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문제 정의
- 이러한 불순물들이 제작된 탄소나노튜브 필름에 주는 영향을 줄이기 위해 탄소나노튜브 필름 제작 후 정제과정을 수행하였다. 그 후 정제공정에 따른 탄소 나노튜브 필름의 특성 변화를 확인해 보았으며 이를 통해 탄소나노튜브 필름의 투명전극으로의 활용 가능성을 확인해 보았다.
제안 방법
- 투명전극에 있어서 또 한가지 중요한 것은 투과도 값이다. 각각 다른 두께를 갖는 탄소나노튜브 필름을 제작하여 가시광선 영역 (400~750 nm) 대의 파장을 이용하여 투과도를 측정하였고 이를 Fig. 7에 나타내었다. 위 그래프를 보면 필름의 두께가 증가 할수록 투과도는 감소 하는데 이는 필름의 두께가 두꺼워 질수록 빛이 탄소나노튜브에 의해 흡수 되기 때문이다.
- 예측된 값은 직접 투과도를 측정하여 얻은 값들과 비슷한 값을 보였고 이를 통해 탄소나노튜브 두께에 따른 투과도 특성을 확인 할 수 있었다. 그리고 이렇게 구한 탄소나노튜브의 흡수 계수가 어느 정도 빛을 흡수 하는지 알아보기 위해 소다라임 글라스와 ITO 글라스의 흡수 계수를 구하여 서로 비교 해보았다. 소다라임 글라스와 ITO 글라스의 흡수계수는 위에서 구한 것과 마찬가지로 이들의 투과도와 필름의 두께를 측정한 뒤 Beer-Lambert 식을 이용하여 구하였고 그 결과 흡수 계수 α는 각각 α = 9.
- 4) 하지만 이러한 방법은 모두 탄소나노튜브를 용액 상에 분산한 뒤 이를 기판상에 다시 코팅 하는 방법이기 때문에 용액에 균일 하게 분산 시킬 수 있는 기술과 기판에 균일하게 코팅할 수 있는 기술이 확보 되어야 한다. 반면에 in situ 아크 방전법을 이용 할 경우 탄소나노튜브의 합성과 동시에 기판에 증착 되므로 부가적인 공정이 필요 없게 되므로 본 실험에서는 아크 방전법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성 하였다.
- 본 연구에서는 in situ 아크 방전법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성 하였고 메탄올 처리를 하여 다공성의 탄소나노튜브를 필름의 형태로 만들어 주었다. 시간을 달리 하여 합성 하였기 때문에 두께가 다른 필름을 얻을 수 있었고 이것을 장방출 주사 현미경을 통해 측정 한 결과 12~123 nm의 두께를 갖는 시편이 만들어졌음을 확인 할수 있었다.
- 이로써 정제 과정을 통해 순수한 탄소나노튜브만을 얻을 수 있었으며 이때 탄소나노튜브 필름의 강도비는 79정도로 다소 높은 결정성을 가지는 것을 알 수 있었다. 위와 같은 특성을 갖는 탄소나노튜브 필름을 투명전극으로 이용하기 위해 전기적 특성 및 광학적 특성을 관찰 하였다.
- 탄소나노튜브 필름의 전도도는 탄소나노튜브의 conducting channel에 의해 결정이 되고 conducting channel 은 필름의 두께에 의해 결정이 되므로 필름의 두께가 다르다면 다른 면 저항 값을 예상할 수 있다. 이러한 관계를 알아보기 위해 합성 되는 시간을 조절하여 12~123 nm의 두께를 갖는 필름을 얻었고 각각의 시편에 대하여 면 저항을 측정 하였다.
- 하지만 아크 방전법으로 합성된 탄소나노튜브는 결정성 및 질적으로 우수한 특성을 갖지만 탄소나노튜브 이외에도 비 정질 탄소와 촉매 금속과 같은 불순물이 존재하게 된다. 이러한 불순물들이 제작된 탄소나노튜브 필름에 주는 영향을 줄이기 위해 탄소나노튜브 필름 제작 후 정제과정을 수행하였다. 그 후 정제공정에 따른 탄소 나노튜브 필름의 특성 변화를 확인해 보았으며 이를 통해 탄소나노튜브 필름의 투명전극으로의 활용 가능성을 확인해 보았다.
- 상기 방법을 통해 합성할 경우 탄소나노튜브 이외에도 비 정질 탄소와 촉매 금속 등의 불순물이 잔재하게 되어 이를 없애 주기 위한 정제 과정이 필요 하게 된다. 정제 과정은 각각을 없애주기 위해 두 개의 과정으로 나눌 수 있는데 비 정질 탄소는 400 ℃ 보다 약간 낮은 온도에서 없어지므로 전기로를 이용하여 400 ℃ 에서 3시간 동안 대기 분위기에서 수행 하였고 촉매 금속은 산에 녹아 빠져 나오므로 시편을 염산에 5분 동안 두어 촉매 금속을 제거 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 탄소나노튜브의 합성과 동시에 기판에 증착할 수 있는 in situ 아크 방전법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성 하였고 합성 조건은 이전 논문을 참고 하였다. (500 torr 수소 분위기, 아크 방전 전류 150 A/cm2)5)탄소 원소의 증발원인 양극으로는 철, 니켈, 몰리브데늄 등의 촉매 금속이 채워져 있는 탄소봉을 사용 하였으며 음극으로는 흑연판을 이용 하였다. 탄소나노튜브의 두께는 합성 시간을 달리 하여 조절 하였고 그 결과 10~100 nm의 두께의 필름을 얻을 수 있었다.
이론/모형
- 본 실험에서는 탄소나노튜브의 합성과 동시에 기판에 증착할 수 있는 in situ 아크 방전법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성 하였고 합성 조건은 이전 논문을 참고 하였다. (500 torr 수소 분위기, 아크 방전 전류 150 A/cm2)5)탄소 원소의 증발원인 양극으로는 철, 니켈, 몰리브데늄 등의 촉매 금속이 채워져 있는 탄소봉을 사용 하였으며 음극으로는 흑연판을 이용 하였다.
- 위 그래프를 보면 필름의 두께가 증가 할수록 투과도는 감소 하는데 이는 필름의 두께가 두꺼워 질수록 빛이 탄소나노튜브에 의해 흡수 되기 때문이다. 이를 설명하기 위해 다음과 같은 Beer-Lambert law를 이용 하였다.
성능/효과
- 6는 면 전도도 값을 두께에 따라 나타낸 것으로 여기서 사용된 면 전도도 값은 4-point probe를 통해 측정된 면 저항 값의 역수 값이다. (Ys) 위 그래프에서 보여지듯이 면 전도도 값은 두께가 증가함에 따라 그 값이 증가 하였는데 약 50 nm를 기준으로 하여 그 이상의 범위에서 일정한 기울기를 가지고 증가 하는 것을 확인 하였다. 하지만 필름의 두께가 얇을 경우 즉, 50 nm 이하의 두께에서는 규칙적인 면 저항 값을 갖지 않았는데 이는 아크 방전법에 의해 만들어진 탄소나노튜브 필름의 경우 약 50 nm가 percolation threshold로 이보다 두께가 얇다면 합성된 탄소나노튜브의 밀도가 적기 때문에 대다수의 탄소나노튜브가 서로 contact 되어 있지 않아 필름 내에서 튜브를 통해 전자가 흐를 수 있는 통로가 충분하지 않고 그렇기 때문에 같은 두께에서도 얻어지는 면 저항 값은 일정하지 않으며 산란되어 있음을 확인 할 수 있다.
- Fig. 3(a)은 라만 분광기를 통해 각각의 시편을 측정한 결과로써 3개의 시편 모두에서 결정성인 graphite 구조를 나타내는 G-line과 비 결정성을 나타내는 D-line을 관찰 할 수 있었다. 이 두 개의 라인을 가지고 강도비(Ig/Id)를 살펴보면 탄소나노튜브의 결정성을 알 수 있는데 각각의 정제 과정에 따라 다음과 같은 값을 갖는다.
- 그래프 (a)와 (b)를 보면 (b)에서 O1s peak을 관찰 할 수 있는데 이는 열 정제 과정을 거쳤기 때문에 촉매 금속이 산화 되어 나타난 결과이다. 산 정제 과정까지 모두 끝낸 시편(c)를 보면 촉매 금속 때문에 나타났던 Ni2p와 Fe2p peak 이 사라진 것을 확인 할 수 있고 이로써 촉매 금속이 산 정제 과정에 의해 성공적으로 제거 되었다는 것을 확인 할 수 있었다.
- 6를 보면 면 전도도와 필름 두께와의 관계를 알 수 있기 때문에 면 전도도 값이 3 × 10-4 만큼 감소 되려면 필름의 두께가 얼마만큼 얇아져야 하는지 알 수 있다. 결과적으로 투과도를 1% 올리기 위해서는 필름의 두께가 2.4 nm 씩 감소 되어야 함을 확인 하였다.
- 9는 탄소나노튜브 필름의 uniformity 정도를 알아보기 위해 수행한 실험으로 위 사진에 표시된 부분 즉, (a) ~ (e) 지점의 투과도를 측정 하여 나타내었다. 그 결과 차례대로 93.982%, 94.020%, 94.031%, 94.783%, 94.047% 의 값을 가졌고 이는 모두 비슷한 값이므로 시편 위에 합성된 탄소나노튜브는 시편 전체에서 비슷한 두께를 가지고 균일하게 형성 되어 있음을 알 수 있었다. (Beer-Lambert 식에 의해 투과도가 같게 나오려면 탄소나노튜브의 두께 또한 같아야 하기 때문)
- )-1 씩 증가함을 의미한다. 따라서 만약 처음 50 nm 보다 50 nm가 더 두꺼워져 필름의 두께가 100 nm가 된다면 면 전도도 값은 0.01225(Ω/sq.)-1를 가지는 것을 알 수 있고 이는 다른 연구 그룹에서 아크 방전법과 spray 방법을 이용하여 얻은 값인 0.0143 (Ω/sq.)-1, 0.01 (Ω/sq.)-1과 비슷한 결과임을 확인 하였다.8-9)
- 또 Beer-Lambert law를 사용 하여 구한 흡수계수 α 는 7.1 × 10-3 nm-1 의 값을 가지는 것을 확인 하였다.
- 탄소나노튜브는 정제 과정을 모두 끝낸 시편에서 제일 낮은 면 저항값을 가지는 것을 확인 할 수 있 었다. 또한 탄소나노튜브의 결정성을 결정하는 주된 요소는 촉매 금속 보다는 비 정질 탄소라는 것을 확인 할 수 있었다. 면 전도도 값은 50 nm 이상의 두께에서 일정하게 증가 하였으며 이를 통해 50 nm가 percolation threshold로 이 두께 이상부터 전자가 흐를 수 있는 충분한 탄소나노튜브가 기판에 합성되기 시작하는 것을 확인 하였다.
- 또한 탄소나노튜브의 결정성을 결정하는 주된 요소는 촉매 금속 보다는 비 정질 탄소라는 것을 확인 할 수 있었다. 면 전도도 값은 50 nm 이상의 두께에서 일정하게 증가 하였으며 이를 통해 50 nm가 percolation threshold로 이 두께 이상부터 전자가 흐를 수 있는 충분한 탄소나노튜브가 기판에 합성되기 시작하는 것을 확인 하였다. 또 Beer-Lambert law를 사용 하여 구한 흡수계수 α 는 7.
- 본 실험에서 구한 광 전도율은 탄소나노튜브가 가진 고유한 특성으로 다른 연구 그룹에 의해 알려진 값들과 비슷한 값을 가졌는데 다른 그룹에서는 각각 σop= 175 S/cm, σop = 200 S/cm 의 광 전도율을 가지는 것을 밝혀냈다.
- 소다라임 글라스와 ITO 글라스의 흡수계수는 위에서 구한 것과 마찬가지로 이들의 투과도와 필름의 두께를 측정한 뒤 Beer-Lambert 식을 이용하여 구하였고 그 결과 흡수 계수 α는 각각 α = 9.5 × 10-8, α = 8.3 × 10-4 nm-1의 값을 가지는 것을 확인 하였다.
- 본 연구에서는 in situ 아크 방전법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성 하였고 메탄올 처리를 하여 다공성의 탄소나노튜브를 필름의 형태로 만들어 주었다. 시간을 달리 하여 합성 하였기 때문에 두께가 다른 필름을 얻을 수 있었고 이것을 장방출 주사 현미경을 통해 측정 한 결과 12~123 nm의 두께를 갖는 시편이 만들어졌음을 확인 할수 있었다. 탄소나노튜브는 정제 과정을 모두 끝낸 시편에서 제일 낮은 면 저항값을 가지는 것을 확인 할 수 있 었다.
- 7에 실선으로 표시 하였다. 예측된 값은 직접 투과도를 측정하여 얻은 값들과 비슷한 값을 보였고 이를 통해 탄소나노튜브 두께에 따른 투과도 특성을 확인 할 수 있었다. 그리고 이렇게 구한 탄소나노튜브의 흡수 계수가 어느 정도 빛을 흡수 하는지 알아보기 위해 소다라임 글라스와 ITO 글라스의 흡수 계수를 구하여 서로 비교 해보았다.
- 이로써 정제 과정을 통해 순수한 탄소나노튜브만을 얻을 수 있었으며 이때 탄소나노튜브 필름의 강도비는 79정도로 다소 높은 결정성을 가지는 것을 알 수 있었다. 위와 같은 특성을 갖는 탄소나노튜브 필름을 투명전극으로 이용하기 위해 전기적 특성 및 광학적 특성을 관찰 하였다.
- 4는 각각 Raman RBM peak 과 TEM 이미지이다. 이를 통해 본 실험에서 사용된 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브라는 것을 확인 하였다.
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