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문제 정의
- Fe 비정질 분말에 최적의 Cu 복합조성을 찾아내기 위하여 Cu 분말의 함량을 조절하였다. Cu 분말의 함량조절은 본 연구에서 중요한 공정변수중의 하나이며, 기계적 강도의 하락은 최소로 하며, 최대한의 인성을 부여하는 조성을 찾기 위하여 실험을 수행하였다.
- 가스분무로 제조된 분말은 수백 μm크기의 분말부터 수십 nm크기의 분말까지 다양한 크기의 분말이 존재한다. 다양한 크기에 따라 냉각속도에 차이가 생기며, 냉각속도에 따라 비정질화 정도가 변화할 수 있기 때문에, 그 정도를 확인하기 위하여 분급하였다. 분급은 매우 조대한 분말 및 판상(flake)를 제거한 후, 분말 크기별로 제조수율 정도를 확인하기 위해 +150 μm, -150+106 μm, -106+90 μm, -90+75 μm, -75+43 μm, -43 μm(이후 각각 1, 2, 3, 4, 5, 6번 분말)로 분급하여 분말량을 확인했으며, 각 분말의 형상을 관찰하였다.
- 본 연구는 Fe 비정질 분말을 제조하고, 제조된 분말의 비정질 특성을 살펴보았다. 또한 다양한 복합화 공정으로 고강도 Fe 비정질 분말에 연질 Cu를 복합화하여, 후속 방전플라즈마 소결에 적합한 분말을 제조하였다.
제안 방법
- Fe 비정질 분말에 최적의 Cu 복합조성을 찾아내기 위하여 Cu 분말의 함량을 조절하였다. Cu 분말의 함량조절은 본 연구에서 중요한 공정변수중의 하나이며, 기계적 강도의 하락은 최소로 하며, 최대한의 인성을 부여하는 조성을 찾기 위하여 실험을 수행하였다.
- Fe 비정질 원료분말의 열적 특성을 원료 합금자료(표 1)와 비교하였다. 그림 7과 8은 Fe 비정질 원료분말의 DSC 분석 결과이다.
- 본 연구는 Fe 비정질 분말을 제조하고, 제조된 분말의 비정질 특성을 살펴보았다. 또한 다양한 복합화 공정으로 고강도 Fe 비정질 분말에 연질 Cu를 복합화하여, 후속 방전플라즈마 소결에 적합한 분말을 제조하였다.
- AGO-2 볼밀은 기계적합금화가 가능한 고에너지 밀링공정이다. 복합화 할 분말과 금속 강구를 1:10 비율로 하였으며, 복합화 중에 금속분말이 산화되는 것을 최대한 방지하기 위하여 불활성 Ar 분위기에서 진행하였다.
- 복합화된 분말의 형태 및 복합과정은 광학현미경, 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM), X선 회절분석(X-Ray Diffraction, XRD) 및 에너지 분광기(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, EDS)으로 분석하였다.
- 본 연구에서는 가스분무법으로 Fe계 비정질 분말을 제조하고, 일반적인 볼밀링 공정을 통하여 연질의 Cu 분말을 복합화하였다. 이후 비정질 특성을 유지하기 위한 방전플라즈마 소결을 통하여 고밀도 비정질 Fe-연질 Cu 복합재를 제조하고, 그 성형 특성을 고찰하였다.
- 분급은 매우 조대한 분말 및 판상(flake)를 제거한 후, 분말 크기별로 제조수율 정도를 확인하기 위해 +150 μm, -150+106 μm, -106+90 μm, -90+75 μm, -75+43 μm, -43 μm(이후 각각 1, 2, 3, 4, 5, 6번 분말)로 분급하여 분말량을 확인했으며, 각 분말의 형상을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 가스분무법으로 Fe계 비정질 분말을 제조하고, 일반적인 볼밀링 공정을 통하여 연질의 Cu 분말을 복합화하였다. 이후 비정질 특성을 유지하기 위한 방전플라즈마 소결을 통하여 고밀도 비정질 Fe-연질 Cu 복합재를 제조하고, 그 성형 특성을 고찰하였다. 이때 비정질 Fe 조성은 가격 경쟁력이 우수한, 제철과정 중에 발생되는 슬래그(slag) 조성을 이용하였다[12].
대상 데이터
- 가스분무 Fe 비정질 분말을 사용하여 Cu를 5~15 wt%까지 첨가하여 복합분말을 제조하였다. 복합화는 3차원 혼합기(Turbular mixer)와 고에너지 볼밀링(AGO-2, Planetary ball mill)의 2가지 방법을 사용하였다.
- 복합화를 위한 연질상은 금속소재 중에서 연성이 좋으면서 비정질 결정화 온도(558℃) 이상에서 녹는점(1083℃)을 가지는 Cu를 선택하였다. 특히 Cu는 부식에 강하며 인성이 좋고, 철계 비정질 분말과 금속간 화합물을 만들지 않기 때문에 제 2상에 의한 재료의 특성 저하를 신경 쓸 필요가 없어 선정하였다.
- Fe 비정질 원료조성이 슬래그 조성이므로 주조법으로 재료를 생산할 경우 C, Si, B, P 등 비금속의 영향으로 재료에 강한 취성이 생기게 되므로 주조법이 아닌 빠른 냉각속도를 가질 수 있는 가스분무법을 이용하였다. 비정질 분말은 Kim 등[6, 7]이 기술한 바와 같이, 진공분위기, 1350~1450℃ 온도 범위에서, 40 bar의 가스압력으로 제조하였다.
- 그림 1은 사용한 Cu의 외형을 보여주는 FE-SEM이다. 상용 Cu 분말은 수지상을 지니고 있는 다소 조대한 입자를 지닌 분말인 것으로 확인되었다. 평균입도는 약 40 μm이지만 약 100 μm이르는 조대입자도 다수 존재하는 것으로 확인되었다.
- 복합화를 위한 연질상은 금속소재 중에서 연성이 좋으면서 비정질 결정화 온도(558℃) 이상에서 녹는점(1083℃)을 가지는 Cu를 선택하였다. 특히 Cu는 부식에 강하며 인성이 좋고, 철계 비정질 분말과 금속간 화합물을 만들지 않기 때문에 제 2상에 의한 재료의 특성 저하를 신경 쓸 필요가 없어 선정하였다. 그림 1은 사용한 Cu의 외형을 보여주는 FE-SEM이다.
- 본 연구에 사용된 조성은, 기존 Fe계 비정질 합금계와 달리 합금 조성 자체가 제철, 제련 과정의 슬래그에 일치하는 조성으로 최종 제품 이용 시 가격 경쟁력, 즉 경제성이 매우 높은 조성이다[13]. 표 1과 같이 다양한 Fe 계 비정질 조성 중, 비정질 형성능이 가장 우수한 Fe68.2C5.9Si3.5B6.7P9.6Cr2.1Mo2.0Al2.0을 선택하였다. 이 조성은 유리천이온도 영역(ΔTx 영역)이 ΔTg는 517℃, Tx는 558℃이며, Tx는 41℃로 가장 넓은 ΔTx 범위를 지니고 있다.
이론/모형
- 선택된 조성의 비정질 분말화 생산 공정은 가스분무법으로 선택하였다. Fe 비정질 원료조성이 슬래그 조성이므로 주조법으로 재료를 생산할 경우 C, Si, B, P 등 비금속의 영향으로 재료에 강한 취성이 생기게 되므로 주조법이 아닌 빠른 냉각속도를 가질 수 있는 가스분무법을 이용하였다. 비정질 분말은 Kim 등[6, 7]이 기술한 바와 같이, 진공분위기, 1350~1450℃ 온도 범위에서, 40 bar의 가스압력으로 제조하였다.
- 가스 분무한 제조분말의 비정질화 확인 및 비정질 분말 제조 수율의 확인은 제조분말의 체(sieving) 분급법과 XRD 분석법을 이용하였다. 가스분무로 제조된 분말은 수백 μm크기의 분말부터 수십 nm크기의 분말까지 다양한 크기의 분말이 존재한다.
- 가스분무 Fe 비정질 분말을 사용하여 Cu를 5~15 wt%까지 첨가하여 복합분말을 제조하였다. 복합화는 3차원 혼합기(Turbular mixer)와 고에너지 볼밀링(AGO-2, Planetary ball mill)의 2가지 방법을 사용하였다. Turbular 혼합기는 3차원적인 회전이 특징 때문에 수평밀에서 혼합성이 부족했던 것을 보완해주며, 비교적 저에너지이므로 Fe 비정질 분말의 파괴없이 균일한 혼합화를 이루는데 적합한 공정이라고 판단된다.
- 선택된 조성의 비정질 분말화 생산 공정은 가스분무법으로 선택하였다. Fe 비정질 원료조성이 슬래그 조성이므로 주조법으로 재료를 생산할 경우 C, Si, B, P 등 비금속의 영향으로 재료에 강한 취성이 생기게 되므로 주조법이 아닌 빠른 냉각속도를 가질 수 있는 가스분무법을 이용하였다.
성능/효과
- (b)와 (c)에서(-150+106, -106+90 μm)는 분말 내부에 소량의 기공이 확인되는데 이것은 가스분무 중 용융액이 분무되면서 용융액 내부에 남아있던 기체가 용융액과 같이 분무되어 빠져나가지 못한 채 급속히 냉각된 것이다. (d)에서 (-90+75 μm)도 기공이 미량 발견되긴 하지만, (b), (c)와 같이 큰 기공은 발견되지 않으며, 단면 형상은 더욱 구형이 되어가는 것을 확인할 수 있다. -75 μm 이하인 (e)와 (f)에서는 거의 진구형을 이루고 있으며, 입도 또한 더욱 미세하게 형성된 것을 확인할 수 있다.
- 1. 가스분무법으로 제조된 Fe 비정질 분말은 150 μm 이하의 미세분말의 경우 진구형을 가졌다.
- 2. 가스분무법의 비정질 분말의 비정질화는 90 μm 이하에서 잘 이루어졌으며, 그 양 또한 약 73%정도로 상당히 높은 수율로 제조되는 것을 확인하였다.
- 3. 복합화 방법에 따른 특성비교에서, Turbular mixer, AGO-2 300 rpm, AGO-2 500 rpm을 사용하였으며, 고에너지 밀링으로 갈수록 비정질 분말의 변형이 크게 일어났으며, Cu 분말과의 혼합도는 증가하였다.
- 4. 복합 조성에 따른 복합화 거동을 살펴보면 Cu 5 wt%일 때는 연질상의 부족으로 비정질 분말의 접촉이 너무 커지며, 15 wt%인 경우에는 과량의 Cu로 거대 Cu 판상이 형성되었다. Cu 함량이 10 wt% 일 때 가장 균일한 분포를 가짐을 확인하였다.
- 복합 조성에 따른 복합화 거동을 살펴보면 Cu 5 wt%일 때는 연질상의 부족으로 비정질 분말의 접촉이 너무 커지며, 15 wt%인 경우에는 과량의 Cu로 거대 Cu 판상이 형성되었다. Cu 함량이 10 wt% 일 때 가장 균일한 분포를 가짐을 확인하였다. 따라서 10 wt% Cu 조성이 가장 균일한 소결체를 제조할 수 있을 것으로 판단되었다.
- 이들은 Fe3C 혹은 FeB 상으로 확인되었다[12]. 결과적으로 비정질 복합재 제조에 사용되는 원료분말로는 4번 분말 이하 영역임을 판단 할 수 있다. 1번 분말은 기술한 바와 같이 판상형상에 기인하여, 분말 부피비는 가장 크기만, 무게비로 전체에 약 9.
- Cu 함량이 10 wt% 일 때 가장 균일한 분포를 가짐을 확인하였다. 따라서 10 wt% Cu 조성이 가장 균일한 소결체를 제조할 수 있을 것으로 판단되었다.
- 본 연구에서 제조한 분말은 약 ΔTx가 35℃ 내외를 보여, 후속되는 성형/소결에 충분한 범위를 가지는 것으로 판단된다.
- 분말 크기에 따라 비정질화를 분석해 본 결과 -150+90 μm 크기의 분말에서 부분적으로 결정화 피크가 발견되었으며, 90 μm 이하의 분말에서 비정질의 형태가 잘 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
- 그림 11 (a)는 원료분말, 그림 11(b)는 10 wt% Cu 복합분말을 나타내었다. 원료 분말의 기본 성분은 Fe-C-Si-B-P-Cr-Mo-Al로 구성되었있는데, EDS 결과에서는 각 성분이 잘 확인하였다. 일부 검출되지 않는 성분은 EDS 검출의 한계에 기인하는 것이다.
- 이 결과는 기본 자료인 Tg 온도 517℃, Tx 온도 558℃, ΔTx 구간 41℃와 비교할 때 Tg, Tx의 온도는 약 10℃정도 shift 되고, ΔTx도 약간씩 감소하는 데 이는 기본적인 비정질 열적특성 결과가 벌크재(주조재)에 대한 결과이고, 그림 7, 8은 가스 분무한 미세한 분말의 경우이기 때문에 약간의 차이가 있는 것으로 판단된다.
- 수지상 Cu 분말은 (c)에 비해 더욱 더 변형되었으며, 완전히 둥근 불규칙 형상(표시→)이 되었다. 이상의 결과로, Turbular mixer는 Fe 비정질 분말의 변형은 없으나 Cu의 부분적 응집이 발생하고, AGO-2, 300 rpm으로 복합화한 경우에는 전체적으로 분말의 형상이 불규칙 형상을 가진 반면에, 더욱 고에너지를 가한 500 rpm에서는 Cu 분말과 Fe 비정질 분말이 균일한 형상을 가짐을 확인하였다. AGO-2 500 rpm으로 밀링 했을 경우 Cu 분말이 비정질 분말과 마찬가지로 둥근 형상을 가지므로 AGO-2 500 rpm의 경우가 가장 성형/소결성이 좋을 것으로 판단된다.
- 제조 분말의 DSC 열적 분석 결과 Tg는 512℃, Tx는 548℃이며, ΔTx는 36℃임을 확인할 수 있었다.
- 즉 100 μm 이하의 미세입자의 양이 상당히 높은 수율로 제조된 것을 확인할 수 있었다.
- 평균입도는 약 40 μm이지만 약 100 μm이르는 조대입자도 다수 존재하는 것으로 확인되었다.
- 일부 검출되지 않는 성분은 EDS 검출의 한계에 기인하는 것이다. 한편 500 rmp으로 균일하게 복합화된 Fe-Cu 10 wt% 복합 분말에서는 뚜렷한 Cu 피크를 확인할 수 있었다.
후속연구
- 반면에 Cu 15 wt%일 때 크기는 20~50 μm로 증가하는 경향을 보이며, 많은 판상 형상을 가짐을 확인할 수 있다. 따라서 후속되는 비정질 Fe-연질 Cu 복합분말의 SPS 소결에서는 10 wt% Cu 조성이 가장 균일한 소결조직을 얻을 수 있을 것으로 판단되며, 이에 대한 결과는 후속 논문에서 기술될 것이다[13].
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