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문제 정의
- 대부분의 수소에 관련된 기계적인 거동을 평가할 때 많이 이용하는 방법은 시험편의 환경을 고압의 수소분위기로 유지하여 표준인장시험 또는 파괴인성시험 등의 방법을 사용하고 있는데, 이러한 방법은 시편의 두께가 두꺼워 표면으로부터 일어나는 수소취화거동을 평가하기에 적절치 못할 수 있다. 표면에서 침투해가는 수소의 농도에 따라서 표면에서부터 취화가 초래되는데, 수소취화부위의 기계적인 거동을 평가하기 위해서 본 연구에서는 소형펀치시험편을 이용하여, SP강도 등을 평가하였다.
- 본 연구에서는 소형펀치시험법을 이용하여 용접부의 수소취화에 따른 기계적 강도변화 거동을 평가해 보았다. 수소의 장입은 전기화학적인 방법을 이용하여 수행하였으며, 평가된 결과값과 경향을 토대로 장입조건에 따른 경향을 분석하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 소형펀치시험법을 이용하여 용접부의 수소취화에 따른 기계적 강도변화 거동을 평가해 보았다. 수소의 장입은 전기화학적인 방법을 이용하여 수행하였으며, 평가된 결과값과 경향을 토대로 장입조건에 따른 경향을 분석하였다. 통계적인 방법을 이용함으로써 수소장입 조건에 따라 수소장입량을 예측할 수 있는지연구하여 실측값과 비교해 보았다.
- 수소의 장입은 전기화학적인 방법을 이용하여 수행하였으며, 평가된 결과값과 경향을 토대로 장입조건에 따른 경향을 분석하였다. 통계적인 방법을 이용함으로써 수소장입 조건에 따라 수소장입량을 예측할 수 있는지연구하여 실측값과 비교해 보았다.
- 발생된 수소는 금속표면으로 흡착되며, 일부는 기포로 빠져 나가기도 한다. 사용된 전해질용액은 0.5M H2SO4＋0.1M NaAsO2이며, 실험 중에는 용액, 전류밀도, 장입시간 등을 변화시켜 수소장입정도를 조정하였다.
- Table 3에 수소장입조건을 각 인자별로 나타내었다. 전기화학적 수소장입이 끝나면, 전류를 인가하기 위해 용접 했던 리드선 가장자리를 절단한 후, 소형펀치시험을 수행 하였다. 상세한 실험절차는 모재부 실험논문(6)과 SP시험 법을 이용한 강도평가논문(7)에 언급한 바와 동일하다.
- 3, 4)에 제시된 바와 같이, 수소취화 평가인자로서 SP에너지가 가장 재현성이 뛰어나며, 신뢰성 있는 반응을 보이는 것으로 판단된다. 그러나 다른 연구(8,9)에서는 실제 현장에서는 주로 강도를 기준으로 수소취화를 평가하는 경우가 많기 때문에 본 논문에서는 재료의 강도를 기준으로 거동을 비교해 보았다.
- 수소장입조건은 여러 가지 다양한 조건으로 장입할 수 있지만, 시편의 수소침투농도가 강도에 영향을 주는 궁극적인 인자이며 이 결과에 따라서 강도시험결과도 다르게 나타날 것이다. 이 논문에서는 여러 가지 인자를 이용하여 제작된 시험편의 SP시험데이터 내에서, 찾아내고자 하는 인자의 영향을 검토하기 위해서는 통계적인 기법을 이용하였다.
- 제안된 식은 전체 실험데이터를 이용하여 SP 최대강도값을 예측할 수 있는 식이며, 전류밀도, 온도, 수소장입시간을 대입하면 예상되는 수소장입량을 예측할 수 있는 식이다. 이 식의 타당성을 검증하기 위하여 실제 측정한 값과 비교해 볼 필요가 있고 이러한 결과가 비교적 잘 맞아야만 제안된 예측식에 대해서 신뢰할 수 있다.
- API X65강의 용접부에 대하여 전기화학적인 방법으로 수소를 장입한 후 SP시험한 결과를 이용하여 재료의 수소취화정도를 평가하였으며, 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 3) 통계처리를 통하여, 실험에 관여된 두가지 인자를 동시에 고려하여 수소장입량을 평가할 수 있는 방안을 시도하였으며, 수소장입량을 SP강도로 나타내어 각 인자의 조건에 따른 SP강도값의 예측치를 구하는 식을 제안하였다. 제안된 식을 확인한 결과, 실측치와 예측치가 잘 일치하였다.
대상 데이터
- 소형펀치 시험편은 10×10×0.5 ㎜ 크기의 시편을 사용하였으며, 시편표면은 연마지#800까지 연마한 후 수소장입시험을 수행하였다.
- 천연가스 배관 X65강의 용접부를 이용하여 수소취화에 관한 연구를 수행하였다. 모재부와는 달리 용접부는 금속의 조직이 균일하지 않으며 모재부에 비하여 강도는 높지만, 파괴인성 등의 기계적인 특성이 좋지 못한 부분이므로, 많은 재료관련 연구자들의 관심이 되고 있다.
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2. 시험방법
시험재료는 고압 천연가스 배관재료인 API X65 강의 용접부이며 시험재료의 화학적 조성과 기계적 물성은 Table 1, 2에 보인 바와 같다.
- 본 연구에 사용된 X65 용접부 재료에서는 연성파면만 관찰할 수 있지만, 수소를 장입한 시험편의 파면에는 연, 취성 파면이 동시에 관찰되었다. 따라서 수소의 장입유무에 따라 재료취화의 지표인 단면 감소 현상을 시각적으로 확인할 수 있었으며, 수소장입을 가한 재료의 파면에 취성파면 형태가 나타나는 것은 다른 연구자들(2,11)의 결과와 일치하고 있다.
데이터처리
- 용접부 시험데이터를 통계처리 프로그램(10)을 이용하여 처리해서 3차원으로 표현하였다. 이 분석에서는 R2FI (reduced 2 factor interaction) 모델을 이용하여 2가지 인자를 동시에 평가하였으며 SP강도의 경향을 2가지 인자의 함수로 예측하였다.
이론/모형
- 을 이용하여 처리해서 3차원으로 표현하였다. 이 분석에서는 R2FI (reduced 2 factor interaction) 모델을 이용하여 2가지 인자를 동시에 평가하였으며 SP강도의 경향을 2가지 인자의 함수로 예측하였다. 통계처리 프로그램으로는 Design Expert 6.
성능/효과
- (a)는 수소장입시간 이외에는 모든 조건이 동일한 시편의 거동을 나타냈으며, (b)는 전류밀도만 변화시킨 경우의 SP시험결과이다. 결과를 볼 때 전류 밀도가 높을수록, 수소장입시간이 길수록, 수소장입량이 많아져서 SP강도가 저하되고 SP에너지의 감소, 연신율의 저하 현상이 뚜렷이 관찰되었다. 여러 가지 인자 중 1가지 인자만 바꾼 결과이기 때문에 Fig.
- SP강도와 SP연신율이 모두 저하되었으므로 이 두 변수의 곱으로 산출되는 SP에너지는 더욱 저하되었다. 120분간 수소를 장입한 시험편에서 60분간 장입한 시편에 비해 35 %의 SP에너지 감소와, 11%의 강도, 23 %의 연신율 감소가 측정되었다. 인가전류 밀도를 3.
- 120분간 수소를 장입한 시험편에서 60분간 장입한 시편에 비해 35 %의 SP에너지 감소와, 11%의 강도, 23 %의 연신율 감소가 측정되었다. 인가전류 밀도를 3.3배 증가한 시험편에서는 43.3 %의 SP에너지 감소와, 21.4 %의 강도, 27.9 %의 연신율 감소가 나타났다. 이는 최근의 타 연구에서 보고된 경향(8,9)과 동일하다.
- Table 5에 나타낸 바와 같이, 즉 두 시험에서 측정된 결과 SP강도, SP연신율, SP에너지의 차이가 5 % 이상 차이나지 않으므로, 이 논문의 평가법에 대한 신뢰성은 높다고 할 수 있다. 따라서 본 연구에서 제시한 전기화학적 수소장입 및 SP시험에 의한 평가법은 수소취화 거동을 민감하게 평가할 수 있는 방법이며, 제시된 데이터는 타당성이 있는 데이터임을 주장할 수 있다. 앞의 두 실험결과(Fig.
- 두 변수 모두 수소장입량을 증가시켜 재료의 SP강도를 저하시키는 요인으로 판단되며, 온도가 높거나 전류밀도가 높을수록 기계적인 물성이 저하되는 현상을 나타내고 있다. 두 변수의 영향에 대하여 비교해 보면, 온도에 의한 영향은 재료의 SP강도를 선형적으로 감소시키는 경향을 나타내는데 비하여 전류밀도에 의한 영향은 SP강도가 지수적으로 감소하는 거동을 나타내었다. 이 결과는 전기화학적 수소장입 초기에는 온도에 의한 영향보다 전류밀도가 SP강도 감소거동에더 큰 영향을 미치지만 일정시간 지난 후에는 온도가 더 큰 영향을 미치는 것을 의미한다.
- 7에는 수소를 장입하지 않은 시편과 장입시간을 달리한 시험편의 SP거동을 함께 나타내었다. 수소를 장입하지 않은 시험편에 비해 장입된 시험편의 기계적인 거동에서 물성이 저하된 사실을 확인할 수 있었으며, 장입시간에 따른 기계적인 거동의 차이도 나타나고 있다. 그러나, 수소의 장입시간이 지속됨에도 불구하고, 일정 시간이 경과 후 오히려 일부 시험편에서는 SP강도가 증가하는 경향도 관찰되고 있으며 Fig.
- 9는 전류밀도와 온도와의 상호작용에 의해 SP 최대강도값의 경향을 도식화한 결과이다. 결과를 관찰해보면 온도와 전류밀도 2개의 인자가 상호작용을 할 때, 강도값의 거동을 3차원 시각적으로 알 수 있다. 전류밀도값이 증가하는 조건에서는 SP 최대강도값이 떨어지며, 반대로 전류밀도가 낮아질수록 SP 최대강도값이 높아짐을 알 수 있다.
- 결과를 관찰해보면 온도와 전류밀도 2개의 인자가 상호작용을 할 때, 강도값의 거동을 3차원 시각적으로 알 수 있다. 전류밀도값이 증가하는 조건에서는 SP 최대강도값이 떨어지며, 반대로 전류밀도가 낮아질수록 SP 최대강도값이 높아짐을 알 수 있다. 그러나 온도에 대한 영향을 고려해 볼 때, 전류값이 작은 영역에서는 강도의 변화가 발생하지 않으나, 전류값이 커지는 조건에서 강도값이 저하되는 경향이 나타나는 것을 알 수 있다.
- 그러나 온도에 대한 영향을 고려해 볼 때, 전류값이 작은 영역에서는 강도의 변화가 발생하지 않으나, 전류값이 커지는 조건에서 강도값이 저하되는 경향이 나타나는 것을 알 수 있다. 본 실험에서 적용한 온도는 최대 75 ℃로써 전기화학적인 수소장입에서 다른 인자조건에 비하여 비교적 적은 영향을 미친것으로 판단된다. 그러나 본 연구에서 수행된 조건에서 고려해 보면, 전류밀도의 인자에 비해서 온도의 인자가 상대적으로 영향이 작은 것으로 판단된다.
- 11에서 확인할 수 있는 사항은 SP실험에서 연신율, SP에너지 등의 차이를 보이던 결과가 시험편 파단면의 단면 감소도 연관된다는 사실이다. 주사전자현미경을 이용하여 저배율로 측정한 사진에서 수소의 장입 유무에 따라서 단면감소율이 변한다는 사실을 알 수 있으며, 고배율로 관찰한 자료에서는 수소를 장입한 시편에서 취성 파면이 일정영역에서 발견되는 것을 알 수 있다.
- 본 연구의 수소장입조건에서 X65 재료 용접부의 수소장입에 의한 최대 SP강도 저하는 25∼30 %까지 발생하였다.
- 1) 본 연구를 통해 제안한 수소취화 시험법은 신뢰성이 뛰어나며, 특히 표면에서 발생하는 수소취화에 대한 평가에 민감성을 보여주고 있다. 전기화학법을 이용한 수소장입 조건이 재료의 수소장입량에 영향을 주고 있다.
- 2) X65 고압배관 용접부에서 수소취화에 의한 재료물성의 변화가 크게 발생하였으며, 모재부와 달리 용접부에서는 강도저하가 크게 나타났다. 측정된 기계적 물성 중 SP energy의 값이 수소취화 영향을 잘 나타내고 있는 것으로 판단된다.
- 2) X65 고압배관 용접부에서 수소취화에 의한 재료물성의 변화가 크게 발생하였으며, 모재부와 달리 용접부에서는 강도저하가 크게 나타났다. 측정된 기계적 물성 중 SP energy의 값이 수소취화 영향을 잘 나타내고 있는 것으로 판단된다. 본 연구의 수소장입조건에서 X65 재료 용접부의 수소장입에 의한 최대 SP강도 저하는 25∼30 %까지 발생하였다.
- 3) 통계처리를 통하여, 실험에 관여된 두가지 인자를 동시에 고려하여 수소장입량을 평가할 수 있는 방안을 시도하였으며, 수소장입량을 SP강도로 나타내어 각 인자의 조건에 따른 SP강도값의 예측치를 구하는 식을 제안하였다. 제안된 식을 확인한 결과, 실측치와 예측치가 잘 일치하였다.
후속연구
- 용접부에서 SP강도의 저하가 관찰된 원인은 전기분극 시 가해준 전류밀도, 장입시간 등의 조건에 따라 수소장입량이 변화한 점에서 비롯되었다. 따라서 본 연구에서 재료의 수소취화를 평가하기 위하여 제안된 방법의 정량적 수소장입량 예측논리 근거를 확보할 필요가 있다. 여러 가지 전기화학적 수소장입인자를 변화하여도 궁극적으로 시편에 침투된 수소량이 일정하다면 수소취화에 의한 SP강도 감소비율이 동일하다고 볼 수 있다.
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