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문제 정의
- 본 연구에서는 석조문화재가 다수 존재하는 경주 남산지역 인근의 화강암을 대상으로 세종대학교에서 개발한 강화제 6종류와 기존 상품화된 강화제 2종류를 이용하여 강화제의 특성과 강화제 처리 전 후의 암석에서 나타나는 물리적 특성에 대해 연구하였다.
제안 방법
- 강화제 처리 전후 암석의 색도변화를 알아보기 위하여 색도계를 이용하여 L*, a*, b* 값을 측정하였으며 이를 표준색으로 변환시켜 나타내었다(Table 1). 색도 측정은 각 시료에 대해 10여회 색도를 측정하여 평균값을 나타낸 것이다.
- 암석의 표면에서 나타나는 강화제의 변화를 Nikon SMZ 1500 쌍안실체현미경을 이용하여 세밀하게 관찰하였다. 강화제와 반응 전후의 초음파 속도변화는 RS-232 초음파 측정 기기를 이용하여 측정하였다. 가로 1-2cm, 세로 1-2cm, 높이 5-6cm의 길이로 제작한 초음파 속도 측정용 시료는 코니컬튜브에 완전히 강화제에 잠긴 상태로 2일 동안 반응시켰다.
- Figure 1은 강화제 처리 전 암편 시료와 함침실험과정, 그리고 6 종류의 세종대 개발 강화제 및 촉매를 나타낸 것이다. 경주 남산화강암에 대한 강화제 처리 전 후의 암석 표면 및 광물의 특성 변화를 연구하기 위하여 암석시료를 가로 2-3cm, 세로 3-5cm, 높이 0.5-2cm의 크기로 절단하였으며, 강화제 처리를 위한 면은 풍화된 상태를 그대로 유지하였다. 또한, 강화제 처리 후 표면 강도실험을 위한 시료는 강화제 처리를 위한 면을 평평하게 절단한 후 함침처리를 하였다.
- 5-2cm의 크기로 절단하였으며, 강화제 처리를 위한 면은 풍화된 상태를 그대로 유지하였다. 또한, 강화제 처리 후 표면 강도실험을 위한 시료는 강화제 처리를 위한 면을 평평하게 절단한 후 함침처리를 하였다. 암석의 표면에서 나타나는 강화제의 변화를 Nikon SMZ 1500 쌍안실체현미경을 이용하여 세밀하게 관찰하였다.
- 간극을 강화제로 충진시켰을 때 암석의 밀도가 변하게 되어 탄성파의 속도가 변하게 된다. 본 실험에서 강화제 처리 전후 탄성파의 속도는 강화제의 종류와 건조시간에 따라 변화한다.
- 초음파 속도 측정용 시료는 50ml 코니컬튜브에 10ml의 강화제를 넣은 후 시료를 완전히 잠기게 하여 1일 동안 반응시킨 후 건조되는 동안 일정한 시간 간격으로 초음파 속도를 측정하였다. 상온에서 건조시키는 동안 플라스틱트레이와 암석시료 표면에서 나타나는 현상들을 관찰하였으며, 완전히 건조된 암석시료 표면에서 나타나는 변화와 구성 광물에 대한 연구를 위하여 파쇄, 분쇄 등의 전처리를 실시하였다.
- 암석시편에 적용한 강화제는 세종대학교에서 개발한 6종 35wt% Silicate Nonparticle/100%1T1G (Nonparticle), 3%POSS-SO1455/97%1T1G(3%POSS1455), POSS-SO1458/97%1T1G (3%POSS1458), 3%7nm/97%1T1G(3%7nm), 3%16nm/97%1T1G(3%16nm), 3% 40nm/97%1T1G(3%40nm)와 상품화된 제품인 2종 Wacker사의 Silres BSOH-100(Wacker OH100), Kulba사의 Unil Sandsteinfestiger OH-100(Unil OH-100)로 총 8 종류이다. 세종대 개발 강화제는 촉매에 의한 경화과정을 연구하기 위하여 0.05, 0.2, 0.4wt%로 촉매의 양을 변화시켜 실험을 수행하였다.
- 가로 1-2cm, 세로 1-2cm, 높이 5-6cm의 길이로 제작한 초음파 속도 측정용 시료는 코니컬튜브에 완전히 강화제에 잠긴 상태로 2일 동안 반응시켰다. 암석의 물리적 특성에 따라 반발경도가 다르게 나타나는 성질을 이용하여 경주 남산화강암과 강화제의 반응 전후 반발경도를 측정하였다. 반발경도는 C-2형 쇼어경도 측정기를 이용하였으며 시료는 경주 남산화강암을 적당한 크기로 평평하게 절단하여 사용하였다.
- 또한, 강화제 처리 후 표면 강도실험을 위한 시료는 강화제 처리를 위한 면을 평평하게 절단한 후 함침처리를 하였다. 암석의 표면에서 나타나는 강화제의 변화를 Nikon SMZ 1500 쌍안실체현미경을 이용하여 세밀하게 관찰하였다. 강화제와 반응 전후의 초음파 속도변화는 RS-232 초음파 측정 기기를 이용하여 측정하였다.
- 표면강도측정용 시료는 평평하게 절단된 면을 강화제에 1일 동안 반응시킨 후 건조되는 동안 표면강도를 측정하였다. 초음파 속도 측정용 시료는 50ml 코니컬튜브에 10ml의 강화제를 넣은 후 시료를 완전히 잠기게 하여 1일 동안 반응시킨 후 건조되는 동안 일정한 시간 간격으로 초음파 속도를 측정하였다. 상온에서 건조시키는 동안 플라스틱트레이와 암석시료 표면에서 나타나는 현상들을 관찰하였으며, 완전히 건조된 암석시료 표면에서 나타나는 변화와 구성 광물에 대한 연구를 위하여 파쇄, 분쇄 등의 전처리를 실시하였다.
- 촉매의 양에 따른 세종대 개발 강화제의 건조시간을 알아보기 위하여 촉매의 양을 0.05wt%, 0.2wt%, 0.4wt%로 다르게하여 실험을 실시하였다(Figure 5). 각각의 강화제에 촉매를 넣어 충분히 혼합한 후 암편을 플라스틱트레이에 놓고 1일 동안 함침시켰다.
- 평평하게 절단한 암편과 풍화표면에 대한 강화제 처리는 플라스틱트레이에 강화제 약 5ml를 넣고 암편을 3일 동안 함침시킨 후 약 2주일 정도 변화를 관찰 하였다. 표면강도측정용 시료는 평평하게 절단된 면을 강화제에 1일 동안 반응시킨 후 건조되는 동안 표면강도를 측정하였다.
- 평평하게 절단한 암편과 풍화표면에 대한 강화제 처리는 플라스틱트레이에 강화제 약 5ml를 넣고 암편을 3일 동안 함침시킨 후 약 2주일 정도 변화를 관찰 하였다. 표면강도측정용 시료는 평평하게 절단된 면을 강화제에 1일 동안 반응시킨 후 건조되는 동안 표면강도를 측정하였다. 초음파 속도 측정용 시료는 50ml 코니컬튜브에 10ml의 강화제를 넣은 후 시료를 완전히 잠기게 하여 1일 동안 반응시킨 후 건조되는 동안 일정한 시간 간격으로 초음파 속도를 측정하였다.
대상 데이터
- 경주 남산화강암은 산출지에 따라 구성광물의 조직, 함량, 입자크기 등이 다양하게 나타나지만 실험에 사용한 시료는 우백질의 화강암으로 정장석은 풍화되어 흰색으로 변해 있어 외관상으로 사장석으로 인지될 수도 있다(Figure 2). 흑운모 주변이나 광물사이의 틈을 따라 철산화물의 영향으로 붉은색으로 변화된 경우가 있으며 외관상 풍화가 많이 진행된 암석일수록 이와 같은 경향이 뚜렷하다.
- 암석의 물리적 특성에 따라 반발경도가 다르게 나타나는 성질을 이용하여 경주 남산화강암과 강화제의 반응 전후 반발경도를 측정하였다. 반발경도는 C-2형 쇼어경도 측정기를 이용하였으며 시료는 경주 남산화강암을 적당한 크기로 평평하게 절단하여 사용하였다. 실험에 이용한 암편 시료는 최대한 동일한 물리화학적 특성을 갖게하기 위하여 한 개의 암체를 절단하여 제작하였다.
- 반발경도는 C-2형 쇼어경도 측정기를 이용하였으며 시료는 경주 남산화강암을 적당한 크기로 평평하게 절단하여 사용하였다. 실험에 이용한 암편 시료는 최대한 동일한 물리화학적 특성을 갖게하기 위하여 한 개의 암체를 절단하여 제작하였다.
- 암석시편에 적용한 강화제는 세종대학교에서 개발한 6종 35wt% Silicate Nonparticle/100%1T1G (Nonparticle), 3%POSS-SO1455/97%1T1G(3%POSS1455), POSS-SO1458/97%1T1G (3%POSS1458), 3%7nm/97%1T1G(3%7nm), 3%16nm/97%1T1G(3%16nm), 3% 40nm/97%1T1G(3%40nm)와 상품화된 제품인 2종 Wacker사의 Silres BSOH-100(Wacker OH100), Kulba사의 Unil Sandsteinfestiger OH-100(Unil OH-100)로 총 8 종류이다. 세종대 개발 강화제는 촉매에 의한 경화과정을 연구하기 위하여 0.
성능/효과
- 각각의 강화제에 촉매를 넣어 충분히 혼합한 후 암편을 플라스틱트레이에 놓고 1일 동안 함침시켰다. 1일 동안 강화제에 함침한 암편은 2-4일 정도 지나서 모두 건조되었으며, 시간에 따른 암석표면의 색상변화는 촉매의 양이 적을수록 강화제에 포함된 입자가 클수록 밝은색을 나타낸다. 시료의 표면에서 건조되는 시간은 세종대 개발 강화제의 경우 촉매의 양이 많을수록 빠르지만, 강화제에 포함된 나노입자 크기가 클수록 건조되는 속도가 느려진다.
- 강화제 처리 후 대략 20% 정도의 경도 증가를 나타낸다. 3%16nm 처리 전 22-29 범위 이었으나 강화제 처리 1일 후 18-30으로 큰 변화가 없으며, 2일 후부터 26-35정도의 범위에서 변화된다. 강화제 처리 후 대략 25% 정도의 경도 증가를 나타낸다.
- 4m/s이다. 3%40nm를 첨가한 강화제는 처리 전 3,111.1m/s이었으나 강화제 처리 1일 후 급격히 증가하여 10,769.2m/s, 2일후 13,333.3m/s로 최대 속도를 나타내며 4일 후부터 급격히 감소하여 10일 후 4,307.7m/s이며, 그 후 점차 증가하여 25일 후 7,179.5m/s이다.
- 3%POSS-SO1455는 처리 전 23-35 범위 이었으나 강화제 처리 1일 후 35-42로 증가하였으며, 2일 후부터 30-40정도의 범위에서 변화된다. 대체로 강화제 처리 후 대략 60% 이상의 경도 증가를 나타낸다.
- 7m/s 로 최대 속도를 나타내며 4일 후부터 5,000-8,000m/s 범위에서 증가 혹은 감소한다. 3%POSS-SO1455은 강화제 처리 전 2388.9m/s 이었으나 처리 1일후 8269.2m/s 이며, 3일후 8958.3m/s 로 최대 속도를 나타내며 그 후 10일까지 감소하다 점차 증가하여 25일 후 7,963.0m/s을 나타낸다. 3%POSS-SO1458은 강화제 처리 전 2,148.
- 0m/s을 나타낸다. 3%POSS-SO1458은 강화제 처리 전 2,148.1m/s이었으나 처리 1일 후 7,837.8m/s로 최대 속도를 나타내며 10일 후 4,084.5m/s 까지 감소하다 그 후 점차 증가하여 25일 후 5,471.7m/s이다.
- 대체로 강화제 처리 후 대략 60% 이상의 경도 증가를 나타낸다. 3%POSS-SO1458은 처리 전 19-25였으나 강화제 처리 1일후 23-45로 증가하였으며, 2일 후부터 25-40정도의 범위에서 변화된다. 대체로 강화제 처리 후 약 55% 이상의 경도 증가를 나타낸다.
- 3m/s이다. Unil OH-100은 반응 전 3,258.47m/s이었으나 강화제 처리 1일 후 급격히 증가하여 13,181.8m/s, 2일후 15,263.2m/s 로 최대 속도를 나타내며 4일 후 8,529.4m/s 로 감소하여 10일 후 5,918.4m/s 로 최소값을 나타내며, 그 후 점차 증가하는 경향을 나타내며 25일 후 8,787.9m/s이다.
- Wacker OH-100는 처리 전 2,916.7m/s이었으나 강화제 처리 1일 후 급격히 증가하여 14,736.8m/s, 2일후 17,500.0m/s로 최대 속도를 나타내며 4일 후 7,777.8m/s 로 급격히 감소하여 10일 후에는 6,666.7m/s 로 최소값을 나타내며, 그 후 점차 증가하여 25일 후 9,333.3m/s이다. Unil OH-100은 반응 전 3,258.
- 초음파 속도는 시간에 따라 변하지만 대부분 강화제 처리 후 초기에는 급격히 증가한 후 서서히 감소하여 일정한 값을 유지한다. 강화제 처리 후 초음파 속도는 기존 및 세종대 개발 강화제 모두 증가하는 경향을 나타낸다. 쇼어경도는 초음파 속도와 마찬가지로 강화제 처리 후 초기에는 증가하지만 시간이 지남에 따라 약간 감소하여 일정한 값을 유지하며 강화제 처리 후 대략 20-65%정도 증가한다.
- 이는 강화제가 건조되면서 점도가 증가하기 때문에 시간이 지날수록 암석의 표면에 잔류하는 양이 증가하기 때문이다. 색상 변화는 세종대 개발 강화제의 경우 순수한 35wt% silicate가 가장 짙은색을 나타냈으며, 3%POSS1455, 3%POSS1458, 3% 7nm, 3%16nm, 3%40nm 순으로 강화제에 포함된 나노입자의 크기가 커질수록 더 밝은색을 나타낸다. Wacker OH-100와 Unil OH-100로 처리한 경우 암석의 표면은 원암과 거의 유사한 표면 색상을 나타내지만 표면에는 강화제 분말이 잔류하여 검은색 광물의 경우 조금 흐려지는 것을 관찰할 수 있다.
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