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문제 정의
- 중심으로 진행되고 있다.辑7罚 최근 활발하게 진행되는 이온 교환막 연구는 양극 전해액 중의 V"나 V* 이온이 음극 전해액으로 crossover 되거나 음극 전해액 중의 V2+나 V3+ 이온이 양극 전해액으로 crossover 되어 전해액이 오염되는 것을 방지할 수 있는 전해질 막의 개발에 관한 것이다. Luo 등9)은 상용화된 Nafion 막에 PEI(Polyethylenimine)f- 계면 중합하여 이온교환막으로 사용했을 때 바나듐 이온의 crossover/]- 감소하였다고 보고하였으며, Xi 등(2)은 Nafion/SiO, hybrid 막을 만들어 VRB에 적용하였을 때 바나듐 이온의 crossover?]-억제되고 충방전 에너지 효율이 향상되었다고 보고하였다.
- 탄소 펠트의 열중량 분석을 통하여 탄소펠트의 열특성을 파악한 후열처리 조건을 선정하고자 하였다. 또한 산처리 방법과 열처리 방법으로 만들어진 탄소펠트 전극을 직접 비교하여 효과적인 산화방법을 알아보았다.
제안 방법
- 열중량 분석결과 탄소 펠트 표면에 고분자 물질이 제거되고 산소 관능기가 도입된 것을 확인할 수 있었으며 습식 방법인 산처리 방법보다 건식방법인 열을 이용한 산화처리가 탄소 펠트의 기계적 안정성을 유지하는데 효과적인 처리 방법으로 나타났다. 600。(3로 산화시킨 탄소펠트는 무게 감소가 50%에 달해 전극으로 사용할 수 없었으며 무게 감소가 거의 없는 400。(3와 500℃ 열처리 전극을 선택하여 물리적, 화학적, 전기화학적 분석을 실시하였다. 전지저항은 500℃ 열처리 전극의 경우 산처리 전극의 192 mQ WC 열처리 전극의 177mQ 보다 우수하였다.
- 또한 산처리 방법과 열처리 방법으로 만들어진 탄소펠트 전극을 직접 비교하여 효과적인 산화방법을 알아보았다. CV 실험 (cyclic voltammetiy), 분극실험, 임피던스 실험 등의 전기화학분석을 통하여 열처리 조건의 영향을 분석하였으며 충방전 특성으로부터 VRB 성능을 알아보았다. 또한 개질된 탄소 펠트의 열특성 분석을 위해 열중량 분석을 실시하였으며 표면 특성을 살펴보기 위해 XPS 분석을 실시하고 주사전자현미경 (Scanning electron microscope, SEM) 이미지를 관찰하였다.
- Luo 등9)은 상용화된 Nafion 막에 PEI(Polyethylenimine)f- 계면 중합하여 이온교환막으로 사용했을 때 바나듐 이온의 crossover/]- 감소하였다고 보고하였으며, Xi 등(2)은 Nafion/SiO, hybrid 막을 만들어 VRB에 적용하였을 때 바나듐 이온의 crossover?]-억제되고 충방전 에너지 효율이 향상되었다고 보고하였다. Sukkar와 Skyllas-Kazacos11^ 3가지 상용막을 이용하여 막을 통한 물의 이동 방향이 충전상태 (State of Charge, SOC)에 따라 방향이 다름을 보고하였으며, polyelectrolytes를 이용하여 상용막을 개질하여 물의 이동 특성을 향상시켰다.I》zhao 등顷은 1 kW 급 스택을 8개 제작하여 10kW급 VRB를 구성하였으며 85mW/cm2의 전류밀도에서 운전시 80% 이상의 에너지 효율을 보고하였다.
- VRB의 전극물질로 사용하기 위해 탄소펠트를 열처리와 산처리를 통해 산화 개질하였다. 열중량 분석결과 탄소 펠트 표면에 고분자 물질이 제거되고 산소 관능기가 도입된 것을 확인할 수 있었으며 습식 방법인 산처리 방법보다 건식방법인 열을 이용한 산화처리가 탄소 펠트의 기계적 안정성을 유지하는데 효과적인 처리 방법으로 나타났다.
- 단위전지의 임피던스를 분석하였으며 사용된 장비는 Zahner 사의 PP240을 사용했고 AC amplitude 20 mY 주파수는 100 m睥]서 100 kHz 범위까지 변화시키면서 측정하였다. 이때 VRB 단위전지의 운전은 충방전 실험 시의 조건과 동일하다.
- CV 실험 (cyclic voltammetiy), 분극실험, 임피던스 실험 등의 전기화학분석을 통하여 열처리 조건의 영향을 분석하였으며 충방전 특성으로부터 VRB 성능을 알아보았다. 또한 개질된 탄소 펠트의 열특성 분석을 위해 열중량 분석을 실시하였으며 표면 특성을 살펴보기 위해 XPS 분석을 실시하고 주사전자현미경 (Scanning electron microscope, SEM) 이미지를 관찰하였다. 원소 분석을 수행하여 개질 전과 후에 산소함유율을 알아보았고 등온 질소 흡탈착분석을 통해 표면적의 변화도 살펴보았다.
- 탄소 펠트의 열중량 분석을 통하여 탄소펠트의 열특성을 파악한 후열처리 조건을 선정하고자 하였다. 또한 산처리 방법과 열처리 방법으로 만들어진 탄소펠트 전극을 직접 비교하여 효과적인 산화방법을 알아보았다. CV 실험 (cyclic voltammetiy), 분극실험, 임피던스 실험 등의 전기화학분석을 통하여 열처리 조건의 영향을 분석하였으며 충방전 특성으로부터 VRB 성능을 알아보았다.
- 본 연구를 통해 만들어진 탄소펠트의 산소 관능기 도입 여부를 알아보기 위해 XPS 분석을 실시했으며 그 결과를 Fig. 7에 나타내었다. Fig.
- 본 연구에서는 상용 탄소 펠트를 여러가지 온도에서 열처리하여 VRB의 전극으로 적용하였다. 탄소 펠트의 열중량 분석을 통하여 탄소펠트의 열특성을 파악한 후열처리 조건을 선정하고자 하였다.
- 6V勿지 수행하였으며, 발생되는 피크 전류 및 반응이 시작하는 전압을 관찰하였다. 분극실험은 VOSQ와 H2SO4을 혼합하여 VOSO4가 1.5 M, H2SO4가 3M이 되도록 하였으며 0에서 12 mA까지 10 uA/s의 속도로 진행하면서 전위의 변화를 관찰하였다.
- 9는 VRB의 양극에서 일어나는 V4+와 V5+의 산화 환원 반응에 대한 분극 실험 결과이다. 산화 반응은 주사속도 10uA/s로 12 mA 까지 수행하였으며 환원 반응은 주사속도 10uA/s로 -12 mA 측정하였다. 산처리 탄소 펠트는 전류가 높아짐에 따라 과전압이 羽】 나타나는 것을 볼 수 있다.
- 8 V까지 방전하도록 하였다. 실험 중 Milliohm meter(HP, 4338A)를 이용하여 전지의 직류저항을 측정했다.
- 50CTC에서 열처리를 실시하였을 때 질량 감소가 1% 였으며 강도를 유지하고 있었다. 열중량 분석 결과와 각 온도에서 처리한 탄소 펠트의 중량감소율 및 기계적 강도를 고려하여 40CTC와 500℃ 에서 열처리한 탄소펠트를 선택하였으며 화학적 처리 방법과 비교하기 위하여 5M H2SO4를 이용해 산처리방법으로 탄소펠트를 전처리하였다.
- 열처리 방법은 탄소펠트를 10 cm X io cm의 크기로 잘라가 열로(Wisetherm, FHP-05)에 넣고 300~600℃의 온도에서 4시간 동안 유지하하였으며 중량감소율을 계산하였다(Fig. 3). 600。0에서 열처리를 실시하였을 때 질량감소가 50%이상 발생하였고 탄소펠트가 손상되어 강도를 지니지 못하고 취급이 어려웠다.
- 열처리 한 탄소펠트의 성질을 알아보기 위해 표면분석 및 전기화학적 분석을 실시하였다. 표면분석은 SEM, 등온 질소 흡탈착 실험, XPS 등을 이용하였으며 원소분석을 통해 탄소펠트의 성분을 알아보았다.
- 또한 개질된 탄소 펠트의 열특성 분석을 위해 열중량 분석을 실시하였으며 표면 특성을 살펴보기 위해 XPS 분석을 실시하고 주사전자현미경 (Scanning electron microscope, SEM) 이미지를 관찰하였다. 원소 분석을 수행하여 개질 전과 후에 산소함유율을 알아보았고 등온 질소 흡탈착분석을 통해 표면적의 변화도 살펴보았다.
- 전기화학적 성질을 알아보기 위한 실험은 3전극 Potentiostat (Wonatech, WPG 100) 장치를 이용해 CV 측정과 분극실험을 실시하였다. 기준전극으로 SCE (Saturated Calomel electrode), 상대전극으로 백금망을 사용했으며 작업 전극은 탄소펠트를 1 cm X 1 cm 크기로 잘라 이assy carbon에 고정시켜 사용하였다.
- 5 M이 되도록 하였다. 전위 주人卜 속도 5mV/s 로 -0.6V에서 1.6V勿지 수행하였으며, 발생되는 피크 전류 및 반응이 시작하는 전압을 관찰하였다. 분극실험은 VOSQ와 H2SO4을 혼합하여 VOSO4가 1.
- 전자 전도성을 향상시키는 방법으로 탄소펠트와 탄소나노튜브(carbon nano tube, CNT)를 혼합하여 전극을 제조하거나坷 탄소펠트 표면에 Pt, Pd, Ir, Au 등을딤지하여 전극으로 사용하였다.坷 叫嘤 등20은 이리듐을 탄소 펠트에 담지하여 섬유와 섬유 사이에 접촉저항을 줄이고 산소가 관여하는 양극반응에서 과전압의 감소로 산소 발생 반응이 일어나지 않가 충방전 성능이 우수하게 나타났다고 보고하였다.
- 연동식 정량 이송 펌프(Masterflex, 7791810)를 통해 4ml/min의 유량으로 전지 하부로 공급하여 전극반응을 거친 후 상부로 배출되도록 하였다. 충방전기는 TOYO사의 TOSCAT 3000을 이용하였으며 충방전 실험은 일정전류에서 1.75 V까지 충전하고 0.8 V까지 방전하도록 하였다. 실험 중 Milliohm meter(HP, 4338A)를 이용하여 전지의 직류저항을 측정했다.
- 탄소펠트(Nippon carbon사, GF2O5>의 열처리 조건을 알아보기 위해 분쇄한 탄소펠트 시료를 열중량 분석장치(NETZSCH, STA409PC)안에 넣고 25<>C에서 9001까지 eC/min로 승온시키면서 30cc/min의 공기를 시료에 불어넣어 열중량 분석 (Thermogravimetric analysis, TGA)을 실시하였다. 탄소펠트의 열처리 방법은 가열로를 이용하여 300℃, 400℃, 450℃, 500℃, 550℃, 600℃에서 4시간 유지하였다.
- 탄소펠트의 열처리 방법은 가열로를 이용하여 300℃, 400℃, 450℃, 500℃, 550℃, 600℃에서 4시간 유지하였다. 산처리 탄소펠트 전극은 끓는 5 M H2SO4 용액에서 5시간 유지 후 증류수로 세척하였다.
- 전기화학적 분석을 실시하였다. 표면분석은 SEM, 등온 질소 흡탈착 실험, XPS 등을 이용하였으며 원소분석을 통해 탄소펠트의 성분을 알아보았다.
대상 데이터
- 기준전극으로 SCE (Saturated Calomel electrode), 상대전극으로 백금망을 사용했으며 작업 전극은 탄소펠트를 1 cm X 1 cm 크기로 잘라 이assy carbon에 고정시켜 사용하였다. CV실험을 위하여 전해질용액은 VOSCU와 H2SO4을 혼합하여 VOS0가 0.3 M, H2SO4가 0.5 M이 되도록 하였다. 전위 주人卜 속도 5mV/s 로 -0.
- 1에 나타냈다. Nafion 117을 이온교환막으로 사용하고 폴리프로필렌 (Polypropylene, PP)谊로 만들어진 흐름틀 안에 개질된 전극을 삽입하였다. 집전판으로 구리판을 사용하였으며, 탄소복합체 판과 애노다이징 알루미늄 판을 양쪽 끝에 두어 체결하였다.
- 실시하였다. 기준전극으로 SCE (Saturated Calomel electrode), 상대전극으로 백금망을 사용했으며 작업 전극은 탄소펠트를 1 cm X 1 cm 크기로 잘라 이assy carbon에 고정시켜 사용하였다. CV실험을 위하여 전해질용액은 VOSCU와 H2SO4을 혼합하여 VOS0가 0.
- 집전판으로 구리판을 사용하였으며, 탄소복합체 판과 애노다이징 알루미늄 판을 양쪽 끝에 두어 체결하였다. 전해질 용액은 VOSO4와 H2SO4의 혼합 수용액을 사용했으며 혼합된 상태의 농도는 VOSO4 1.5 M, H2SO4 3M 이 되도록 하였다. 연동식 정량 이송 펌프(Masterflex, 7791810)를 통해 4ml/min의 유량으로 전지 하부로 공급하여 전극반응을 거친 후 상부로 배출되도록 하였다.
- Nafion 117을 이온교환막으로 사용하고 폴리프로필렌 (Polypropylene, PP)谊로 만들어진 흐름틀 안에 개질된 전극을 삽입하였다. 집전판으로 구리판을 사용하였으며, 탄소복합체 판과 애노다이징 알루미늄 판을 양쪽 끝에 두어 체결하였다. 전해질 용액은 VOSO4와 H2SO4의 혼합 수용액을 사용했으며 혼합된 상태의 농도는 VOSO4 1.
성능/효과
- y축의 값이 0일 때 X값이 나타내는 것은 옴저항이며 반원의 크기가 활성화 저항을 나타낸다.23) 산처리 전극, 400℃, 500℃ 열처리 전극을 사용한 전지의 옴저항은 각각 192mQ 161mQ 154mQ으로 나타났다. 활성화 저항은 순]처리 전극, 400℃ 열처리 전극, 500℃ 열처리 전극의 순으로 감소하여 500℃ 열처리 전극의 활성이 가장 뛰어난 것으로 나타났으며 이는 분극 실험결과와 일치한다.
- 본 실험에서는 같은 농도와 같은 온도에서 같은 전류밀도로 실험을 했기 때문에 실제로 영향을 미칠 수 있는 부분은 전극의 내부저항과 활성화 과전압으로 생각할 수 있으며 전극의 내부저항은 옴저항의 영향을 받으며 활성화 과전압은 반응속도에 영향을 받는다.7)측정한 과전압은 활성화 과전압으로 볼 수 있으며 500℃ 산화처리 탄소펠트의 경우 전극 반응이 산소 성분의 영향으로 빠르게 진행되어 나타난 결과라고 사료된다. 이는 CV실험에서 500℃ 열처리 한 탄소 펠트가 과전압이 가장 작은 것과 일치한다.
- VRB에 사용되는 전해질 용액은 강산이기 때문에 내부 구조가 약하면 장시간 사용시 안정성에 문제가 있을 것으로 생각된다. 따라서 산소 관능기의 부여를 위한 전처리는 반응이 일어나는 전극 표면만 산화되는 것이 효과적이며 산처리 방법보다는 열처리 방법을 통한 탄소펠트의 전처리가 V玉B의 전극 처리 방법으로 유리할 것으로 사료된다.
- 전극의 전처리 방법에 따라 가장 큰 차이를 보이는 것은 전압 효율이며 이는 전처리 방법에 따라 전극의 반응활성이 영향을 받기 때문이다. 본 실험결과산처리 방법의 전압효율은 86.6%였으며 400℃ 열처리 전극은 89.6%, 500℃ 열처리 전극은 90.6%淫 산처리 방법보다 열처리 방법이 활성화에 유리한 것으로 나타났으며 열처리 온도는 50CTC가 40CTC보다 우수하였다. Fig.
- 통해 산화 개질하였다. 열중량 분석결과 탄소 펠트 표면에 고분자 물질이 제거되고 산소 관능기가 도입된 것을 확인할 수 있었으며 습식 방법인 산처리 방법보다 건식방법인 열을 이용한 산화처리가 탄소 펠트의 기계적 안정성을 유지하는데 효과적인 처리 방법으로 나타났다. 600。(3로 산화시킨 탄소펠트는 무게 감소가 50%에 달해 전극으로 사용할 수 없었으며 무게 감소가 거의 없는 400。(3와 500℃ 열처리 전극을 선택하여 물리적, 화학적, 전기화학적 분석을 실시하였다.
- 특히 Fig 7(b)에서 나타난 500℃ 열처리에 의한 산소성분의 증가는 GOH, C-O-C, C=O, COOH 등의 관능기 도입에 의한 것으로 예상된다. 원소분석 결과에서도 처리하지 않은 펠트나 400℃ 열처리 탄소펠트에 비해 500℃ 산화처리 탄소펠트에서 산소 성분이 3배 이상 많은 것을 볼 수 있었다 (Table 1).
- CV 실험 및 분극 실험을 수행한 결과 500℃ 열처리 전극이 활성화 저항이 가장 낮게 나타났다. 이로 인해 충/방전 전압효율이 산처리 전극의 경우 86.6%, 400℃ 열처리 전극의 경우 89.6%, 50QPC 열처리 전극의 경우 90.6%로 500℃ 열처리 전극이 가장 우수하였다. 이는 표면에 산소관능기가 포함되어 양극의 전극반응을 촉진시키고 산화 반응에서 형성된 기공의 영향으로 반응 면적이 넓어졌기 때문으로 사료된다.
- 활성화 저항은 순]처리 전극, 400℃ 열처리 전극, 500℃ 열처리 전극의 순으로 감소하여 500℃ 열처리 전극의 활성이 가장 뛰어난 것으로 나타났으며 이는 분극 실험결과와 일치한다. 저주파 영역에서 나타나는 기울어진 직선의 형태가 물질전달에 의해 발생하는 와버그 저항(Waburg resistance)이며, 为)와버그 저항은 산처리전극에서 가장 작게 나타났다. 와버그 저항은 VC)2+와 VOJ 이온의 확산에 의해서 나타날 수 있으며, 2°) 처리한 탄소 펠트의 TGA 실험에서 예상한 것처럼 산처리전극의 경우 탄소 펠트의 섬유 내부까지 산화되어 이를 통한 이온의 확산이 유리하기 때문에 열처리 전극에 비해 와버그 저항이 작게 나타난 것으로 사료된다.
- 충/방전 실험 결과는 반전지 실험을 통해 얻어진 전기화학적 특성과 일치한다. 전기화학적 분석을 통해 500℃ 열처리 전극은 다른 전극에 비해 과전압이 작게 걸리며 양극 반응에 대한 반응속도가 빠르다는 것을 보여주었다. 과전압이 낮으면 충전 전압은 낮게 나타나고 방전 전압은 높게 나타나는데 이것이 전압효율을 결정한다.
- 4 V에서 peak 전류를 나타내었다. 즉, 500℃ 열처리 전극이 양극 반응에서 산화 환원 특성이 우수하며 과전압이 작게 걸리는 것을 확인할 수 있다.
- 23) 산처리 전극, 400℃, 500℃ 열처리 전극을 사용한 전지의 옴저항은 각각 192mQ 161mQ 154mQ으로 나타났다. 활성화 저항은 순]처리 전극, 400℃ 열처리 전극, 500℃ 열처리 전극의 순으로 감소하여 500℃ 열처리 전극의 활성이 가장 뛰어난 것으로 나타났으며 이는 분극 실험결과와 일치한다. 저주파 영역에서 나타나는 기울어진 직선의 형태가 물질전달에 의해 발생하는 와버그 저항(Waburg resistance)이며, 为)와버그 저항은 산처리전극에서 가장 작게 나타났다.
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