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문제 정의
- 본 연구에서는 폴리에스터의 유연 기판 소재의 적용을 위하여 합성 시 EG와 함께 PD를 첨가히여 폴리(에틸렌/프로필렌 나프탈레이트) 공중합체를 합성하고 이들의 유연 기판 소재로서의 물성을 확인하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
제안 방법
- PEN은 PET에 비하여 우수한 내열성으로 인하여 유연기판소재로상대적인 우수성을 가지나 가공 시 결정화에 의한 위상차 변화가 크며이로 인한 투명성 저하와 열팽창계수의 증가가 문제점으로 지적되고있다 본 연구에서는 PEN의 축합 반응 시 사용되는 에틸렌 글리콜(EG) 과 함께 1, 3-프로판디올(PD) 을 니프탈렌디카르복실산CNDC) 과 함께중합히여 폴리(에틸렌/프로필렌 나프탈레이트)를 합성하고 이의 유연기핀으로서의 열적특성, 배향특■성, 그리고 치수안정성 등을 살펴보았다
- 얻어진 결과로早터 치수가 급격하게 변화되는 온도 즉 열 변형 온도와 이때의 기울기로부터 열팽창계수를 아래와 같이 계산하였다 여기서, t는 치수, 7는 온도를 나타낸다. 같은 방법에 의하여 L0T.5배로 연신된 필름의 치수 변화를 측정하여 연신이 열변형 온도와 열팽창계수에 미치는 영향을 함께 살펴보았다
- 사용하였다. 먼저 NX에 혼합 알코올을 155 笆로 승온시킨 후 촉매로 n-부탄올(Junsei chemic사) 에 희석시킨 테트라부틸랜티타네이트(Dupont) 를 NDC 대비 0.03 중량%를 투입하여 120분간 220 'C까지 승온하여 1, 3-프로판디올을 먼저 반시킨 후 촉매로 에틸렌 글리콜에 용해한 망긴아세테이트를 NDC 대비 0.03 중량% 토 투입하여 에틸렌 글리콜을 추가 반응시킨 다음 열안정제로 인산을 NDC 대비 0.04 중량% 투입하여 약 10분 교반하여 단량체를 얻었다 EG만을 사용하는 순수 폴리 (에틸렌 나프탈레이트)의 합성의 경우, 두 번째 단계만으로 단량체를 제조하였다 얻어진 단량체들은 중합 반응기로 이송하여 280 笆로 승온하면서 서서히 진공을 걸어 약 120 분간 반응하여 폴리(에틸렌 나프탈레이트)와 폴리(에틸레^프로필렌나프탈레이트)를 얻었다.
- 유연기판용 폴리에스터를 제조하기 위하여 스텐레스 단량체 제조반응기에 나프탈렌디카르복실산(bp 산enical)과 에틸렌 글리콜(롯더]유화) 을 몰 비로 2:1, 이와 함께 에틸렌 글리콜 대산 에틸롄 글리콜고卜 1, 3『프로판 디올(Dupont) 혼합물을 몰 비로 4:1, 3:2, 2:3, 1:4로혼합하여 사용하였다. 먼저 NX에 혼합 알코올을 155 笆로 승온시킨 후 촉매로 n-부탄올(Junsei chemic사) 에 희석시킨 테트라부틸랜티타네이트(Dupont) 를 NDC 대비 0.
- 제조된 폴리에스터의 합성 여부를 확인하기 위하여 Vartan사 200 MHz 】H-NMR을사용하여 8.0, 8.9 ppm의 니프탈레이트의 H moiety 에 기인하는 피크와 4.9, 2.3 ppm에 에틸렌의 H moiety와 4.8, 2.3, 2.5 ppm에 .프로필렌의 H moiety에 기인하는 피크를 상대 비교함으로써 폴리 (에틸레프로필렌 나프탈레이트)의 합성을 확인하였다.
- 5 ppm에 .프로필렌의 H moiety에 기인하는 피크를 상대 비교함으로써 폴리 (에틸레프로필렌 나프탈레이트)의 합성을 확인하였다.
- 합성 폴리에스터의 열적특성을 확인하기 위하여 Mettler 82牙 DSC 를 이용하여 이들의 결정성 유무와 유리전이온도를 측정하였으며 TGA(Mettler TG50)를 이용하여 열분해 온도를 측정하였다 이와 함께 합성 폴리에스터를 크기가 8X16X0.2 mF의 필름을 만든 후 자체 제작된 online 연신기를 사용하여 110 P에서 10-2.2배로 연 신하면서 사슬 배향에 따륜 retardation 변화를 측정하여 이들의 배향 특성을 확인하였다 유연기판으로서의 가장 중요한 특성 중에 하나인 열팽창계수(CTE) 는 TMA~7 thermomechanical analyser (Perkin Ebner)틀 이용하여 5x20x0.2 mm, 로 제작된 필름을 상온에서 200 °C까지 온도를 10 'C/miii으로 증가시키면서 필름의 치수 변화를 측정하였다. 얻어진 결과로早터 치수가 급격하게 변화되는 온도 즉 열 변형 온도와 이때의 기울기로부터 열팽창계수를 아래와 같이 계산하였다 여기서, t는 치수, 7는 온도를 나타낸다.
성능/효과
- 1) 1냐-NMR 결과로 부터 폴리 (에틸렌/프로필렌 나프탈레이트) 가 합성되었음을 확인할 수 있었다.
- 2) EG에 PD의 함량을 증가시켜 합성할 경우 합성된 폴리에스터는 결정을 형성하지 않아 무정형 상태를 유지할 수 있음을 알 수 있으며 그 결과 유리전이온도와 열분해온도으] 열적 특성이 감소함을 알 수 있었다.
- 4) 배향 특성의 변화는 합성 폴리에스터의 열팽창계수를 감소 시켜 광소자 유연 기판의 투명전극 형성 공정에서 유리하게 작용할 수 있음을 알 수 있었다
- 특성에 영향을 미쳐 연신에 의한 !etardation 변화가 감소되며 이는 저복굴절이 요구되는 광소자 유연기판 적용에 있어서 PEN보다 장점으로 작용함을 알 수 있었다
- 그림에서 보는 바와 깉.이 온도가 증가함에 따라 열 수축에 의한 치수의 감스!가 나타나며 다시 치수 변형이 증가됨을 알 수 있다 열 수축은 연신에 의해 배향된 시슬의 완화 현상에 따른 결과로 해석되며 이러한 사슬완화 현상이 완료된 후 합성 폴리에스터가 갖는 고유의 열팽창 득성에 의하여 치수 변형이 증가됨을 알 수 있다
- 9%로 이론치보다 다소 낮음을 알 수 있으며 PD가 증가됨에 따라 선형적으로 감소됨을 알 수 있다 이러한 이론값과의 차이는 EG오+ PD의 NDC와의 반응성 차이와 관계가 있을 것으로 예측된다 또한 Figure 2(c)의 프로필렌에 기인된 피크 또한PD 의 함량이 증가됨에 따라 증가되며 이론값과 패우 유사함을 알 수 있다 즉 EG보다는 PD의 반응성이 좋음을 알 수 있다. 이상의 결과로부터 폴리(에틸렌/프로필렌 나프탈레이트가 PD/EG의 조성비에 따라 성공적으로 합성되었음을 알 수 있다.
- 열 완화 온노는 PI)의 함량 비에 크개 영향을 받지 않는 것으로 보인다 즉 합성 폴리에스터 유리전이온도보다는 연신 시 받은 응력에 의한 배향정도에 직접적인 영향을 받음을 알수 있다 또한 이러한 응력 완화 현상 후 발생되는 열팽창 시작 온도는 연신 전에 비하여 상대적으로 높음을 알 수 있다. 즉 배향에 의한주사슬의 규칙성에 의하여 열에 의한 주사슬의 움직임이 다소 둔화됨에 따라 열팽창 시작 온도가 연신되지 읺은 필름에 비하여 높음을 확인할 수 있다. Figure 7(b) 에 연신된 필름의 열팽창계수를 나타내었다 연신되지 않은 필름에 비하여 열팽창계수가 상대적으로 낮음을 알수 있다.
후속연구
- 이러한 결과는 Figure 4의 힙성 폴리에스터의 배향 결과에서 확인된 바와 같이 PD의 첨기에 의하여 퐁중합체의 형성에 따른 배향^이 감소 즉 주사슬의 경직성이 증가됨에 따라 상대적으로 주사슬의 움직임이 작음에 기인된다. 이러한 결과로 뵤一아 PD가 40%까지 첨가된 합성 폴리에스터는 PD의 첨가에 의히여 열팽창 변형 온도의 감소를 최소화하면서 동시에 열팽창계수를 김소시킬 수 있어 유연기판 소재로서 적용이 가능할 것으로 판단된다.
- EG대신 PD의 함량을 20%만 첨가하여도 PEN이 갖던 결정에 기인되는 용융 피크가 완전히 시리짐으로 보아 합성 시 PD를 EG와 함께 첨가함으로써 PEN 과 유사한 물성을 가지뗘 동시에 비결정성 폴리에스터를 힙성할 수 있음을 알 수 있匸上 이는 PEN 주사슬에 에틸렌 대신 프로필렌 segment 가 불규칙적으로 축중합됨으로써 PEN의 3차원적이고 규칙적인 결정구조의 형성이 어려워 결정이 형성되지 않음을 알 수 있다 하지만, 이러한 규칙성의 감소는 결정화 감소와 함께 비결정 주사슬의 움직임에도 영향을 주게 된다 즉 규칙성의 감소에 따른 비결정질 영역의 증가에 따라 유리전이온도가 김소함을 알 수 있다. 이러한 유리전이온도의 감소는 합성된 폴리에스터를 유연기판으로 적용함에 있어서 단점으로 작용하드로 폴리(에틸렌/프로필렌 나프탈레이트)의 합성 시 이를최소화하기 위하여 최소한의 PD를 EG에 첨가하여 비결정 폴리에스터를 합성함과 동시에 PEN이 갖는 높은 유리전이온도를 최대한 유지할 수 있어 이를 유연기판의 소재로 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
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