[논문]키토산/피브로인 블렌드에 있어서 브롬화 리튬의 효과

김홍성; 박상민; 윤상준; 황대연; 정영진

키토산/피브로인 블렌드에 있어서 브롬화 리튬의 효과
Effect of Lithium Bromide on Chitosan/Fibroin Blend 원문보기

폴리머 = Polymer (Korea), v.33 no.5, 2009년, pp.509 - 513

김홍성 (부산대학교 바이오소재공학과) , 박상민 (부산대학교 바이오소재공학과) , 윤상준 (부산대학교 바이오소재공학과) , 황대연 (부산대학교 바이오소재공학과) , 정영진 (부산대학교 바이오소재공학과)

초록
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키토산/피브로인 블렌드의 구조와 물성에 미치는 브롬화 리튬의 효과를 고찰하기 위하여, 브롬화 리튬을 함유한 용액으로 성형한 키토산/피브로인 블렌드 필름과 성형 시 브롬화 리튬을 제거한 블렌드 필름의 구조적 특성을 조사하였다. 키토산/피브로인 블렌드는 용해된 브롬/리튬이온과 더불어 복합체를 형성하였고, 0.6 mol/L의 LiBr 농도에서 X-선 회절에 의한 복합체의 결정성을 보였으며, 이온 농도가 증가할수록 결정성은 감소되었다. 복합체 용액으로부터 고화 시중화 및 삼투작용으로 브롬화 리튬을 제거한 블렌드 필름의 결정은 키토산의 수화형 결정상을 형성하였으며, 브롬화 리튬을 처리하지 않은 것에 비하여 결정성이 크게 증가하였다. 복합체에 의한 블렌드 필름은 자중의 수십 배의 물을 흡수하여 수화겔을 형성하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

For examining an effect of lithium bromide on structure and property of chitosan/fibroin blend, we investigated the structural characteristic of chitosan/fibroin blend films using solution with lithium bromide which was removed during a casting. The chitosan/fibroin blend formed a complex with the dissolved bromine/lithium ions. The crystalline phase of the complex was found in the blend film at LiBr concentration of 0.6 mol/L. The degree of crystallization was decreased with increasing the concentration of LiBr. The hydrated crystalline phase of chitosan was formed in the blend film that lithium bromide was removed in the process of casting by neutralization and osmotic action. The crystallinity of this film was increased largely as compared with that of the film without lithium bromide. The complexed blend film formed hydrogel absorbing plenty of water.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 브롬화 리튬이 용해된 키토산/피브로인 혼합용액에 의한 블렌드 필름의 구조 변화와 겔화 거동을 조사하고, 성형 시 중화반응과 삼투작용으로 브롬화 리튬을 제거한 블렌드 필름의 구조와 물성의 차이를 분석하여, 키토산피브로인 블렌드의 구조와 흡수성에 있어서브롬화 리튬의 효과를 고찰하였다.

제안 방법

분석. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) 분광 분석은 Shimadzu IRAffinity-1 을 이용하여 KBr pell어:법으로 4000 ~600 cm-1 범위에서 0.125 cm-1 해상도로 측정하였다. 광각 X-선 회절분석은 Rigaku, DMAX2000V X-선 회절측정기에 의해 니켈필터로 여광한 Cu-Ka선을 사용하였으며, 가속전압 40 kV, 전류 30 mA로 하여 반사법으로 측정하였다.
결정성 분석. 브롬화 리튬이 블렌드의 결정 형성에 미치는 효과를조사흐)기 위하여 광각 X-선 회절 분석을 하였다. Figure 3은 브롬화리튬이 함유된 A-type 시료의 함유량에 따른 회절 프로파일이며, Figure 4는 브롬화 리튬을 제거한 N-type 시료의 회절 프로파일들을 비교한 것이다.
열분석은 Seiko, DSC-5200 MU 시차주사열량계(differential scanning calorimetry: DSC) 를 사용하여 유속 20 mL/min의 질소 기류에서 승온속도 10 ℃/min에서 250 ℃까지 측정하였다. 수분 흡수율의 측정은 시료를 30 ℃에서 1시간 탈이온수에 침지하여 흡수시켰으며, 흡수된 필름은 표면에 부착된 수분을 filter paper로 흡입하여 제거한 후 무게를재어 흡수중량을 측정하였고 흡수중량은 흡수시험 전의 시료를 40 ℃ 에서 3시간 감압 건조한 후 측정한 건조중량에 대한 흡수 후 시료 중량의 비인 함수율로 산출하였다
01간격으로 수집하여 공기와 백그라운드 산란을 제거하였다. 열분석은 Seiko, DSC-5200 MU 시차주사열량계(differential scanning calorimetry: DSC) 를 사용하여 유속 20 mL/min의 질소 기류에서 승온속도 10 ℃/min에서 250 ℃까지 측정하였다. 수분 흡수율의 측정은 시료를 30 ℃에서 1시간 탈이온수에 침지하여 흡수시켰으며, 흡수된 필름은 표면에 부착된 수분을 filter paper로 흡입하여 제거한 후 무게를재어 흡수중량을 측정하였고 흡수중량은 흡수시험 전의 시료를 40 ℃ 에서 3시간 감압 건조한 후 측정한 건조중량에 대한 흡수 후 시료 중량의 비인 함수율로 산출하였다
3-7 그러나, 키토산은 셀룰로오스와 같이 그 물성이 경직하여 성형성이 낮고, 산성 환경에서만 친수성을 가지며, 생분해성이 낮은 단점을 가진다. 이를 보완하기 위하여 키토산의 amino group에 각종 기능성 분지단을 그래프트한 개질8,9 금속이온 등 단분자 성분과의 complex 형성에 따른 물성 변화, su 여러 천연고분자 또는 합성고분자와의 블렌드가 조사되었다. 그 중 천연고분자와의 블렌드로는 셀룰로오스와 블렌드한 재료의 구조 물성, D 콜라겐과 블렌드한 지지체의세포적합세3 pectin과 complex 블렌드에 의한 팽윤거동" 콩단백과블렌드한 막의 특성, '5 알긴산과 complex 블렌드한 골 재료의 물성 등의I*5 연구가 있으며, 합성고분자와의 블렌드로는 폴리비닐알코올과블렌드한 수화겔의 7]소성과w 세포적합성'& polyvinylpyrrolidone과블렌드의 구조/9 poly(e-caprolactone) 과 블렌드의 투과성, 20 그리고 poly (acrylic acid) 와 complex 블렌드의 구조 물성 등이 21 보고되 었다.
키토산/피브로인 블렌드의 구조와 물성에 미치는 브롬화 리튬의 효과를 분석하기 위하여 블렌드 용액에 일정량의 브롬화 리튬을 용해시켜 성형한 필름과 응고과정에서 중화작용과 삼투작용에 의해 브롬화 리튬을 제거하여 성형한 필름의 구조와 홉수성을 비교 분석하였다
67 wt%이었다. 키토산/피브로인 혼합용액은 먼저 키토산에 대한 피브로인의 비율 20 wt%에 해당하는피브로인 수용액을 정량하고 여기에 혼합용액에 대한 염의 농도가 각각 0, 0.6, 1.2, 1.8 mol/L이 되도록 LiBr를 용해한 후 이를 키토산 수용액에 균일하게 교반 혼합하여 준비하였다.
성형. 키토산피브로인 혼합용액을 유리판 위에 캐스팅하여 실온에서 응고시켜 브롬화 리튬이 함유된 시료(A-type) 로 히고, 이를 5 wt% 의 수산화나트륨이 용해된 메틸알코올 용액에 침지하여 중화와 삼투작용으로 응고시켜 브롬화 리튬이 제거된 시료(N-type) 로 하였다 각시료는 실온에서 건조시켜 일정한 두께 0.05 (±0.01) mm의 투명한 필름으로 성형하였다. 이렇게 준비된 키토산/피브로인 블렌드 시료들의 종류와 사양은 Table 1과 같다

대상 데이터

키토산/피브로인 블렌드. 중랑평균분자량 약 400000의 탈아세틸화도 97%인 키토산(YB BIO Co. Ltd제) 1 wt%를 2 wt% 초산수용액에 용해한 후 수산화나트륨 용액에서 석출하고 탈이온수와 에탄올로 수회 세척하고 진공 건조하여 정제하였다. 정제된 키토산 2 wt% 를 2 wt% 또는 4 wt%의 초산수용액에 천천히 용해시켜 키토산 수용액을 준비흐]였다 Bombyx mori 생사를 정련하여 세리신을 제거한피브로인(fibroin) 5 wt%를 LiBr 14.

이론/모형

125 cm-1 해상도로 측정하였다. 광각 X-선 회절분석은 Rigaku, DMAX2000V X-선 회절측정기에 의해 니켈필터로 여광한 Cu-Ka선을 사용하였으며, 가속전압 40 kV, 전류 30 mA로 하여 반사법으로 측정하였다. 계수된 산란광은 0.

성능/효과

키토산/피브로인 블렌드는 소량의 수소이온 존재 하에 가교점을 가지며 서로 다른 극성을 가진 고분자 블렌드의 상호침투형 구조인 interpenetrating polymer network (IPN) 을 형성한다.% 따라서, 수중에서 블렌드 필름은 가교된 폴리머-염 복합체와 염의 수분흡착거동에 의해 수화젤(hydrogel) 을 형성하였으며, 브롬화 리튬의 함량이 증가할수록 함수율도 증가하였다. 2 wt% 아세트산에 의한 블렌드가 4 wt% 아세트산에 의한 것보다 같은 염 농도에서 대체로 함수율이 높았다 이는 과량의 산이 폴리머-염 복합체를 방해하기 때문으로 생각된다.
이 흡열거동은 블렌드를 구성하는 두 폴리머와 블렌드에 용해된 염에 흡착된 수분의 탈리에 따른 현상으로24 블렌드 내에 브롬화 리튬의 함량이 증가할수록 비례적으로 더 강한 수분흡착이 일어나며, 또 더 많은 수분의 흡착이 일어난다는 것을 나타낸다 Figure 6은 성형 시 브롬화 리튬을 제거한 N-type 시료들의열분석 프로파일로서 모든 시료에서 Td가 137 ℃ 이하로 나타났다. 브롬화 리튬 처리를 하지 않은 N₄₀에서 Td와 ΔHd가 가장 높았고 처리를 한 시료 중에서는 처리농도가 가장 낮은 N₄₁ 에서 Td와 4%가 가장 낮게 나타났으며, 농도가 높았을수록 증가하였다. 이러한 처리농도에 따른 수분 흡착강도와 흡착량게 있어서의 차이는 X-선 회절 분석으로 나타난 결정성의 변화와 일치하는 경향을 보였다.
블렌드 폴리머 기질 내에 브롬과 리튬이온의 개입으로 키토산과 피브로인의 amino기의 분자간 인력에 영향을 미쳤으며, 키토산피브로인블렌드와 브롬/리튬이온의 복합채를 형성하였다 복합체는 0, 6 mcM의 LiBr 농도에서 결정성을 보였으며, 농도가 증가할수록 결정성은 감소되어, 1.8 mol/L에서 결정성은 소실되었다 블렌드 용액에 0.6 mol/L의브롬화 리튬을 용해한 후 성형 시 이를 제거한 블렌드 필름의 결정은키토산의 수화형 단일 결정상을 형성하였으며, 브롬화 리튬을 용해하지않고 성형한 필름에 비해 결정성이 크게 증가하였다. 브롬화 리튬이 제거된 블렌드 필름은 겔화가 거의 일어나지 않는 반면에 브롬화 리튬이용해된 필름은 다량의 물을 흡수하여 수화겔을 형성하였고 용해농도에 비례하여 수분의 흡착강도와 홉착량은 증가하였다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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