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문제 정의
- 본 연구에서는 Tape casting을 통하여 3wt%의 β-Si3N4 휘스커를 일방향으로 배향시켰고, 소결조제량을 달리함으로써 미세 구조와 기계적 물성에 미치는 영향을 조사하였다.
제안 방법
- 2차 볼밀 이후 Seed인 β-Si3N4 휘스커를 3wt% 첨가하여 30분 동안 볼밀하였다.
- 본 실험에서는 β-Si3N4 종결정을 일방향으로 배향시키기 위해 테이프 캐스팅법을 이용하였고, 소결조제량을 달리하여 온도변화에 따른 미세 조직관찰과 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 1는 본 실험의 전체적인 공정도이다. 그린 테이프를 제조하기 위하여 Si3N4 세라믹스 분말에 소결조제로 0.8wt% Y2O3와 0.4wt% Al2O3, 그리고 1.6wt% Y2O3와 0.7wt% Al2O3, 2.4wt% Y2O3와 1.1wt% Al2O3, 4.8wt% Y2O3와 2.2wt% Al2O3를 각각 첨가한 혼합분말에 유기용매인 Methyl-Ethyl ketone과 분산제로 3wt%의 KD-1(ICI Chemical Co., Barcelona, Spain)을 첨가하여 Acetal jar에 직경 5mm의 질화규소 볼과 함께 채우고 4시간 동안 1차적으로 Planetary 볼밀한 후, 가소제인 Dibutyl phthalate(Aldrich Chemical Co., Milwaukee, U.S.A.)와 결합제인 Polyvinyl butyral(Aldrich Chemical Co.)을 각각 25wt% 첨가하여 3시간 30분 동안 2차 볼밀하였다. 이러한 두 단계의 볼밀은 분산을 최대화하는 동시에 결합제의 열화를 최소화 할 수 있다.
- 2차 볼밀 이후 Seed인 β-Si3N4 휘스커를 3wt% 첨가하여 30분 동안 볼밀하였다. 이렇게 제작된 슬러리는 질화규소 볼을 걸러낸 후 볼밀시 내재되었던 기포를 감소시키기 위해 탈포 공정을 거쳐서 테이프 케스팅 하였다. 분산제, 가소제, 결합제의 중량비는 세라믹 원료 분말과 관련하여 산출된 비율이다.
- 45mm로 하였고 캐스팅 속도는 10mm/s로 하였으며 테이프의 폭은 150mm였다. 휘스커가 첨가된 경우에는 슬러리 출구에 본 연구를 위해 고안한 휘스커 배향용 가이드핀 들을 장착한 개선된 테이프 캐스팅법을 이용하여 진행 방향과 평행하게 휘스커를 배향시켰다. 제작된 그린 테이프는 실온의 공기 중에서 건조시킨 뒤 35mm × 35mm의 일정한 크기로 절단하여 적층하였다.
- 즉, 종자의 크기에 따라 휘스커가 일방향으로만 배열되도록 한 장씩 적층하였다. 적층시 테이프와 테이프 사이에 기공을 최대한 줄이기 위해 진공 시스템을 이용하여 적층하였다. 이 때 테이프의 두께는 약 0.
- 밀도 측정 이후 다이아몬드 휠을 사용하여 시편을 폭 4mm, 두께 3mm가 되도록 테이프 캐스팅 방향과 평행하게 절단한 후 다이아몬드 페이스트로 1µm까지 연마하여 3점 굽힘강도를 측정하였다.
- 탈지된 시편은 200MPa의 압력에서 5분간 냉간 정수압 압축한 후 가스압 소결하였다. 가스압 소결조건은 1850℃,1950℃, 2000℃, 2050℃에서 2시간 동안 소결한 후 최종 2000℃에서 3MPa로 4시간 동안 소결한 시편을 가지고 기계적 특성을 측정 하였다.
- 소결수축률은 소결 전․후의 치수를 0.01mm까지 측정하여 계산하였다. 휘스커의 방향성에 따른 수축률의 변화를 조사하기 위하여 테이프 캐스팅 면에서는 테이프 캐스팅 방향, 즉 휘스커 배열 방향과 평행한 방향으로의 수축률(P)와 수직한 방향의 수축률(N)을, 적층면에서는 적층 두께 방향의 수축률(L)을 구하였다.
- 01mm까지 측정하여 계산하였다. 휘스커의 방향성에 따른 수축률의 변화를 조사하기 위하여 테이프 캐스팅 면에서는 테이프 캐스팅 방향, 즉 휘스커 배열 방향과 평행한 방향으로의 수축률(P)와 수직한 방향의 수축률(N)을, 적층면에서는 적층 두께 방향의 수축률(L)을 구하였다. 치밀화 정도를 조사하기 위해 시편의 표면을 #600 휠로 연삭 가공하여 표면 반응층을 제거한 후 Water immersion 법으로 밀도를 측정하였다.
- 파괴인성을 측정하기 위해 시편의 테이프 캐스팅 면을 Vickers indentor를 사용하여 196N의 하중으로 15초간 압입한 후 생긴 균열 길이를 측정하여 Evans와 charles의 식에 따라 계산하였다. O2 가스와 CF4 가스를 9:8의 혼합비로 플라즈마 에칭한 후 주사현미경으로 미세구조와 파단면을 관찰하였다.
- 휘스커를 종자로 한 주상정결정립의 배열 양상을 조사하기 위하여 XRD분석을 행하였다. 테이프 캐스팅면, 테이프 캐스팅면에 수직한 단면, 그리고 적층면을 측정하여 비교 분석하였다.
- 휘스커를 종자로 한 주상정결정립의 배열 양상을 조사하기 위하여 XRD분석을 행하였다. 테이프 캐스팅면, 테이프 캐스팅면에 수직한 단면, 그리고 적층면을 측정하여 비교 분석하였다.
- 소결 조제량에 따라 입자성장에 큰 영향을 미침을 알 수 있다. 휘스커 종자를 중심으로 조대하게 성장한 결정들의 배향 정도를 알아보기 위하여 휘스커 배열 방향의 단면에 대해 XRD를 분석하였다.
- Modified tape casting을 통해 효과적으로 β-Si3N4 휘스커를 일방향 배향하였고, 이들 휘스커를 종자로 한 과대 성장 결정립으로 보강된 치밀한 질화규소 복합 소결체를 제작하여 소결조제 첨가량과 배열방향에 따른 특성의 변화를 측정한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 분산제, 가소제, 결합제의 중량비는 세라믹 원료 분말과 관련하여 산출된 비율이다. 테이프 케스팅은 닥터 블레이드(Doctor blade) 장치를 이용하였으며, 캐스팅 시 블레이드의 높이는 바닥으로부터 0.45mm로 하였고 캐스팅 속도는 10mm/s로 하였으며 테이프의 폭은 150mm였다. 휘스커가 첨가된 경우에는 슬러리 출구에 본 연구를 위해 고안한 휘스커 배향용 가이드핀 들을 장착한 개선된 테이프 캐스팅법을 이용하여 진행 방향과 평행하게 휘스커를 배향시켰다.
이론/모형
- 휘스커의 방향성에 따른 수축률의 변화를 조사하기 위하여 테이프 캐스팅 면에서는 테이프 캐스팅 방향, 즉 휘스커 배열 방향과 평행한 방향으로의 수축률(P)와 수직한 방향의 수축률(N)을, 적층면에서는 적층 두께 방향의 수축률(L)을 구하였다. 치밀화 정도를 조사하기 위해 시편의 표면을 #600 휠로 연삭 가공하여 표면 반응층을 제거한 후 Water immersion 법으로 밀도를 측정하였다. 측정된 밀도는 출발 원료의 혼합 법칙에 의한 이론 밀도에 준하여 상대 밀도로 계산하였다.
- 치밀화 정도를 조사하기 위해 시편의 표면을 #600 휠로 연삭 가공하여 표면 반응층을 제거한 후 Water immersion 법으로 밀도를 측정하였다. 측정된 밀도는 출발 원료의 혼합 법칙에 의한 이론 밀도에 준하여 상대 밀도로 계산하였다. 밀도 측정 이후 다이아몬드 휠을 사용하여 시편을 폭 4mm, 두께 3mm가 되도록 테이프 캐스팅 방향과 평행하게 절단한 후 다이아몬드 페이스트로 1µm까지 연마하여 3점 굽힘강도를 측정하였다.
- 파괴인성을 측정하기 위해 시편의 테이프 캐스팅 면을 Vickers indentor를 사용하여 196N의 하중으로 15초간 압입한 후 생긴 균열 길이를 측정하여 Evans와 charles의 식에 따라 계산하였다. O2 가스와 CF4 가스를 9:8의 혼합비로 플라즈마 에칭한 후 주사현미경으로 미세구조와 파단면을 관찰하였다.
성능/효과
- 4wt% Al2O3를 첨가한 시편은 2050℃의 고온에서도 소결밀도가 높지 않은 것으로 보아서 소결조제량이 작아서 충분하게 소결이 되지 않았다. 충분하게 소결이 되지 않은 0.8wt% Y2O3와 0.4wt% Al2O3를 첨가한 시편은 기계적 특성을 측정하기에 부적합하여 소결조제로 2.4wt% Y2O3와 1.1wt% Al2O3시편을 2000℃에서 소결하였고 0.8wt% Y2O3와 0.4wt% Al2O3를 첨가한 시편을 제외한 모든 시편이 98.5% 이상의 높은 상대밀도를 나타내었다. 비교시편으로 분말 성형체에 의해 제조된 시편 또한 99% 이상의 높은 상대밀도를 나타내었다.
- 비교시편으로 분말 성형체에 의해 제조된 시편 또한 99% 이상의 높은 상대밀도를 나타내었다. 따라서 본 연구에서 제작된 모든 소결체 들은 적용된 모든 조건하에서 높은 치밀화를 나타내었다.
- 7wt% Al2O3를 소결조제로 첨가한 시편의 온도별 미세조직을 관찰한 것이다. 온도가 증가함에 따라 Grain의 크기가 증가하였으며 1950℃부터 기공이 거의 존재하지 않음을 볼 수 있었다.
- 이 수치가 클수록 휘스커 종자의 배향이 잘 되었다는 알 수 있다. 온도가 증가 할 수록 배향성이 좋아졌고, 또한소결조제량이 많을수록 더욱 배향이 잘 되었다.
- 8는 소결조제량에 따른 시편의 균열길이 측정 결과이다. 소결조제량이 증가할수록 이방성 또한 증가하였으며, 분말 시편에 의해 제조된 시편의 경우에는 이방성이 나타나지 않았다. 즉 휘스커 배열 방향과 수직한 방향으로의 균열 길이는 휘스커를 첨가하지 않은 시편보다 짧았으며, 이와 반대로 평행한 방향으로의 균열 길이는 더 길게 나타났다.
- 소결조제량이 증가할수록 이방성 또한 증가하였으며, 분말 시편에 의해 제조된 시편의 경우에는 이방성이 나타나지 않았다. 즉 휘스커 배열 방향과 수직한 방향으로의 균열 길이는 휘스커를 첨가하지 않은 시편보다 짧았으며, 이와 반대로 평행한 방향으로의 균열 길이는 더 길게 나타났다. 또한 소결조제량이 증가함에 따라 이러한 증감의 폭은 더 커짐을 알 수 있었다.
- 휘스커 Seed의 배열방향에 수직한 방향으로의 하중을 가했을 때 4.8Y-2.2A를 소결조제로 첨가한 시편의 경우 약 927 ± 68MPa로 가장 높게 나타났고, 2.4Y-1.1A의 경우 817 ±35MPa의 값이 측정되었고, 1.6Y-0.7A의 경우에는 794 ± 54MPa로 가장 낮게 측정되었다.
- 또, 과대 성장 결정립이 배향됨으로써 그 배열 방향에 대하여 수직한 방향으로의 파괴인성은 배향되지 않은 경우보다 증진된다고 보고된 바도 있다. 이러한 관점에서 그림에서 나타난 결과를 살펴보면, 소결조제량이 증가함에 따라 휘스커의 성장이 증가함으로 수직 방향으로의 파괴인성이 증가함과 동시에 휘스커의 배열이 더욱 효과적으로 이루어짐을 알 수 있다.
- (1) 테이프 캐스팅으로 제조된 소결체의 미세구조를 관찰한결과 소결조제의 양이 증가 할수록 기공의 양이 줄어 들었으며 휘스커 배열방향의 단면에 대한 X선 분석의 결과 휘스커 종자를 중심으로 조대하게 성장한 결정 들이 일방향 으로 잘 배향되었다.
- (2) 소결온도가 증가할수록 휘스커 종자에 의한 거대한 Elongated grains은 더욱 성장하였고, 소결조제량이 증가함에 따라 소결밀도가 높게 나타났으며, 휘스커 배향에 따른 이방성 또한 증가하였다.
- (3) 4.8wt% Y2O3-2.2wt% Al2O3를 소결조제로 첨가한 시편의 경우 상온에서 Flexural strength가 927MPa, 파괴인성 또한 8.5MPa․m1/2로 가장 높게 나타났다.
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