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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 스컬 공정으로 제조된 큐빅지르코니아에서 보석용으로 사용되는 부분 외에 일반적으로 버려지는 폐지르코니아를 저온 소결하여 제조한 소결체의 물성을 분석하여 재활용 가능성을 확인하여 보았다.
제안 방법
- 또한 Vickers hardness를 사용하여 1㎏의 하중을 가하고 소결된 시편들의 경도를 분석하였다.
- 큐빅지르코니아 단결정 성장 공정 후 보석용이나 장입되는 원료로 쓰이지 못하고 버려지는 스컬 에지부의 ZrO2-Y2O3 소결체를 100∼300 ㎛(SEM 분석 시 측정된 사이즈) 분쇄하여 사용하였다. 분쇄된 폐지르코니아 분말에 성형공정을 위한 결합재로 polyethylene glycol과 polyvinyl alcohol을 각각 5%씩 첨가하였다. 원료 혼합은 증류수를 용매로 사용하여, ZrO2 볼과 폴리프로필렌 병을 사용하여 볼 밀링 (ball milling) 하였다.
- 소결전후의 밀도의 변화를 확인하기 위해 새분말과 폐분말의 그린성형체의 밀도 질량/부피의 관계로 판단하였고, 소결체들의 겉보기밀도는 (대기중의 무게-수중 무게)/ 대기중 무게의 관계를 이용하여 측정하였다.
- 스캔 영역은 JCPDS (Joint Committee Powder Diffraction Standards)카드 상에 나타나있는 ZrO2와 Y2O3를 고려하여 2θ를 20°～80° 범위에서 시편의 상을 분석하였다.
- 시료의 결정상의 변화 거동을 알아보기 위하여 각 시편의 표면을 X-선 회절분석 (XRD, PANalytical사, X`pert-pro MPD)을 이용하여 상변화를 관찰하였다. 스캔 영역은 JCPDS (Joint Committee Powder Diffraction Standards)카드 상에 나타나있는 ZrO2와 Y2O3를 고려하여 2θ를 20°～80° 범위에서 시편의 상을 분석하였다.
- 스캔 영역은 JCPDS (Joint Committee Powder Diffraction Standards)카드 상에 나타나있는 ZrO2와 Y2O3를 고려하여 2θ를 20°～80° 범위에서 시편의 상을 분석하였다. 얻어진 회절피크로 JCPDS 카드를 이용하여 상을 확인하였다.
- 우선 큐빅지르코니아 단결정을 제조하기 위해 출발원료인 ZrO2-Y2O3(8 mol%) 혼합물을 스컬 도가니에 충진 하여 고주파 유도를 이용한 스컬공정을 활용하여 큐빅지르코니아 단결정을 성장시켰다. 큐빅지르코니아 단결정 성장 공정 후 보석용이나 장입되는 원료로 쓰이지 못하고 버려지는 스컬 에지부의 ZrO2-Y2O3 소결체를 100∼300 ㎛(SEM 분석 시 측정된 사이즈) 분쇄하여 사용하였다.
대상 데이터
- 본 실험의 출발원료로는 100 ㎛ 이하의 ZrO2 (99.9%)와 20 ㎛이하의 Y2O3 (99.99%)를 혼합하여 사용하였고, 안정화제로 사용되는 Y2O3의 양은 폐지르코니아의 경우8 mol%, 비교를 위한 지르코니아의 경우 30 mol%로 하였다.
- 큐빅지르코니아 단결정 성장 공정 후 보석용이나 장입되는 원료로 쓰이지 못하고 버려지는 스컬 에지부의 ZrO2-Y2O3 소결체를 100∼300 ㎛(SEM 분석 시 측정된 사이즈) 분쇄하여 사용하였다.
- 한편 비교를 위하여 출발원료인 ZrO2-Y2O3(30 mol%) 혼합물을 스컬 공정을 제외한 폐지르코니아 소결과 동일한 조건으로 소결하여 준비하였다.
이론/모형
- 폐 지르코니아 분말과 소결체의 표면 분석을 위해 광학현미경(×100)을 사용하였고, 미세구조를 분석하기 위해 FE-SEM을 사용하였다.
성능/효과
- (a)에 보인 지르코니아의 경우, 2 ㎛×3㎛ 정도의 장방형 결정립이 조밀하게 결합된 형태를 보임을 확인하였다.
- 그림 4(a)에는 지르코니아 및 폐 지르코니아 소결체 결정상 변화를 나타내었다. 기존 새 지르코니아 소결체의 경우 cubic상인 Y2O3, Zr0.8Y0.2O1.9와 monoclinic상인 ZrO2의 피크를 보였으나, 폐지르코니아 분말 소결체의 경우 기존 지르코니아와 다른 tetragonal상인 Zr0.82Y0.18O1.91 피크를 보였다. 새 지르코니아의 경우 다량의 Y2O3첨가로 인해 비교적 낮은 온도에서도 안정한 큐빅상을 형성할 것이 예상되었으나 소결시간이 상대적으로 짧아 잔류 monoclinic상이 남았다고 판단되고, 폐지르코니아의 경우는 낮은 Y2O3 첨가량으로 인해 cubic상과 tetragonal상의 혼합상이 예상되었으나 소결전후 모두 tetragonal상으로 밝혀져 스컬 용융 공정의 부산물인 YSZ는 실제로는 Y2O3가 적게 함유된 tetragonal상임을 확인하였다.
- 기존 지르코니아의 경우 2 ㎛×3 ㎛ 정도의 원통형 입도를 가진 분말이 조밀하게 결합된 형태를 보였으나, 폐지르코니아의 경우 크기 및 형태가 일정하기 않은 분말이 불규칙하게 결합된 형태를 보여 기존의 지르코니아와는 다른 형태를 보였다. 기존 지르코니아 소결체의 경우 cubic상인 Y2O3, Zr0.8Y0.2O1.9와 monoclinic상인 ZrO2의 피크를 보였으나, 폐지르코니아 소결체의 경우 기존 지르코니아와 다른 tetragonal상인 Zr0.82Y0.18O1.91 피크를 보여 폐지르코니아 소결체의 경우 tetragonal 단일상을 보임을 확인하였다. 또한 이들의 경도와 소결밀도도 새 분말로 만든 소결체 정도로 우수할 수 있었다.
- 91 피크를 보여 폐지르코니아 소결체의 경우 tetragonal 단일상을 보임을 확인하였다. 또한 이들의 경도와 소결밀도도 새 분말로 만든 소결체 정도로 우수할 수 있었다.
- 91 피크를 보였다. 새 지르코니아의 경우 다량의 Y2O3첨가로 인해 비교적 낮은 온도에서도 안정한 큐빅상을 형성할 것이 예상되었으나 소결시간이 상대적으로 짧아 잔류 monoclinic상이 남았다고 판단되고, 폐지르코니아의 경우는 낮은 Y2O3 첨가량으로 인해 cubic상과 tetragonal상의 혼합상이 예상되었으나 소결전후 모두 tetragonal상으로 밝혀져 스컬 용융 공정의 부산물인 YSZ는 실제로는 Y2O3가 적게 함유된 tetragonal상임을 확인하였다.
- 한편 표 2에는 기존 지르코니아 분말과 폐지르코니아 분말의 그린성형체의 밀도와 소결체의 밀도를 나타내었다. 통상의 단결정 큐빅지르코니아의 이론밀도가 4.98 g/cc임에 비해 그린성형체의 밀도가 거의 비슷함에도 불구하고 최종소결체의 밀도는 이론밀도의 약 80%인 4.11을 보였고 이는 새 지르코니아 분말로 만든 것에 비해 폐 분말로 만든 지르코니아가 비슷하거나 오히려 우수할 수 있음을 의미하였다
- 그림 4(b)에는 폐 지르코니아 파우더 및 소결체의 XRD 회절피크를 나타내었다. 폐 지르코니아 파우더 및 소결체는 같은 Zr0.82Y0.18O1.91 (tetragonal) 피크를 보여 소결 전후의 상이 같음을 확인하였다.
- 표 1에는 기존 지르코니아 소결체와 폐 지르코니아 소결체의 비커스 경도를 나타내었다. 폐지르코니아 소결체의 비커스 경도는 74 정도로 기존 지르코니아 소결체의 비커스 경도인 109에 비해 낮은 경도를 보임을 확인하였다. 이는 FESEM 이미지(그림 3(b))에서 보인 바와 같이 기존의 지르코니아 파우더가 작고 원통형 입도를 보여 소결체 형성시 충진율이 높아 경도가 높게 측정된 것으로 판단되었다.
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