Sol-gel 법을 이용하여 Fe$_3$O$_4$ 분말을 합성하였으며, 합성한 분말의 구조적 특성, 입자의 모양 및 크기, 자기적 특성에 관하여 연구하였다. 두 가지의 다른 성분비 (Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$의 몰 당량비를 1 : 2와 Fe$^{2+}$ 만을 사용)와 2-methoxyethanol 용매를 사용하여 refluxing한 후, 질소 분위기에서 200$\sim$600$^{\circ}C$로 열처리하여 페라이트 분말을 합성할 수 있었다. X-선 회절기를 이용하여 합성한 시료의 결정구조를 확인한 결과 두 경우 모두 250$^{\circ}C$ 이상의 열처리로 단일상의 spinel 페라이트가 만들어짐을 확인할 수 있었다. 전계방출 주사전자현미경을 이용하여 관측한 결과에 의하면 열처리 온도가 높아짐에 따라 입자의 크기 증가를 관측할 수 있었다. Mossbauer 분광 실험에서 입자의 크기 변화에 따른 상자성체에서 준강자성체로의 전이를 관측할 수 있었다. 몰 당량비를 1 : 2의 비율로 혼합 후 250$^{\circ}C$에서 열처리한 분말은 크기가 상자성체와 준강자성체의 경계에 위치하며 이중 78%의 시료는 준강자성체의 특성을 22%의 분말은 상자성체의 특성을 가짐을 알 수 있었다. Fe$^{2+}$ 이온만을 사용하는 만든 Fe$_3$O$_4$ 분말은 200$^{\circ}C$의 열처리로 spinel 구조를 가지나 입자의 크기가 작아서 상자성체의 특성을 지닌다. 250$^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 시료는 준비 방법에 무관하게 전형적인 Fe$_3$O$_4$ 분말의 연자성 특성을 보이고 있으며, 열처리 온도가 높아감에 따라 포화자화가 증가하고 보자력 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
Sol-gel 법을 이용하여 Fe$_3$O$_4$ 분말을 합성하였으며, 합성한 분말의 구조적 특성, 입자의 모양 및 크기, 자기적 특성에 관하여 연구하였다. 두 가지의 다른 성분비 (Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$의 몰 당량비를 1 : 2와 Fe$^{2+}$ 만을 사용)와 2-methoxyethanol 용매를 사용하여 refluxing한 후, 질소 분위기에서 200$\sim$600$^{\circ}C$로 열처리하여 페라이트 분말을 합성할 수 있었다. X-선 회절기를 이용하여 합성한 시료의 결정구조를 확인한 결과 두 경우 모두 250$^{\circ}C$ 이상의 열처리로 단일상의 spinel 페라이트가 만들어짐을 확인할 수 있었다. 전계방출 주사전자현미경을 이용하여 관측한 결과에 의하면 열처리 온도가 높아짐에 따라 입자의 크기 증가를 관측할 수 있었다. Mossbauer 분광 실험에서 입자의 크기 변화에 따른 상자성체에서 준강자성체로의 전이를 관측할 수 있었다. 몰 당량비를 1 : 2의 비율로 혼합 후 250$^{\circ}C$에서 열처리한 분말은 크기가 상자성체와 준강자성체의 경계에 위치하며 이중 78%의 시료는 준강자성체의 특성을 22%의 분말은 상자성체의 특성을 가짐을 알 수 있었다. Fe$^{2+}$ 이온만을 사용하는 만든 Fe$_3$O$_4$ 분말은 200$^{\circ}C$의 열처리로 spinel 구조를 가지나 입자의 크기가 작아서 상자성체의 특성을 지닌다. 250$^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 시료는 준비 방법에 무관하게 전형적인 Fe$_3$O$_4$ 분말의 연자성 특성을 보이고 있으며, 열처리 온도가 높아감에 따라 포화자화가 증가하고 보자력 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
Fe$_3$O$_4$ particles, prepared by a sol-gel method, were examined for their structural characteristic, particle shapes and sizes, and their magnetic properties. Two different chemical compositions (using a mol rate Fe$^{2+}$/Fe$^{3+}$ = 1/2 and only Fe
Fe$_3$O$_4$ particles, prepared by a sol-gel method, were examined for their structural characteristic, particle shapes and sizes, and their magnetic properties. Two different chemical compositions (using a mol rate Fe$^{2+}$/Fe$^{3+}$ = 1/2 and only Fe$^{2+}$) and 2-methoxyethanol were used for making proper solutions. And the solutions were refluxed and dry in a dry oven and the samples were fired at 200$\sim$600$^{\circ}C$ in the N$_2$ atmosphere. The formation of single-phased spinel ferrite powders was identified with the X-ray diffraction measurement as they were fired at above 250$^{\circ}C$. The result of scanning electron microscopy measurement showed the increase of annealing temperature yielded the particle size increased. The magnetic transition was observed using the Mossbaur spectroscopy measurement. As the ferrite, prepared with the chemical composition (Fe$^{2+}$/Fe$^{3+}$ = 1/2), was fired at 250$^{\circ}C$, 78% of the ferrite had a ferrimagnetic property and 22% of the ferrite was non-magnetic. In case of preparing the sample with only Fe$^{2+}$ and annealed at 200$^{\circ}C$, it had a single phased spinel structure but its particle size was too small to be ferrimagnetic. The annealing temperature above 250$^{\circ}C$ made powders a spinel structure regardless of the preparation method. They had a typical soft magnetic property and their saturation magnetization and coercivity became larger as the annealing temperature increased.
Fe$_3$O$_4$ particles, prepared by a sol-gel method, were examined for their structural characteristic, particle shapes and sizes, and their magnetic properties. Two different chemical compositions (using a mol rate Fe$^{2+}$/Fe$^{3+}$ = 1/2 and only Fe$^{2+}$) and 2-methoxyethanol were used for making proper solutions. And the solutions were refluxed and dry in a dry oven and the samples were fired at 200$\sim$600$^{\circ}C$ in the N$_2$ atmosphere. The formation of single-phased spinel ferrite powders was identified with the X-ray diffraction measurement as they were fired at above 250$^{\circ}C$. The result of scanning electron microscopy measurement showed the increase of annealing temperature yielded the particle size increased. The magnetic transition was observed using the Mossbaur spectroscopy measurement. As the ferrite, prepared with the chemical composition (Fe$^{2+}$/Fe$^{3+}$ = 1/2), was fired at 250$^{\circ}C$, 78% of the ferrite had a ferrimagnetic property and 22% of the ferrite was non-magnetic. In case of preparing the sample with only Fe$^{2+}$ and annealed at 200$^{\circ}C$, it had a single phased spinel structure but its particle size was too small to be ferrimagnetic. The annealing temperature above 250$^{\circ}C$ made powders a spinel structure regardless of the preparation method. They had a typical soft magnetic property and their saturation magnetization and coercivity became larger as the annealing temperature increased.
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문제 정의
열처리 온도의 변화에 따라 입자들의 준 강자성-상자성 변화와 페라이트 결정내의 Fe 이온 분포 측정을 위하여 Mössbauer 분광 실험을 실시하였다. 페라이트 입자의 거시적 자기 특성을 위하여 진동시편자력계를 이용하여 상온에서 열처리 온도(입자의 크기)에 따른 변화에 따른 포화자화 값과 보자력의 변화에 관하여 연구하였다. 측정한 Mössbauer 분광 spectrum은 Lorentzian 함수를 모함수로 하는 컴퓨터 프로그램을 이용하여 최소제곱법으로 data를 fitting 하였다.
가설 설정
(a) Saturation magnetization and coercivities of the powders made with Fe2+/Fe3+ = 1/2 as a function of annealing temperatures. (b) Saturation magnetization and coercivities of the powders made with only Fe2+ as a function of annealing temperatures.
제안 방법
Fe 이온의 분포와 미세 입자의 자기적 성질에 관한 연구를 위하여 Mössbauer 분광기 및 진동시편자력계(VSM)을 이용하여 열처리 온도 변화에 따른 시료의 자기적 특성을 측정하려 한다.
본 연구에서는 sol-gel법을 이용하여 시료를 혼합하고 질소 분위기에서 열처리하려 한다. X-선회절기를 이용하여 열처리한 입자의 결정성을 확인하고, 전계방출 주사전자현미경(FESEM)로 입자의 크기 및 모양을 관측하고자 한다. Fe 이온의 분포와 미세 입자의 자기적 성질에 관한 연구를 위하여 Mössbauer 분광기 및 진동시편자력계(VSM)을 이용하여 열처리 온도 변화에 따른 시료의 자기적 특성을 측정하려 한다.
두 종류의 반응이 발생한 용액을 90 ℃ 온도의 건조기에서 24시간 동안 건조하여 2-MOE가 충분히 제거된 분말을 준비하였다. 건조된 분말은 유발을 이용하여 짧은 시간 동안 분쇄한 후, 열처리 온도에 따른 페라이트의 특성을 연구하기 위하여 200, 250, 300, 400, 500와 600 ℃에서 각각 6시간 동안 질소 분위기하의 열처리로 spinel 페라이트 분말을 얻었다. 열처리 초기에는 산소와 시약 분해 시 발생하는 가스를 제거하기 위하여 많은 양의 질소를 사용하였으나, 일정한 온도에 도달하고 나서는 질소 양을 분당 5~10 cc의 흐름으로 유지하였다.
가 생성되어 원치 않은 전자기적 특성을 가지게 된다. 산화반응을 방지하기 위하여 질소 분위기에서 250 ℃ 이상의 열처리로 다른 구조가 섞이지 않은 단일상의 spinel 페라이트를 만들 수 있었다. 열처리온도 증가에 따라 페라이트의 입자크기가 커지게 되어 시료의 자기적 특성이 상자성체에 준 강자성체로의 상변화를 관측할 수 있었다.
열처리 온도의 변화에 따라 입자들의 준 강자성-상자성 변화와 페라이트 결정내의 Fe 이온 분포 측정을 위하여 Mössbauer 분광 실험을 실시하였다.
열처리한 분말의 결정성을 조사하기 위하여 Cu-Kα 선을 방출하는 X-선 회절분석기(Philips사의 PW1700: XRD)를 이용하여 입자의 결정 구조와 열처리 온도에 따른 입자의 크기 변화를 측정하였다.
대상 데이터
Sol-gel법을 사용하여 두 가지 다른 성분비로 Fe3O4 분말 시료를 제조하였다. 98 %의 Fe(CO2CH3)2와 99.
데이터처리
열처리한 분말의 결정성을 조사하기 위하여 Cu-Kα 선을 방출하는 X-선 회절분석기(Philips사의 PW1700: XRD)를 이용하여 입자의 결정 구조와 열처리 온도에 따른 입자의 크기 변화를 측정하였다. 또한, 열처리 온도에 따른 입자의 크기와 모양에 관한 고배율의 관측을 위하여 전계방출 주사전자현미경(FESEM)을 이용하여 입자를 관측하였다. 열처리 온도의 변화에 따라 입자들의 준 강자성-상자성 변화와 페라이트 결정내의 Fe 이온 분포 측정을 위하여 Mössbauer 분광 실험을 실시하였다.
측정한 Mössbauer 분광 spectrum은 Lorentzian 함수를 모함수로 하는 컴퓨터 프로그램을 이용하여 최소제곱법으로 data를 fitting 하였다.
이론/모형
이런 문제점을 해결하기 위하여 산화 방지를 위한 Ar 혹은 N2 분위기에서의 열처리가 필요하다[6]. 본 연구에서는 sol-gel법을 이용하여 시료를 혼합하고 질소 분위기에서 열처리하려 한다. X-선회절기를 이용하여 열처리한 입자의 결정성을 확인하고, 전계방출 주사전자현미경(FESEM)로 입자의 크기 및 모양을 관측하고자 한다.
성능/효과
(a)과 Fig. 2의 실험 결과와같이 열처리 온도를 높임에 따라 입자의 크기가 증가하게 되고, 입자 크기의 변화로 인한 준강자성-상자성의 변위가 발생하는 것을 Mössbuaer 분광실험을 통하여 확인할 수 있었다.
200와 250 ℃에서 열처리한 분말의 XRD 결과에 의하면 2θ ≅ 21° 근처에 spinel 페라이트와 다른 구조에 의한 peak이 관측되었으나, 300 ℃ 이상의 열처리에서는 Fe3O4 분말에 의한 peak을 관측됨을 알 수 있다.
또한 VSM을 이용하여 측정한 결과 고온에서 제조한 시료는 전형적인 연자성 페라이트의 특성을 보이고 있다. 또한 Fe2+ 이온만을 이용하여 합성한 Fe3O4 분말이 보다 낮은 열처리 온도에서 형성됨을 알 수 있었다.
이러한 입자 크기 변화는 XRD 실험결과, FESEM 관측결과 및 Mössbauer 분광 실험을 통하여 확인 할 수 있었다. 또한 VSM을 이용하여 측정한 결과 고온에서 제조한 시료는 전형적인 연자성 페라이트의 특성을 보이고 있다. 또한 Fe2+ 이온만을 이용하여 합성한 Fe3O4 분말이 보다 낮은 열처리 온도에서 형성됨을 알 수 있었다.
500 ℃에서 열처리한 입자는 30~40 nm의 입자 크기와 250 ℃에서 열처리한 입자의 크기는 10~20 nm의 크기를 보인다. 저온서 고온으로 열처리 온도가 높아짐에 따라 입자의 크기가 급진적으로 커지지는 경향을 보이지는 않으나, 입자의 모양이 보다 선명하고 크기가 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 입자 크기의 변화는 Fig.
후속연구
입자가 상자성 측성을 보이고 있음을 의미한다. Spectrum의 분석 결과는 Fe2+로 독립된 입자 형태를 유지하는 분석결과를 보이고 있으나, 정확한 구조나 산화물 형태에 관하여서는 좀 더 많은 연구를 필요로 한다. Figure 3(a)의 b)는 250 ℃에서 열처리한 입자의 경우 상자성 특성과 준강자성 특성을 동시에 가짐을 보여준다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
초미세 입자의 자기적 특성은 무엇과 다른 독특한 특성을 가지는가?
본 연구에서 합성하고자 하는 초미세 Fe3O4 분말은 의료용 소재로의 활용이 기대되어 연구가 활발히 진행되고 있다[2]. 초미세 입자의 자기적 특성은 거대 입자와 다른 독특한 특성을 나타내며, 따라서 다양한 초미세 입자 페라이트 분말에 관한 연구가 진행되어 왔다[3-6]. Fe3O4 분말의 입자 크기에 따른 자기적 특성에 관한 연구는 열처리 온도가 높아짐에 따라 Fe2+가 Fe3+로 변화되어 α-Fe2O3 상 형성하므로 단일상의 Fe3O4 분말 합성에 문제점을 보이고 있었다[7].
산화물 자성체를 만드는 다양한 방법은 어떤 방법들이 개발되고 있는가?
또한 산화물 자성체를 만드는 다양한 방법이 소개되고 있다. 산화물을 이용한 세라믹 합성법, 습식합성법 등 다양한 방법들이 개발되고 있으며, 초음파를 이용한 산화물 합성법과 같이 새로운 방법이 계속적으로 개발되고 있다. 본 연구에서 합성하고자 하는 초미세 Fe3O4 분말은 의료용 소재로의 활용이 기대되어 연구가 활발히 진행되고 있다[2].
자성 페라이트는 어떤 특성을 가지는가?
자성 페라이트는 화학적인 안정성, 높은 내구성 및 다양한 전자기적 특성으로 기초적인 전자기적 특성 및 이들의 활용에 관한 많은 연구들이 진행되고 있다[1]. 이러한 연구결과는 일상생활의 다양한 부품소재로의 활용을 가능하게 하였다.
참고문헌 (7)
A. Goldman, Modern Ferrite Technology, Van Nostrand Reinhold, New York(1990).
S. W. Hyun, T. Kouh, S. J. Kim, and C. S. Kim, J. Appl. Phys., 105, 07A506-1(2009).
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