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문제 정의
- [12]은 니켈, 철, 알루미늄과 같은 금속 나노입자를 고정화하는 방법으로 유기용매 상으로부터 전기영동에 의한 침적을 연구하여 발표하였다. 본 실험에서는 수용액 내에서 영가 철에 대한 희생 전극으로 작용할 수 있는 알루미늄 지지체의 채용 여부에 따른 환원반응성의 변화를 고찰하기 위해, 전기영동 방법으로 영가 철 나노입자를 침적하고 그 성상과 특성을 평가하였다.
- 본 실험에서는 수용액 내에서 영가 철에 대한 희생 전극으로 작용할 수 있는 알루미늄 지지체의 채용 여부에 따른 환원반응성의 변화를 고찰하기 위해, 전기영동 방법으로 영가 철 나노입자를 침적하고 그 성상과 특성을 평가하였다.
- 이에 본 연구에서는 영가 철 나노입자의 제조방법 및 지지체의 채용 여부에 따른 환원 반응성의 변화를 평가하고자 영가 나노 철 입자를 제조하고 희생 산화전극으로 작용할 수 있는 알루미늄 표면에 고정하여 질산성 질소에 대한 환원반응성을 평가하였다. 마이크로에멀젼과 묽은 수용액을 이용하는 두 가지 방법을 통해 영가 철 나노입자를 제조하고, TEM과 SEM 및 BET 비표면적 분석을 통해 제조된 나노 철 입자들의 성상을 분석하였다.
- 이에 본 연구에서는 영가 철 나노입자의 제조방법 및 지지체의 채용 여부에 따른 환원 반응성의 변화를 평가하고자 영가 나노 철 입자를 제조하고 희생 산화전극으로 작용할 수 있는 알루미늄 표면에 고정하여 질산성 질소에 대한 환원반응성을 평가하였다. 마이크로에멀젼과 묽은 수용액을 이용하는 두 가지 방법을 통해 영가 철 나노입자를 제조하고, TEM과 SEM 및 BET 비표면적 분석을 통해 제조된 나노 철 입자들의 성상을 분석하였다.
제안 방법
- 두 가지 방법으로 제조된 영가 철 나노입자의 입도 및 성상을 조사하기 위하여 TEM (Phillips EM400ST) 촬영을 실시하였고, 증류수에 1개월간 방치하여 산화된 나노 철에 대하여 동적 광산란 분석 (Zetasizer Nano ZS, Malvern, UK)을 통해 수력학적 직경을 측정하였다.
- S mM NaHCOs 혼합수용액을 이동상으로 하여 1.0 mL/min의 유량 조건에서 분석을 시행하였다.
- 9%) 분위기 하에서 건조한 후, 침적 전 후의 질량을 비교하여 침적된 나노입자의 양을 결정하였다. SEM(SNE-1500M, SEC, Korea)촬영을 통하여 나노 철 입자가 침적된 표면의 성상을 조사하였다.
- SEM(SNE-1500M, SEC, Korea)촬영을 통하여 나노 철 입자가 침적된 표면의 성상을 조사하였다.
- 2 ppm)을 사용하였다. 각각의 실험에서 500 mL의 질산성 질소 수용액을 플라스크 또는 비이커에 채운 뒤 헬륨 가스로 폭기하고, 질산성 질소에 대한 철의 몰 비율이 각각 4와 10이 되도록 영가 철 나노분말 또는 고정화된 나노 철을 투입하였다. 플라스크 내의 공기를 헬륨으로 치환하여 밀봉하고, 온도가 25℃로 유지되는 shaking bath에서 200 rpm으로 교반하였다.
- 각각의 실험에서 500 mL의 질산성 질소 수용액을 플라스크 또는 비이커에 채운 뒤 헬륨 가스로 폭기하고, 질산성 질소에 대한 철의 몰 비율이 각각 4와 10이 되도록 영가 철 나노분말 또는 고정화된 나노 철을 투입하였다.
- 간접적이나마 보다 정량적인 입도분석을 위해 각각의 방법에 의하여 제조된 나노 철 입자를 1개월 동안 증류수에 방치하여 산화시킨 후 동적 광산란 실험으로 수력학적 직경(DH)을 측정하고, 그 결과를 BET 비표면적 측정 결과와 함께 Table 1에 나타내었다.
- 간접적이나마보다 정량적인 입도분석을 위해 각각의 방법에 의하여 제조된 나노철 입자를 1 개월 동안 증 류수에 방치하여 산화시킨 후 동적 광산란 실험으로 수력학적 직경(Oh)을 측정하고, 그 결과를 BET 비표면적 측정 결과와 함께 Table 1에 나타내었다.
- 나노철 입자가 침적된 알루미늄 망은 에탄올이 담긴 초음파 세척기(NXP-1002, 40 kHz, 70 watt, NEXUL, Korea)를 이용해 세척하고, 질소(99.9%) 분위기 하에서 건조한 후, 침적 전 후의 질량을 비교하여 침적된 나노입자의 양을 결정하였다.
- 스테인레스 스틸 용기와 알루미늄 망 사이의 거리는 1 cm로 유지하였다. 나노철 입자가 침적된 알루미늄 망은 에탄올이 담긴 초음파 세척기(NXP-1002, 40 kHz, 70 watt, NEXUL, Korea)를 이용해 세척하고, 질소(99.9%) 분위기 하에서 건조한 후, 침적 전 후의 질량을 비교하여 침적된 나노입자의 양을 결정하였다. SEM(SNE-1500M, SEC, Korea)촬영을 통하여 나노 철 입자가 침적된 표면의 성상을 조사하였다.
- 회수된 나노 철 입자들은 위와 동일한 세척과정을 거쳐 밀폐된 아세톤 액에 보관하였다. 두 가지 방법으로 제조된 영가 철 나노입자의 입도 및 성상을 조사하기 위하여 TEM (Phillips EM400ST) 촬영을 실시하였고, 증류수에 1개월간 방치하여 산화된 나노 철에 대하여 동적 광산란 분석 (Zetasizer Nano ZS, Malvern, UK)을 통해 수력학적 직경을 측정하였다. 철 나노입자의 비표면적을 측정하기 위하여 질소를 이용한 BET 흡착분석 (NOVA 2000, Quantachrome, USA)을 시행하였다.
- Yang and Lee[10]의 연구에서 철 나노입자는 약산성(~pH6) 환경에서 표면에 양전하를 띠며, 약 +30 mV의 제타전위를 갖는 것으로 보고하였다. 따라서 본 실험에서는 아세트산이 첨가된 아세톤을 분산매로 하여 지지체로 사용될 알루미늄에 음전위를 가하여 양전하를 띤 철 나노입자가 부착되도록 하였다. 두 전극 사이의 전기장에 의하여 나노 철 입자가 음극으로 이동하는 것을 확인할 수 있었는데, 전기영동이 진행됨에 따라 알루미늄 망 근처에서 철 입자의 농도가 짙어지고, 상대적으로 스테인레스스틸 용기 벽면 근처에서는 현탁액이 투명해지는 것을 볼 수 있었다.
- 따라서 본 실험에서는 아세트산이 첨가된 아세톤을 분산매로 하여 지지체로 사용될 알루미늄에 음전위를 가하여 양전하를 띤 철 나노입자가 부착되도록 하였다.
- 마이크로에멀젼 방법에 의하여 합성된 영가 철 나노입자와 의 비교를 위하여 FeCl3 농도가 0.04 M인 묽은 수용액 상에서 동일한 환원제를 사용하여 철 나노입자를 합성하였다.
- 마이크로에멀젼 방법에 의하여 합성된 영가 철 나노입자와 의 비교를 위하여 FeCl3 농도가 0.04 M인 묽은 수용액 상에서 동일한 환원제를 사용하여 철 나노입자를 합성하였다. 마찬가지로 50% 과량의 NaBH4를 천천히 가하면서 수용액을 교반하였는데, 연황색의 수용액이 검은색으로 변하면서 침전물을 형성하는 과정은 마이크로에멀젼 방법에서보다 급격하게 진행되었다.
- 마이크로에멀젼과 묽은 수용액을 이용하는 두 가지 방법으로 염화철을 환원시켜 영가 철 나노입자를 합성하고, TEM과 SEM 및 BET 비표면적 분석을 통해 제조된 나노 철 입자들의 성상을 분석하였다.
- 마이크로에멀젼과 묽은 수용액을 이용하는 두 가지 방법으로 염화철을 환원시켜 영가 철 나노입자를 합성하고, TEM과 SEM 및 BET 비표면적 분석을 통해 제조된 나노 철 입자들의 성상을 분석하였다. 마이크로에멀젼 방법으로 제조된 철 나노입자는 약 20 nm 이하의 크기로 39.
- 이에 본 연구에서는 영가 철 나노입자의 제조방법 및 지지체의 채용 여부에 따른 환원 반응성의 변화를 평가하고자 영가 나노 철 입자를 제조하고 희생 산화전극으로 작용할 수 있는 알루미늄 표면에 고정하여 질산성 질소에 대한 환원반응성을 평가하였다. 마이크로에멀젼과 묽은 수용액을 이용하는 두 가지 방법을 통해 영가 철 나노입자를 제조하고, TEM과 SEM 및 BET 비표면적 분석을 통해 제조된 나노 철 입자들의 성상을 분석하였다. 제조된 영가 철 나노입자를 전기영동 침적법으로 알루미늄에 고정화하여 질산성 질소의 환원속도를 측정하였으며, 현탁 상태의 영가 철 나노입자에 의한 환원반응성과 비교하였다.
- 마이크로에멀젼과 묽은 수용액을 이용하는 두 가지 방법을 통해 영가 철 나노입자를 제조하고, TEM과 SEM 및 BET 비표면적 분석을 통해 제조된 나노 철 입자들의 성상을 분석하였다.
- 0 mL/min의 유량 조건에서 분석을 시행하였다. 반응이 시작된 후 6시간이 경과한 시점에서 플라스크 내의 기체를 주사기로 채취하여 가스크로마토그래피(DS6200, Donam Inst., Korea)를 통해 최종 생성물로서 질소 기체의 발생 여부를 확인하였다.
- 반응이 시작된 후 6시간이 경과한 시점에서 플라스크 내의 기체를 주사기로 채취하여 가스크로마토그래피(DS6200, Donam Inst., Korea)를 통해 최종 생성물로서 질소 기체의 발생 여부를 확인하였다.
- [9]은 물 / CIAB(cetyltrimethylarnmonium bromide)/1 -butanol/n-octane 마이크로에멀젼 계를 이용하여 입자 크기가 약 10 nm로 균일한 영가 나노 철을 합성하여 발표한 바 있다. 본 실험에서는 Zulauf and Eicke［ll］의 연구 결과에 따라 분산된 수용액상의 액적 크기가 10 nm로 되는 조성을 선택하였고, 이에 상응하는 나노입자를 얻을 수 있었다.
- 본 실험에서는 Zulauf and Eicke［ll］의 연구 결과에 따라 분산된 수용액상의 액적 크기가 10 nm로 되는 조성을 선택하였고, 이에 상응하는 나노입자를 얻을 수 있었다.
- 콜로이드 입자로서 철 나노입자는 표면전하를 가지기 때문에 전기장의 영향을 받게 되는데 나노 철 입자의 경우 약산성에서 양의 표면전하를 띠는 것으로 알려져 있다[10]. 본 실험에서는 마이크로에멀젼으로 제조된 나노 철 입자를 아세트산이 첨가된 아세톤에 분산시키고, 전기영동 방법으로 스테인레스 스틸 용기를 양극으로 사용하여 음극 재료인 알루미늄 망(expanded mesh, 21x30 cm, 두께 0.4 mm, Exmet, USA)에 나노입자를 침적시켰다. 이때 나노철 입자가 응집하여 침전되는 것을 방지하기 위하여 현탁액을 교반하였으며, 30분 동안 48 V의 직류전압을 가하였다.
- 본 실험에서는 마이크로에멀젼으로 제조된 나노 철 입자를 아세트산이 첨가된 아세톤에 분산시키고, 전기영동 방법으로 스테인레스 스틸 용기를 양극으로 사용하여 음극 재료인 알루미늄 망(expanded mesh, 21x30 cm, 두께 0.4 mm, Exmet, USA)에 나노입자를 침적시켰다.
- 본 연구에서는 영가 철 나노입자를 제조하기 위해 FeCl3 · 6H2O(98%, Sigma-Aldrich, USA)의 3가 철(Fe3+)을 sodium borohydride (NaBH4, ≥98.5%, Sigma-Aldrich, USA)로 환원시키는 방법을 택하였으며, 공기 중의 산소로 인한 영가 철의 산화를 방지하기 위하여 모든 제조과정과 보관은 대기압의 질소(99.9%) 조건에서 수행하였다.
- 분석에 사용된 컬럼은 IC-Pak Anion HR(Waters, USA)이며, 1.2 mM Na2CO3/1.2 mM NaHCO3 혼합 수용액을 이동상으로 하여 1.0 mL/min의 유량 조건에서 분석을 시행하였다.
- 알루미늄에 고정화된 나노 철과 현탁액 상태로 분산된 나노입자의 반응속도를 측정하기 위해 반응시간에 따라 초기 농도 200 mg NOS7L에 대한 질산성 질소 잔류량의 비율을 구하였다.
- 알루미늄에 고정화된 나노 철과 현탁액 상태로 분산된 나노입자의 반응속도를 측정하기 위해 반응시간에 따라 초기 농도 200 mg NOS7L에 대한 질산성 질소 잔류량의 비율을 구하였다. 이때 초기에 투입된 질산성 질소의 양에 대한 철의 몰 분율(Fe/N)이 10 또는 4가 되도록 하였고, 각각의 결과를 Figure 3과 Figure 4에 나타내었다.
- 영가 철 나노입자를 고정화하여 질산성 질소를 환원시키는 반응물질로 사용하고자 마이크로에멀젼 방법으로 제조된 영가 철 나노입자를 전기영동에 의해 알루미늄에 침적하였으며, SEM을 이용해 표면침적 상태를 촬영하였다.
- 2 m2/g 의 비표면적이 측정되었으며, 수용액 방법으로 제조된 나노입자에 비해 약 2배 정도의 비표면적을 나타내었다. 영가 철 나노입자를 고정화하여 질산성 질소를 환원시키는 반응물질로 사용하고자 마이크로에멀젼 방법으로 제조된 영가 철 나노입자를 전기영동에 의해 알루미늄에 침적하였으며, SEM을 이용해 표면침적 상태를 촬영하였다. 알루미늄 표면에 부착된 철 나노입자의 침적층은 수 마이크로미터의 두께를 가지며, 철 나노입자 간의 메조기공과 함께 나노입자 상태의 반응 표면적을 유지하는 것으로 관찰되었다.
- 4 mm, Exmet, USA)에 나노입자를 침적시켰다. 이때 나노철 입자가 응집하여 침전되는 것을 방지하기 위하여 현탁액을 교반하였으며, 30분 동안 48 V의 직류전압을 가하였다. 스테인레스 스틸 용기와 알루미늄 망 사이의 거리는 1 cm로 유지하였다.
- 정해진 시간에 채취된 시료는 주사기용 필터(0.2 포, PTFE, Milipore, USA)< 통해 거르고, 이온크로마토그래피(Waters 626 IC system, USA)를 이용하여 질산성 질소의 잔류농도를 측정하였다.
- 정해진 시간에 채취된 시료는 주사기용 필터(0.2 μm, PTFE, Milipore, USA)를 통해 거르고, 이온크로마토그래피(Waters 626 IC system, USA)를 이용하여 질산성 질소의 잔류농도를 측정하였다.
- 제조된 영가 철 나노입자를 전기영동 침적법으로 알루미늄에 고정화하여 질산성 질소의 환원속도를 측정하였으며, 현탁 상태의 영가 철 나노입자에 의한 환원반응성과 비교하였다.
- 마이크로에멀젼과 묽은 수용액을 이용하는 두 가지 방법을 통해 영가 철 나노입자를 제조하고, TEM과 SEM 및 BET 비표면적 분석을 통해 제조된 나노 철 입자들의 성상을 분석하였다. 제조된 영가 철 나노입자를 전기영동 침적법으로 알루미늄에 고정화하여 질산성 질소의 환원속도를 측정하였으며, 현탁 상태의 영가 철 나노입자에 의한 환원반응성과 비교하였다.
- 질산성 질소의 환원반응에 대하여 제조방법에 따 른 영가철 나노입자의 반응성을 비교하기 위하여 질산성 질소의 제거속도를 측정하였는데, 마이크로에멀젼 방법과 수용액 방법으로 제조된 철 나노입자는 현탁액 상태에서 각각 4.5~4.9xl0’4 Lmin^m'2 과 3.3~3.7xl0’4 Lmin'lm'2 의 비표 면적 반응상수아=)를 나타내었다.
- 질산성 질소의 환원반응에 대하여 제조방법에 따른 영가 철 나노입자의 반응성을 비교하기 위하여 질산성 질소의 제거속도를 측정하였는데, 마이크로에멀젼 방법과 수용액 방법으로 제조된 철 나노입자는 현탁액 상태에서 각각 4.5~4.9x10-4 Lmin-1m-2 과 3.3~3.7xl0-4 Lmin-1m-2 의 비표 면적 반응상수(kSA)를 나타내었다.
- 철 나노입자의 부착 안정성을 확인하기 위하여 알루미늄에 침적된 나노입자를 에탄올 세척조(2 L)에 담그고 초음파(40 kHz, 70 watt)를 발생시켜 철 입자의 손실 정도를 측정하였다. 1분간 가해진 초음파에 의하여 약 2%에 해당하는 철 입자가 탈리되었고, 초음파를 가하는 시간을 5분으로 증가시킨 경우에도 97% 이상의 철 입자가 고정화 상태를 유지하였다.
- 철 나노입자의 부착 안정성을 확인하기 위하여 알루미늄에 침적된 나노입자를 에탄올 세척조(2 L)에 담그고 초음파(40 kHz, 70 watt)를 발생시켜 철 입자의 손실 정도를 측정하였다.
- 철 나노입자의 비표면적을 측정하기 위하여 질소를 이용한 BET 흡착분석 (NOVA 2000, Quantachrome, USA)을 시행하였다.
- % 가하여 투명한 연황색의 마이크로에멀젼 용액을 제조하고, 여기에 급조된 NaBH4 수용액을 천천히 가하면서 이후 1시간 동안 격렬하게 교반시켜 주었다. 철 이온의 충분한 환원을 위해 NaBH4는 필요한 당량의 150%를 가하였고, 나노 액적의 크기를 제어하고자 하는 목적으로 마이크로에멀젼 계의 물/계면활성제의 몰 비가 20이 되도록 하였다. 이 때 반응조 내의 마이크로에멀젼 용액은 연황색이 사라지 면서 약한 탁도를 보이는 무색이 되 었다가 전체적으로 검은색을 띠게 되었으며, 교반이 중지된 후에는 나노 철입자들의 응집이 진행됨에 따라 침전물을 형성하였다.
- 두 가지 방법으로 제조된 영가 철 나노입자의 입도 및 성상을 조사하기 위하여 TEM (Phillips EM400ST) 촬영을 실시하였고, 증류수에 1개월간 방치하여 산화된 나노 철에 대하여 동적 광산란 분석 (Zetasizer Nano ZS, Malvern, UK)을 통해 수력학적 직경을 측정하였다. 철 나노입자의 비표면적을 측정하기 위하여 질소를 이용한 BET 흡착분석 (NOVA 2000, Quantachrome, USA)을 시행하였다.
대상 데이터
- 균일한 입도분포를 갖는 나노 철 입자를 제조하기 위하여 Li et al.［9］이 사용한 마이크로에멀젼 방법을 참고하였으며, 연속상 유기 용매로 isooctane (2,2,4-trimethylpentane, 99%, SigmaAldrich, USA)과, 계면활성제로서 aerosol-OT (AOT, sodium dioctyl sulfbsuccinate, 98%, Sigma-Aldrich, USA)를 선택하였다. AOT를 0.
- 분석에 사용된 컬럼은 IC-Pak Anion HR(Waters, USA)이며, 1.2 mM NaaCOa/l.
- 제조된 두 종류의 영가 철 나노분말과 알루미늄 표면에 고정화된 나노철의 질산성 질소 제거효율을 평가하기 위하여 KNQ3(99%, Sigma-Aldrich, USA)로부터 만들어진 200 mg-N/L 농도의 질산성 질소 수용액 (NCV-N: 45.2 ppm)을 사용하였다. 각각의 실험에서 500 mL의 질산성 질소 수용액을 플라스크 또는 비이커에 채운 뒤 헬륨 가스로 폭기하고, 질산성 질소에 대한 철의 몰 비율이 각각 4와 10이 되도록 영가 철 나노분말 또는 고정화된 나노 철을 투입하였다.
- 제조된 두 종류의 영가철 나노 분말과 알루미늄 표면에 고정화된 나노철의 질산성 질소 제거 효율을 평가하기 위하여 KNQ, (99%, Sigma-Aldrich, USA)로부터 만들어진 200 mg-N/L 농도의 질산성 질소 수용액(NCV-N: 45.2 ppm)을 사용하였다.
- ［9］이 사용한 마이크로에멀젼 방법을 참고하였으며, 연속상 유기 용매로 isooctane (2,2,4-trimethylpentane, 99%, SigmaAldrich, USA)과, 계면활성제로서 aerosol-OT (AOT, sodium dioctyl sulfbsuccinate, 98%, Sigma-Aldrich, USA)를 선택하였다.
성능/효과
- 본 실험에서는 질산성 질소를 제거하는 수처리의 실제 적용성을 고려하여 pH를 조절하지 않았기 때문에 초기 30분의 반응 시간 이후 현탁된 철 나노입자의 반응성이 현저히 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
- 6HaO(98%, Sigma-Aldrich, USA) 의 3가 철 (Fes+)을 sodium borohydride (NaBH4, >98.5%, Sigma-Aldrich, USA)로 환원시키는 방법을 택하였으며, 공기 중의 산소로 인한 영가철 의 산화를 방지하기 위하여 모든 제조과정과 보관은 대기압의 질소(99.9%) 조건에서 수행하였다.
- 그러나 영가 철 나노입자를 알루미늄에 고정화하여 질산성 질소를 제거하는 경우, 동일한 나노입자를 사용하는 현탁액의 경우와 비교하여 약 30% 낮은 반응 속도에도 불구하고, 3시간 동안 반응성을 지속적으로 유지하여 더 높은 질산성 질소 제거 효율을 보였다.
- 본 실험에서는 질산성 질소를 제거하는 수처리의 실제 적용성을 고려하여 pH를 조절하지 않았기 때문에 초기 30분의 반응 시간 이후 현탁된 철 나노입자의 반응성이 현저히 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 영가 철 나노입자를 알루미늄에 고정화하여 질산성 질소를 제거하는 경우, 동일한 나노입자를 사용하는 현탁액의 경우와 비교하여 약 30% 낮은 반응 속도에도 불구하고, 3시간 동안 반응성을 지속적으로 유지하여 더 높은 질산성 질소 제거 효율을 보였다.
- 약 25분 동안 4,800 V/m의 전기장이 인가되 었을 때, 투입된 1,500 g의 철 나노입자가 모두 침적되어 현탁액이 완전히 투명해지는 것을 관찰하였다. 나노철이 침적되기 전 후의 알루미늄 질량을 비교하여 투입된 나노철의 97.2%가 알루미늄에 침적되었음을 확인하였다.
- 약 25분 동안 4,800 V/m의 전기장이 인가되 었을 때, 투입된 1,500 g의 철 나노입자가 모두 침적되어 현탁액이 완전히 투명해지는 것을 관찰하였다. 나노철이 침적되기 전 후의 알루미늄 질량을 비교하여 투입된 나노철의 97.2%가 알루미늄에 침적되었음을 확인하였다.
- 따라서 본 실험에서는 아세트산이 첨가된 아세톤을 분산매로 하여 지지체로 사용될 알루미늄에 음전위를 가하여 양전하를 띤 철 나노입자가 부착되도록 하였다. 두 전극 사이의 전기장에 의하여 나노 철 입자가 음극으로 이동하는 것을 확인할 수 있었는데, 전기영동이 진행됨에 따라 알루미늄 망 근처에서 철 입자의 농도가 짙어지고, 상대적으로 스테인레스스틸 용기 벽면 근처에서는 현탁액이 투명해지는 것을 볼 수 있었다. 약 25분 동안 4,800 V/m의 전기장이 인가되 었을 때, 투입된 1,500 g의 철 나노입자가 모두 침적되어 현탁액이 완전히 투명해지는 것을 관찰하였다.
- 따라서 본 실험에서는 아세트산이 첨가된 아세톤을 분산매로 하여 지지체로 사용될 알루미늄에 음전위를 가하여 양전하를 띤 철 나노입자가 부착되도록 하였다. 두 전극 사이의 전기장에 의하여 나노 철 입자가 음극으로 이동하는 것을 확인할 수 있었는데, 전기영동이 진행됨에 따라 알루미늄 망 근처에서 철 입자의 농도가 짙어지고, 상대적으로 스테인레스스틸 용기 벽면 근처에서는 현탁액이 투명해지는 것을 볼 수 있었다. 약 25분 동안 4,800 V/m의 전기장이 인가되 었을 때, 투입된 1,500 g의 철 나노입자가 모두 침적되어 현탁액이 완전히 투명해지는 것을 관찰하였다.
- 또한 5분간 초음파를 가한 침적층의 SEM 단면 사진으로부터 나노철 입자의 침적층이 평균 2.6 //m(표준편차 : 0.79 /zm) 두께 로 알루미늄 표면에 밀착되어 있음을 확인하였는데, 이로부터 전기영동 방법에 의하여 침적된 철 나노입자는 교반되거나 흐 름이 있는 반응조 내에서 탈리되지 않고 안정하게 지지된 상 태를 유지할 것으로 예상할 수 있었다.
- 또한 나노 철 입자의 응집현상이 확연하여 교반 중인 수용액 안에서 육안으로 볼 수 있는 큰 입자들이 부유하는 것을 관찰할 수 있었다.
- 마찬가지로 50% 과량의 NaBH4를 천천히 가하면서 수용액을 교반하였는데, 연황색의 수용액이 검은색으로 변하면서 침전물을 형성하는 과정은 마이크로에멀젼 방법에서보다 급격하게 진행되었다. 또한 나노 철 입자의 응집현상이 확연하여 교반 중인 수용액 안에서 육안으로 볼 수 있는 큰 입자들이 부유하는 것을 관찰할 수 있었다. 회수된 나노 철 입자들은 위와 동일한 세척과정을 거쳐 밀폐된 아세톤 액에 보관하였다.
- 또한 5분간 초음파를 가한 침적층의 SEM 단면 사진으로부터 나노 철 입자의 침적층이 평균 2.6 μm(표준편차: 0.79 μm) 두께로 알루미늄 표면에 밀착되어 있음을 확인하였는데, 이로부터 전기영동 방법에 의하여 침적된 철 나노입자는 교반되거나 흐름이 있는 반응조 내에서 탈리되지 않고 안정하게 지지된 상태를 유지할 것으로 예상할 수 있었다.
- 마이크로에멀젼 방법과 묽은 수용액 방법으로 제조된 철 나노입자의 침전물은 육안으로 관찰하였을 때 검은색의 입자로서 동일한 형태를 보였으나, 현탁액에서의 응집 및 침강 특성 면에서는 큰 차이를 관찰할 수 있었다. 초음파 발생기를 이용해 철 나노입자를 아세톤에 분산시켰을 경우, 마이크로에멀젼 방법으로 제조된 나노 입자들이 응집하여 침강하는데 걸리는 시간은 10~12시간 정도인데 반하여, 수용액 방법으로 제조된 나노입자는 4~5시간 내에 완전히 침강하는 특성을 보였다.
- 마이크로에멀젼 방법과 묽은 수용액 방법으로 제조된 철 나노입자의 침전물은 육안으로 관찰하였을 때 검은색의 입자로서 동일한 형태를 보였으나, 현탁액에서의 응집 및 침강 특성 면에서는 큰 차이를 관찰할 수 있었다.
- 마이크로에멀젼 방법으로 제조된 철 나노입자는 약 20 nm 이하의 크기로 39.2 m2/g 의 비표면적이 측정되었으며, 수용액 방법으로 제조된 나노입자에 비해 약 2배 정도의 비표면적을 나타내었다.
- 마이크로에멀젼과 묽은 수용액을 이용하는 두 가지 방법으로 염화철을 환원시켜 영가 철 나노입자를 합성하고, TEM과 SEM 및 BET 비표면적 분석을 통해 제조된 나노 철 입자들의 성상을 분석하였다. 마이크로에멀젼 방법으로 제조된 철 나노입자는 약 20 nm 이하의 크기로 39.2 m2/g 의 비표면적이 측정되었으며, 수용액 방법으로 제조된 나노입자에 비해 약 2배 정도의 비표면적을 나타내었다. 영가 철 나노입자를 고정화하여 질산성 질소를 환원시키는 반응물질로 사용하고자 마이크로에멀젼 방법으로 제조된 영가 철 나노입자를 전기영동에 의해 알루미늄에 침적하였으며, SEM을 이용해 표면침적 상태를 촬영하였다.
- 마이크로에멀젼 방법으로 제조한 나노 철을 현탁하여 질산성 질소를 제거하였을 때의 반응속도는 유사한 비표면적을 갖는 나노 철(37.83 m2/g)에 대한 쥙소를g질소를 제 Lee[10]의 기존 연구결과와 부합되는 것으로, 반응시간이 30분 이상 경과하면서 유사 1차 반응에 의한 농도감소 추세에서 벗어나 3시간이 경 과한 시 점까지 질산성 질소를 완전히 제거하지 못하는 것으로 나타났다.
- 마이크로에멀젼 방법으로 제조한 나노철을 현탁하여 질산성 질소를 제거하였을 때의 반응속도는 유사한 비표면적을 갖는 나노철(37.83 m2/g)에 대한 쥙소를g질소를 제 I*e［10］의 기존 연구결과와 부합되는 것으로, 반응시간이 30분 이상 경과하면서 유사 1차 반응에 의한 농도 감소 추세에서 벗어나 3시간이 경과한 시점까지 질산성 질소를 완전히 제거하지 못하는 것으로 나타났다.
- 마이크로에멀젼 방법으로 제조한 영가 철 나노입자에 대한 입도 분석 및 TEM 결과와 종합해 볼 때, 전기 영동에 의하여 철 나노입자들은 아세톤 현탁액 상에서 100~200 nm 크기의 응집체(agglomerate)를 형성하면서 알루미늄 표면에 침적되는 것으로 사료된다.
- 한편 표면 전하를 갖는 철 나노입자들은 아세톤과 같은 저유전율 액상에서 응집하는 경향을 보이기 때문에 마이크로미터 이하 수준으로 균일한 침적상태를 얻기는 매우 어려울 것으로 판단된다. 마이크로에멀젼 방법으로 제조한 영가 철 나노입자에 대한 입도 분석 및 TEM 결과와 종합해 볼 때, 전기 영동에 의하여 철 나노입자들은 아세톤 현탁액 상에서 100~200 nm 크기의 응집체(agglomerate)를 형성하면서 알루미늄 표면에 침적되는 것으로 사료된다.
- 현탁액 상태로 분산된 나노 철 입자는 반응 초기 1시간 동안 비교적 급격하게 질산성 질소를 환원시 켰으나, 이후 2시간 동안에는 반응속도가 현저하게 줄어든 것을 볼 수 있다. 반응이 시작된 후 3시간이 경과하였을 때, 마이크로에멀젼 방법과 수용액 방법에 의하여 제조된 나노 철 현탁액에는 각각 초기에 투입된 질산성 질소의 11%와 30%가 잔류하는 것으로 측정되었으나, 마이크로에멀젼 방법으로 합성하여 알루미늄에 고정화시킨 영가 철은 3시간의 반응시간 동안 지속적으로 질산성 질소를 환원시켜 잔류 비율을 3.4% 까지 감소시키는 결과를 얻었다. 나노 철의 농도에 의한 영향을 무시할 때, 환원 반응은 아래와 같이 질산성 질소의 농도에 대한 유사 1차(pseudofirst-order) 반응으로 표현될 수 있다.
- 상대적으로 적은 양의 나노 철을 투입하여, 질산성 질소에 대한 철의 몰분율(Fe/N)이 4인 경우(Figure 4), 표면 영가 철의 소진에 의하여 반응속도가 더 극명하게 감소하는 것을 볼 수 있었다. 반응이 시작된 후 3시간이 경과하였을 때, 마이크로에멀젼 방법과 수용액 방법에 의하여 제조된 나노 철 현탁액에는 각각 초기에 투입된 질산성 질소의 50%와 74%가 잔류하여 매우 낮은 제거효율을 보였다. 그러나 이 경우에도 알루미늄에 고정화된 영가 철은 3시간의 반응시간 동안 지속적으로 질산성 질소를 환원시켜 잔류비율을 약 23% 까지 감소시키는 결과를 얻었다.
- 상대적으로 적은 양의 나노 철을 투입하여, 질산성 질소에 대한 철의 몰분율(Fe/N)이 4인 경우(Figure 4), 표면 영가 철의 소진에 의하여 반응속도가 더 극명하게 감소하는 것을 볼 수 있었다. 반응이 시작된 후 3시간이 경과하였을 때, 마이크로에멀젼 방법과 수용액 방법에 의하여 제조된 나노 철 현탁액에는 각각 초기에 투입된 질산성 질소의 50%와 74%가 잔류하여 매우 낮은 제거효율을 보였다. 그러나 이 경우에도 알루미늄에 고정화된 영가 철은 3시간의 반응시간 동안 지속적으로 질산성 질소를 환원시켜 잔류비율을 약 23% 까지 감소시키는 결과를 얻었다.
- 반응이 시작된 후 3시간이 경과하였을 때, 마이크로에멀젼 방법과 수용액 방법에 의하여 제조된 나노 철 현탁액에는 각각 초기에 투입된 질산성 질소의 11%와 30%가 잔류하는 것으로 측정되었으나, 마이크로에멀젼 방법으로 합성하여 알루미늄에 고정화시킨 영가 철은 3시간의 반응시간 동안 지속적으로 질산성 질소를 환원시켜 잔류 비율을 3.4% 까지 감소시키는 결과를 얻었다.
- 79 μm) 두께로 알루미늄 표면에 밀착되어 있음을 확인하였는데, 이로부터 전기영동 방법에 의하여 침적된 철 나노입자는 교반되거나 흐름이 있는 반응조 내에서 탈리되지 않고 안정하게 지지된 상태를 유지할 것으로 예상할 수 있었다. 반응조를 200 rpm으로 교반한 본 실험에서는 최대 6시간의 회분 반응시간 동안 알루미늄에 침적된 철 나노입자가 충분한 부착 안정성을 유지하는 것으로 관찰되었다. 실제 수처리 시스템에 적용되는 경우 철 나노입자를 부착시킨 지지체는 최소 1~2 개월의 주기로 교체 회수되어야 하기 때문에[7], 흐름이 있는 처리조 내에서 철 나노입자를 고정화할 수 있는 보다 지속적인 부착 안정성이 요구된다고 할 수 있다.
- 반응조를 200 rpm으로 교반한 본 실험에서는 최대 6시간의 회분 반응시간 동안 알루미늄에 침적된 철 나노입자가 충분한 부착 안정성을 유지하는 것으로 관찰되었다.
- 이동하고, 따라서 입자 표면이 반응성을 가지는 영가 철로 유지되는 것을 들 수 있다. 본 실험에서는 질산성 질소를 제거하는 수처리의 실제 적용성을 고려하여 pH를 조절하지 않았기 때문에 초기 30분의 반응 시간 이후 현탁된 철 나노입자의 반응성이 현저히 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 영가 철 나노입자를 알루미늄에 고정화하여 질산성 질소를 제거하는 경우, 동일한 나노입자를 사용하는 현탁액의 경우와 비교하여 약 30% 낮은 반응 속도에도 불구하고, 3시간 동안 반응성을 지속적으로 유지하여 더 높은 질산성 질소 제거 효율을 보였다.
- 영가 철 나노입자를 고정화하여 질산성 질소를 환원시키는 반응물질로 사용하고자 마이크로에멀젼 방법으로 제조된 영가 철 나노입자를 전기영동에 의해 알루미늄에 침적하였으며, SEM을 이용해 표면침적 상태를 촬영하였다. 알루미늄 표면에 부착된 철 나노입자의 침적층은 수 마이크로미터의 두께를 가지며, 철 나노입자 간의 메조기공과 함께 나노입자 상태의 반응 표면적을 유지하는 것으로 관찰되었다. 질산성 질소의 환원반응에 대하여 제조방법에 따른 영가 철 나노입자의 반응성을 비교하기 위하여 질산성 질소의 제거속도를 측정하였는데, 마이크로에멀젼 방법과 수용액 방법으로 제조된 철 나노입자는 현탁액 상태에서 각각 4.
- 두 전극 사이의 전기장에 의하여 나노 철 입자가 음극으로 이동하는 것을 확인할 수 있었는데, 전기영동이 진행됨에 따라 알루미늄 망 근처에서 철 입자의 농도가 짙어지고, 상대적으로 스테인레스스틸 용기 벽면 근처에서는 현탁액이 투명해지는 것을 볼 수 있었다. 약 25분 동안 4,800 V/m의 전기장이 인가되 었을 때, 투입된 1,500 g의 철 나노입자가 모두 침적되어 현탁액이 완전히 투명해지는 것을 관찰하였다. 나노철이 침적되기 전 후의 알루미늄 질량을 비교하여 투입된 나노철의 97.
- 두 전극 사이의 전기장에 의하여 나노 철 입자가 음극으로 이동하는 것을 확인할 수 있었는데, 전기영동이 진행됨에 따라 알루미늄 망 근처에서 철 입자의 농도가 짙어지고, 상대적으로 스테인레스스틸 용기 벽면 근처에서는 현탁액이 투명해지는 것을 볼 수 있었다. 약 25분 동안 4,800 V/m의 전기장이 인가되 었을 때, 투입된 1,500 g의 철 나노입자가 모두 침적되어 현탁액이 완전히 투명해지는 것을 관찰하였다. 나노철이 침적되기 전 후의 알루미늄 질량을 비교하여 투입된 나노철의 97.
- 7xl0-4 Lmin-1m-2 의 비표 면적 반응상수(kSA)를 나타내었다. 중성 용액에서 시간이 경과함에 따라 반응성이 급격하게 감소하는 현탁액 상태의 나노 철 입자와 비교할 때, 알루미늄에 침적된 철 나노입자는 약 30% 낮은 초기 반응속도에도 불구하고 3시간 이상 지속되는 반응성으로 인해 더 우수한 질산성 질소 제거효율을 보였다. 또한 최종 생성물로 질소 기체를 생성하여, 나노 철 입자의 현탁액 반응을 기술하는 기작과는 다른 반응기작을 통해 질산성 질소를 제거하는 것으로 추론할 수 있다.
- 중성 용액에서 시간이 경과함에 따라 반응성이 급격하게 감소하는 현탁액 상태의 나노 철 입자와 비교할 때, 알루미늄에 침적된 철 나노입자는 약 30% 낮은 초기 반응속도에도 불구하고 3시간 이상 지속되는 반응성으로 인해 더 우수한 질산성 질소 제거효율을 보였다.
- 초기에 투입된 질산성 질소에 대한 철의 몰분율(Fe/N)을 10으로 하였을 때, 비표면적 반응속도상수는 마이크로에멀젼으로부터 합성된 영가 나노 철과 수용액으로부터 합성된 나노 철에 대하여 각각 4.94X10-4 Lmin-1m-2과 3.65x10-4 Lmin-1m-2으로 마이크로에멀젼 방법으로 제조한 나노 철이 수용액에 의한 방법으로 제조된 영가 철의 경우에 비하여 약 35% 높은 값을 보였다.
- 초음파 발생기를 이용해 철 나노입자를 아세톤에 분산시켰을 경우, 마이크로에멀젼 방법으로 제조된 나노 입자들이 응집하여 침강하는데 걸리는 시간은 10~12시간 정도인데 반하여, 수용액 방법으로 제조된 나노입자는 4~5시간 내에 완전히 침강하는 특성을 보였다.
- 이 때 반응조 내의 마이크로에멀젼 용액은 연황색이 사라지 면서 약한 탁도를 보이는 무색이 되 었다가 전체적으로 검은색을 띠게 되었으며, 교반이 중지된 후에는 나노 철입자들의 응집이 진행됨에 따라 침전물을 형성하였다. 회수된 침전물은 메탄올/클로로포름(부피비 1：1) 혼합용액과 에탄올(HPLC grade, Sigma-Aldrich, USA), 아세톤 (HPLC grade, Sigma-Aldrich, USA)의 순서로 세척되었으며, 세척액의 전기 전도도를 측정하여 (AMEL 160 conductivitymeter, USA) 전해질이 완전히 제거된 것을 확인하였다.
- 회수된 침전물은 메탄올/클로로포름(부피비 1：1) 혼합용액과 에탄올(HPLC grade, Sigma-Aldrich, USA), 아세톤 (HPLC grade, Sigma-Aldrich, USA)의 순서로 세척되었으며, 세척액의 전기 전도도를 측정하여 (AMEL 160 conductivitymeter, USA) 전해질이 완전히 제거된 것을 확인하였다.
후속연구
- 실제 수처리 시스템에 적용되는 경우 철 나노입자를 부착시킨 지지체는 최소 1~2 개월의 주기로 교체 회수되어야 하기 때문에[7], 흐름이 있는 처리조 내에서 철 나노입자를 고정화할 수 있는 보다 지속적인 부착 안정성이 요구된다고 할 수 있다. 따라서 금속 지지체에 철 나노입자를 부착하는 기술로서 전기 영동 방법의 적용성을 높이기 위해서는 전기장의 세기 및 전류밀도, 침적시간, 전기영동 매질의 종류에 따른 나노입자 침적층의 구조적 안정성에 대한 추가적인 연구가 필요하다고 할 수 있다.
- 실제 수처리 시스템에 적용되는 경우 철 나노입자를 부착시킨 지지체는 최소 1~2 개월의 주기로 교체 회수되어야 하기 때문에[7], 흐름이 있는 처리조 내에서 철 나노입자를 고정화할 수 있는 보다 지속적인 부착 안정성이 요구된다고 할 수 있다. 따라서 금속 지지체에 철 나노입자를 부착하는 기술로서 전기 영동 방법의 적용성을 높이기 위해서는 전기장의 세기 및 전류밀도, 침적시간, 전기영동 매질의 종류에 따른 나노입자 침적층의 구조적 안정성에 대한 추가적인 연구가 필요하다고 할 수 있다.
- 식 (3)의 기작에 의한 생성물인 암모늄이온이 이차적인 수질 오염을 유발하여 추가적인 제거 과정이 필요한 반면, 질산성 질소를 기체 질소로 제거시키는 환원반응은 실제 수처리 시스템에 유용하게 적용될 수 있을 것으로 기대된다. 따라서 질산성 질소를 기체 질소의 형태로 환원시키는 기술로서 본 연구에서 제시하는 영가 철의 제조방법과 환원반응 조건 및 그 기작에 대하여는 보다 많은 연구가 이루어져야 할 것으로 생각된다.
- 따라서 질산성 질소를 기체 질소의 형태로 환원시키는 기술로서 본 연구에서 제시하는 영가 철의 제조방법과 환원반응 조건 및 그 기작에 대하여는 보다 많은 연구가 이루어져야 할 것으로 생각된다.
- 전기영동에 의한 침적 방법은 영가 철 나노입자의 탁월한 반응성을 유지하면서 전도성을 갖는 지지체에 고정하는 방법으로서, 최근 수질 오염 물질로 대두되고 있는 질산성 질소를 제거하는 수처리 기술에 유용하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
- 또한 최종 생성물로 질소 기체를 생성하여, 나노 철 입자의 현탁액 반응을 기술하는 기작과는 다른 반응기작을 통해 질산성 질소를 제거하는 것으로 추론할 수 있다. 전기영동에 의한 침적 방법은 영가 철 나노입자의 탁월한 반응성을 유지하면서 전도성을 갖는 지지체에 고정하는 방법으로서, 최근 수질 오염 물질로 대두되고 있는 질산성 질소를 제거하는 수처리 기술에 유용하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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