 다양한 조성에 따라 합성된 PI 공중합체 필름의 열적 - 기계적 성질과 모폴로지 및 광학적 특성을 조사하였다.
  • 그러나, 본 연구에서는 설폰기 (-SO2-)가 첨가된 아민인 APS를 고정하고 무수물 계로 분자 구조에 강한 전자 끌개기인 ~CF3 를 가지는 6FDA와 6 FDA에 비해 상대적으로 높은 선형 구조를 가지며 설폰기 가 들어간 DSDA 단량체의 몰 함량을 차츰 중가시켜 가면서 PI 공중합체 필름을 합성하였다. 이렇게 만들어진 PI 공중합체 필름의 특성 분석을 하기 위하여 열적 - 기계적 성질 광학적 성질 및 모폴로지 등을 DSDA 단량체의 함량 변화에 따라 조사하였다.

대상 데이터

  • 시약. TO사략부터 bis (3--aininophenyl) sulfone (AFS) 3, 3, 4, 4'- diphenylsulfonetetracarboxylic dianhydride (DSDA) >, 그리고 Aldrich사로부터 4, 4'—(hexafluoroisopylidene)diphthalic an—hydride(6FDA)를 구입하여 출발 물질로 사용하였고 용매인 N, N~~ dimethylacetanide(DMAc) 를 Akdich사에서 구입하여 molecular sieve (4 A) 를 넣고 수일간 방치하여 수분을 완전히 제거한 후 사용하였다.
  • 폴리이믹산(Poly(amic ackj); PM) 합성 및 PI 필름 가공 Scheme 1에 본 실험에서 사용된 APS와 6FDA, DSDA의 구조를 나타내었다. DSDA가 0에서 L0몰까지 차츰 증가하면서 민들어지는 PAA 중 대표적£로 APS와 6FDA가 1 : 1로 합성된 PAA의 합성 방법을 예로 설명하겠다.
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참고문헌 (30)

  1. J.-K. Lee and S.-H. Kim, Fiber Technol. Ind., 11, (2007) 

  2. C.-Y. Yang, S. L.-C. Hsu, and J. S. Chen, J. Appl. Polym. Sci., 98, 2064 (2005) 

  3. S.-H. Choi and S.-J. Song, Polym. Sci. Technol., 16, 20 (2005) 

  4. B.-H. Lim, W.-J. Cho, C.-S. Ha, S. Ando, Y.-K. Kim, C.- H. Park, and K. Lee, Adv. Mater., 14, 1275 (2002) 

  5. D.-H. Lee, S.-H. Shim, J.-S. Choi, and K.-B. Yoon, Appl. Surf. Sci., 254, 4650 (2008) 

  6. M. Ding, Prog. Polym. Sci., 32, 623 (2007) 

  7. Y. Zhu, P. Zhao, X. Cai, W.-D. Meng, and F.-L. Qing, Polymer, 48, 3116 (2007) 

  8. H.-S. Jin and J.-H. Chang, J. Appl. Polym. Sci., 107, 109 (2008) 

  9. T. L. Li and S. L. C. Hsu, Euro. Polym. J., 43, 3368 (2007) 

  10. S.-L. Ma, Y.-S. Kim, J.-H. Lee, J.-S. Kim, I. Kim, and J.-C. Won, Polymer(Korea), 29, 204 (2005) 

  11. X. Zhao, J. Lin, H. Yang, L. Fan, and S. Yang, Eur. Polym. J., 44, 808 (2008) 

  12. M. Hasegawa and K. Horie, Prog. Polym. Sci., 26, 259 (2001) 

  13. M.-H. Yi, Polym. Sci. Technol., 18, 26 (2007) 

  14. B.-J. Chang, J.-H. Kim, and S.-B. Lee, Membrane J., 17, 287 (2007) 

  15. H.-S. Jin and J.-H. Chang, Polymer(Korea), 32, 256 (2008) 

  16. C. P. Yang and Y. C. Chen, J. Appl. Polym. Sci., 96, 2399 (2005) 

  17. C.-W. Lee, S.-M. Kwak, and T.-H. Yoon, Polymer, 47, 4140 (2006) 

  18. C. H. Ju, J.-C. Kim, and J.-H. Chang, J. Appl. Polym. Sci., 106, 4192 (2007) 

  19. Z, Ge, L. Fan, and S. Yang, Eur. Polym. J., 44, 1252 (2008) 

  20. W. B. Jang, H.-S. Lee, S. K. Lee, S. H. Choi, D. Y. Shin, and H. S. Han, Mater. Chem. Phys., 104, 342 (2007) 

  21. C.-H. Park, C.-H. Lee, Y.-S. Chung, and Y.-M. Lee, Membrane J., 16, 241 (2006) 

  22. J. Yang, Z. Wang, L. Gao, and M. Ding, Polymer, 46, 7678 (2005) 

  23. J.-S. Park and J.-H. Chang, Polymer(Korea), 32, 580 (2008) 

  24. C. P. Yang and Y. Y. Su, Polymer, 46, 5797 (2005) 

  25. C. P. Yang and Y. Y. Su, Polymer, 44, 6311 (2003) 

  26. M.-H. Yi and K.-Y. Choi, Polym. Sci. Technol., 11, 741 (2000) 

  27. X. Jin and D. Zhu, Eur. Polym. J., 44, 3571 (2008) 

  28. J.-H. Chang and Y. U. An, J. Polym. Sci. Part B: Polym. Phys., 40, 670 (2002) 

  29. S. H. Hsiao, G. S. Liou, and M. Chang, J. Appl. Polym. Sci., 80, 2067 (2001) 

  30. Y. Ke, J. Lu, X. Yi, J. Zhao, and Z. Qi, J. Appl. Polym. Sci., 78, 808 (2000) 

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