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제안 방법
- 1 g을 80 "C의 xylene 1CX) mL에 넣어 용해시킨 후 30분 동얀 ~ fluming하고 그후 물을 첨가하여 무수물기를 가수분해히였다 그때 뜨거운 용매 내 0.025 N KOH/C2HQH을 떨어뜨린 후 지시약인 1% 의 페놀프탈레인을 네 방울 떨어뜨려 3초 동안 색의 변화를 관찰하였다. 위 방법은 다른 추가적인 정보 없이도 MAH가 그래프트된 PP 와 순수한에 KOH/C2H5OH 용액을 사용함으로써 몰수를 통해 쉽게 계산을 할 수 있으며 그 계산식을 식 (3) 에서 나타내었다.
- H 그래픈트율을 측정하기 위해 열압축기 (hot를 이용하여 200 ℃, 1000 psi의 조건으로 필름을 제조하였으며, 위 필름을 사용하여 BT-IR 측정후 특정 면적을 통해 그래프트율을 예측하였다. 또한 화학 적정법을 이용하여 MAH 그래프트율을 구하였다" 적정법을 통한 그래프트율은 산-염기 중화으로써 반응 압출을 통해 제조돤 시편
- DCP 및 MAH의 함량게 따른 그래프트율 및 열적 유변학적 특성 평가 틀 위해 CO3의 함량을 동일하게 고정하고 MAH 함량을 0.2-2 wt%로 달리하여 제조하였으며 앞의 실험에서 가장 높은 그래픈트율을 보인 함량인 2 wt% 선택하여 DCP의 함량을 0.02-0.2 wt%까지 다르게 히여 실험을 진행하였다. PP—g-MA를 제조하기 위한 전체 실험의 기준이 되는 반응 입출 조건 및 DCP의 빈감기를 Table 2 에서 나타내었고, 스크류 형태를 Figure 1에 나타내었다.
- 순수한 PP의 경우 JvlAH 가 그래프트되었을때 보다 약간높은 욍융점 (7Q 을 나티내었다, 이는사슬의 끊어짐으로 인해 발생하는 분자량의 감소가 그 원인이라고 판단할 수 있으며, FP-MA 시료의 용융점 이후 230 t 부근에서 나타나는 발열반응은 MAH가 그래프트된 PP사슬내에서 사슬 끊어짐이 발생하여 생성된 라디칼로 인해 가교 혹은 빈응이 진행되어짐을 추측할 수 있다. DSC 결괴에서 나타난 발열반응으로 인한 MAH 그래프트율의 변화를 살펴보기 위해 DSC 측정 후 남은 잔류 시료를 FT-IR을 이용하여 측정하였으며 FT-IR. 결과를 통해 MAH의 분해로 인한 말레산과 숙식산 피크의 감소를 확인히여 Figure 7에 나타내었다.
- MAH 그래프팅에 따른 PP의 열 분해 정도를 대략적으로 평가하기 위해 용융흐흠지수 측정기 (Tinius Olsen, Melt indexer MP600) 를 통해 ASTM 1238에 의거 2, 16 kg의 하중에서 190 “C에서 측정하였다.
- 혼합하였다. MAID분산이 PP 펠렛에 잘 분쇄되지 않았을 경우 균일한 PP-*-MA 상을 얻을 수 없음으로 충분히 분산이 이루(1) 지도록 시간을 여러 차례 나누-어 혼합을 진행하였으며, DCP의 개시 빈응이 4(yc 에서 가능하므로 혼합시 온도 상승을 고려하여 최종적인 혼합시간을 설정하였다
- Qiu 등은 PP/MAH/ DCP를 볼 밀링 방법을 이용하여 낮은 온도에서 용매를 사용하지 않은 방법으로 새로운 PP-+MA를 제조하였고 그에 따른 점도 및 그래프트율 향상결과를 발표하였다. 또한 연구에서는 스티렌 단량체를 PP 사슬에 첨가하여 PP 시슬의 절단을 줄이고 MAH 그래프트율을 향상시켰다고 발표하였다* 뿐만 아니라 J, White 등은 컴퓨터 전산해석 프로그램인 AKRO-CO-TWIN softwa를 이용한 반응압출 모델을 통해 압출기의 I7D에 따른 그래프트 효율과 열 분해에 따른 분자량을 실험과 비교하여 모델이 실제 실험과 일치하는 결과를 나타냄으로써, 보다 효율적인 PP-g-MA 방법을 제시 하였다.
- 반응 압출 공정으로 제조된 PP-g-MA 시편의 MA.H 그래픈트율을 측정하기 위해 열압축기 (hot를 이용하여 200 ℃, 1000 psi의 조건으로 필름을 제조하였으며, 위 필름을 사용하여 BT-IR 측정후 특정 면적을 통해 그래프트율을 예측하였다. 또한 화학 적정법을 이용하여 MAH 그래프트율을 구하였다" 적정법을 통한 그래프트율은 산-염기 중화으로써 반응 압출을 통해 제조돤 시편
- 본 연구에서는 모듈라 치합형 동방향 회전 이축 압출기 (Modular kitermeshing Co-Rotating Twin Screw Extruder) 를 이용하여 MAH를 PP 사슬에 그래프트하기 위한 반응압출을 수행하였고 압출 조건 및 체류시간에 따른 최적의 조견을 찾아 MAH의 함량과 개시제의 함량을 달리히여 그래프트율을 측정하였다 또한 MAH가 도입된 PP의 열적, 유변학적 특.성을 평가하였다.
- 본 연구에서는 모듈라 치합형 동방향 회전 이축 압출기를 이용하여 PP-eMA< MAK 및 DCP의 함랑에 따고* 제조하였으며, MAH의 그래프트율과 열적 그리고 유변학적 성질을 조사하였다. 또한 반응압출시 나타나는 PP의 열분해를 최소화하고 그래표트율을 최대화하고자 3개의 니딩 블록(3-kneading block) 을 조합하여 사용하였으며 PP의 표면에 많은 MM를 도입하고자에 가까운 온도와 낮은 스드류 속도로 반응압출하였다 이렇게 제조된-MA의 그래픈트율을 살펴본 결과 소량의 DCP와 MAH를 사용하였지먄 상용화 PP--MA 에 가까운 결과를 니타내었고 DSC에서 MMH와 DCP의 함량이 증가함에 따라 용융온도가 감소하고 230C 부근에서 MAH가 분해되어 일부 사라지는 것을 확인하였다.
- 열적 특성 및 열분해 반응을 살펴보기 위해 DSC (NET2SCH, DSC 200 F3 Maia) 와 상온에서부터 분당 10 ℃ 씩 승온하며 250 'C까지 측정하였으며 초기 열 분해 온도 및 분자량의 간접적 즉정을 위해 TGA (thermal gravity analyzer, Q500) 를 30에서 분당 20 t 승온하며 600℃까지 측정하였다.
대상 데이터
- 매트릭스로 사용된 반결정성 (mi-crystalline) 고분자인 PP는 에틸롄 단량체가 PP 사슬에 소량 도입된 co-FP를 사용흥]였으며 산 무수물과개시제(di—cumyl peroxide, DCP)는 Fluka사에서 제조된 97% 이상의 순도를 가지는 결정형태 제품을 사용하였다.
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