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문제 정의
- 본 연구는 성막 중 기판 바이어스 전압 인가가 TiN 막의 결정학적 집합조직의 변화유발과 결정립의 미세화라는 결정학 및 미세구조적 관점에서 출발하여 잔류응력, 나노경도와 표면조도라는 물리학적 성질의 향상에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 성막 중 기판 바이어스를 인가하지 않거나 -100 V 정도의 낮은 기판 바이어스 전압을 인가한 경우, (111)면보다 (200)면의 집합조직이 발달하였으나 -500 V 이상으로 기판 바이어스 전압을 증가시키면, (200)면보다 (111)면의 집합조직이 발달하는 집합조직의 변화가 관찰되었다.
- 본 연구의 주된 목적은 기판 바이어스 인가 전압 변화가 TiN 막의 평균입경, 표면 과 단면 등의 미세구조와 잔류응력 변화에 따른 기계적 경도의 변화에 미치는 영향을 밝히는 것이다. 특히 잔류응력, 표면조도 및 최종적인 코팅 막의 기계적 특성의 관점에서 TiN 막의 기판 바이어스 인가효과에 대해 연구하였다.
- 본 연구의 주된 목적은 기판 바이어스 인가 전압 변화가 TiN 막의 평균입경, 표면 과 단면 등의 미세구조와 잔류응력 변화에 따른 기계적 경도의 변화에 미치는 영향을 밝히는 것이다. 특히 잔류응력, 표면조도 및 최종적인 코팅 막의 기계적 특성의 관점에서 TiN 막의 기판 바이어스 인가효과에 대해 연구하였다.
제안 방법
- 995%의 Ti 타겟을 사용하였다. TiN 막의 증착을 위해 초고순도의 N2와 Ar 가스를 사용하였고 Ar과 N2 가스의 분압조절은 MFC를 이용하여 조절하였다. 증착시 기판과 타겟간 거리는 60 mm로 유지하고, 균일한 증착을 위해 기판을 약 10 rpm의 속도로 회전시켰다.
- XRD (PAN analytical, X'pert Pro MRD)을 사용하여 TiN 막의 우선 성장결정방위를 측정하였다.
- 0 µm 두께로 제작하였다. 기판 바이어스 전압은 DC전원을 사용하였으며 전압은 각각 0 V, -100 V, -500 V, -900 V로 변화시켜 기판 바이어스 전압에 따른 TiN 막의 성막속도 및 특성을 관찰하였으며 FE-SEM (Hitachi, S-4800)을 이용하여 시편의 표면과 단면 및 막의 두께를 측정하였다. XRD (PAN analytical, X'pert Pro MRD)을 사용하여 TiN 막의 우선 성장결정방위를 측정하였다.
- 기판 바이어스 전압의 증가가 TiN 회절피크의 포지션 변화에 미치는 영향을 쉽게 표현하기 위해 JCPDS 카드로부터 구한 TiN (111)면과 (200)면의 표준 2θ 값을 함께 표시했다.
- 두 번째 종류의 TiN 막은 나노인덴테이션과 AFM 분석을 위해 중간층에 약 0.5 µm 두께의 Ti를 성막한 후 약 2.0 µm 두께로 제작하였다.
- XRD (PAN analytical, X'pert Pro MRD)을 사용하여 TiN 막의 우선 성장결정방위를 측정하였다. 박막의 나노경도 측정은 정밀경도시험기인 나노인덴터 (MTS System, MTS-SP)를 이용하였다. 경도는 Berkovich 다이아몬드 압자를 이용하여 16번의 실험을 통한 평균값으로 구하였다.
- 본 실험에서는 서로 다른 측정을 위해 두 종류의 코팅막을 제작하였다. 첫 번째 TiN 막은 XRD와 FE-SEM 분석을 위해 Si(100) 위에 중간층의 코팅 없이 약 0.
- T는 (hkl)의 집합조직계수, I(hkl)은 측정된 (hkl)의 회절강도이다. 본 연구에서는 표준시편 대신에 JCPDS 카드 (6-0642)에 나타난 TiN의 회절강도를 이용하였다.
- 0×10-4 Pa까지 배기시켰으며 진공도의 측정은 이온게이지와 바라트론 게이지를 이용하였다. 증착 전에 타겟과 기판의 클리닝공정을 실시하였으며 타겟을 클리닝하기 위해 고순도 Ar을 3분간 15 sccm을 유입시켜 제거하였고 TiN 막의 부착력 향상을 위해 고순도 Ar을 10분간 10 sccm 유입시켜 RF 플라즈마를 이용하여 기판의 불순물 및 산화물을 제거하였다. 증착시 인가전력, 증착공정압력, 기판온도는 각각 500 W, 0.
- 증착 중 기판 바이어스 인가가 코팅 막의 표면 미세구조에 미치는 영향을 밝히기 위해 AFM (atomic force microscopy) 분석을 실시하였다. Fig.
- 증착시 인가전력, 증착공정압력, 기판온도는 각각 500 W, 0.67 Pa, 300°C로 각각 고정하였다.
- 챔버의 초기압력은 로터리 펌프와 터보분자펌프를 사용하여 약 4.0×10-4 Pa까지 배기시켰으며 진공도의 측정은 이온게이지와 바라트론 게이지를 이용하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 코팅장비는 Reactive DC magnetron sputtering 장치로 출발원료로는 직경 100 mm, 두께 1/4“, 순도 99.995%의 Ti 타겟을 사용하였다.
- 본 실험에서는 Si(100) 기판을 사용하였으며, 시편의 크기는 10×10 mm로 표면층의 불순물을 제거하기 위하여 초음파 세척기를 이용하여 아세톤과 에틸알코올에서 10분간 세척을 실시한 후 건조하였다.
- 첫 번째 TiN 막은 XRD와 FE-SEM 분석을 위해 Si(100) 위에 중간층의 코팅 없이 약 0.8~1.2 µm 두께로 제작하였다.
데이터처리
- 박막의 나노경도 측정은 정밀경도시험기인 나노인덴터 (MTS System, MTS-SP)를 이용하였다. 경도는 Berkovich 다이아몬드 압자를 이용하여 16번의 실험을 통한 평균값으로 구하였다. 나노인덴터 측정 간격은 이미 실행된 경도 측정 팁에 영향을 받지 않기 위해 10 µm 이상을 유지하였다.
- 5에 기판 바이어스 전압 변화에 따른 나노인덴테이션 (nanoindentation)경도 값의 변화를 나타냈다. 본 실험에서 나노경도 측정을 위한 압자의 인가하중은 5 mN으로 고정했으며, 압입깊이가 얕을수록 측정된 경도값이 증가하는 경향을 보이는 인덴테이션 크기 효과15)를 배제하기 위해 전체 막 두께의 1/10 지점으로 평균화하였다. TiN 막의 경도는 기판 바이어스 전압 증가와 함께 증가함을 알 수 있다.
이론/모형
- 여기서 흥미로운 것은 결정립의 크기가 기판 바이어스 전압의 증가에 따라 감소한다는 점이다. 결정립 크기는 Scherrer의 방정식11)을 이용하여 계산되었으며 방정식은 식 (2)와 같다.
- 또한 모재에 영향을 끼치지 않는 범위에서 경도를 측정하기 위해 압입 깊이는 박막 두께의 10% 정도인 200 nm 로 고정하였다. 또한, TiN 막의 3차원적 표면형상과 표면 조도를 분석하기 위해 비접촉식 AFM (Thermo-Microscope, Auto Probe CP Research)을 이용하였다.
성능/효과
- 따라서 본 연구에서 관찰된 우선배향조직 (111)면의 출현은 펄스 플라즈마를 이용한 TiN 막 증착시 관찰되는 기판 바이어스 전압이 증가한 경우와 동일한 연구결과를 나타냄을 의미한다.5) 펄스전원을 이용한 스퍼터법으로 제작된 TiN 막에서도 (111)면이 우선 발달하는 비슷한 집합조직 변화가 보고되고 있는데, 이는 펄스전원의 사용이 기판에 이온 에너지 flux를 크게 증가시켜 TiN 막의 조직에 커다란 변화를 초래하여 (111) 집합조직계수가 증가했다고 사료된다.
- 7) PVD 코팅에서 압축응력은 Ar+ 이온포격에 의한 점결함 발생과 밀접한 관계가 있으며 코팅 막의 단결정과 같은 미세구조의 치밀화, 결정립 크기의 나노화, 부착력 향상을 위해서는 이온포격의 도입이 필수 불가결하다. 본 연구에서 제작된 모든 TiN 막은 기판온도 300°C에서 -500~-900 V의 기판 바이어스 전압 하에서 성막 되었기 때문에 기판 바이어스전압의 증가에 따라 막 내부의 압축응력은 증가할 것으로 사료된다.
- TiN 막의 결정립 크기는 바이어스 증가에 따라 감소함을 알 수 있다. 기판 바이어스를 인가하지 않은 TiN 막의 평균 결정립크기는 32 nm였으나, 기판 바이어스 -900 V에서 성막된 TiN 막의 평균 결정립크기는 15 nm로 감소함을 알 수 있다. 이러한 기판 바이어스 인가에 따른 TiN 막 결정립크기의 나노화의 원인으로서 이온, 에너지, 이온 flux, 잔류 불순물 및 결정학적 집합조직과 같은 복합적인 요소들의 영향을 들 수 있다.
- 위와 같은 결과는 TiN 막이 이온포격의 증가로 주 배향면이 (200)면에서 (111)면으로 집합조직의 변화가 발생함을 나타내는데 일반적으로 이온포격효과는 낮은 표면에너지를 유도하여 TiN (111)면이 성막 초기에 출현한다고 보고되고 있다. 따라서 본 연구에서 관찰된 우선배향조직 (111)면의 출현은 펄스 플라즈마를 이용한 TiN 막 증착시 관찰되는 기판 바이어스 전압이 증가한 경우와 동일한 연구결과를 나타냄을 의미한다.5) 펄스전원을 이용한 스퍼터법으로 제작된 TiN 막에서도 (111)면이 우선 발달하는 비슷한 집합조직 변화가 보고되고 있는데, 이는 펄스전원의 사용이 기판에 이온 에너지 flux를 크게 증가시켜 TiN 막의 조직에 커다란 변화를 초래하여 (111) 집합조직계수가 증가했다고 사료된다.
- 본 연구에서 얻어진 나노결정립 TiN 막은 기판 바이어스 전압의 증가에 따라 결정립의 크기는 감소하였는데 이는 피크 폭 증가라는 X선 회절 패턴의 결과와도 잘 일치함을 알 수 있다. 또한 기판 바이어스 전압 인가는 TiN 막의 압축응력 증가, 표면조도와 나노경도의 향상 모두에 커다란 영향을 끼쳤다.
- 또한, X선 회절분석 결과로부터 기판 바이어스 전압 증가에 따라 TiN 결정면의 회절피크의 폭이 모두 증가함을 알 수 있었는데, 이는 TiN 막의 기판 바이어스 전압 인가에 따른 나노화 (결정립의 크기감소)를 의미하며 뒤에 토론할 Fig. 2의 결과와 잘 일치하고 있다. 이와 비슷한 실험결과는 TiN 막의 단면 관찰에서도 발견되는데, 이는 TiN 성막 중 격렬한 이온포격에 의해 주상구조의 결정립 성장의 방해를 유발하여 보다 치밀한 미세구조를 갖게 됨을 알 수 있다.
- TiN 막의 경도는 기판 바이어스 전압 증가와 함께 증가함을 알 수 있다. 본 연구 결과에서 특히 흥미로운 점은 기판 바이어스 전압을 -500 V 이상 인가하면, 기판 바이어스를 인가하지 않았거나 혹은 이보다 낮은 전압에서 코팅된 TiN 막의 경도보다 큰 값을 갖는다는 것이다. -900 V의 기판 바이어스 전압 하에서 코팅된 TiN 막의 나노경도 값은 약 33 GPa로, 기판 바이어스를 인가하지 않은 TiN 막의 경도 값 20 GPa 보다 약 1.
- 이러한 TiN 막에서 관찰되는 결정학적 집합조직의 변화는 리스퍼터링, 이온포격, 플라즈마 쉬스, 변형에너지, 표면 자유에너지와 흡착원자의 이동도 변화와 같은 요소의 복합 작용에 의해 결정된다. 본 연구에서 얻어진 나노결정립 TiN 막은 기판 바이어스 전압의 증가에 따라 결정립의 크기는 감소하였는데 이는 피크 폭 증가라는 X선 회절 패턴의 결과와도 잘 일치함을 알 수 있다. 또한 기판 바이어스 전압 인가는 TiN 막의 압축응력 증가, 표면조도와 나노경도의 향상 모두에 커다란 영향을 끼쳤다.
- 본 연구에서 제작된 모든 TiN 막은 기판온도 300°C에서 -500~-900 V의 기판 바이어스 전압 하에서 성막 되었기 때문에 기판 바이어스전압의 증가에 따라 막 내부의 압축응력은 증가할 것으로 사료된다.
- 본 연구는 성막 중 기판 바이어스 전압 인가가 TiN 막의 결정학적 집합조직의 변화유발과 결정립의 미세화라는 결정학 및 미세구조적 관점에서 출발하여 잔류응력, 나노경도와 표면조도라는 물리학적 성질의 향상에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 성막 중 기판 바이어스를 인가하지 않거나 -100 V 정도의 낮은 기판 바이어스 전압을 인가한 경우, (111)면보다 (200)면의 집합조직이 발달하였으나 -500 V 이상으로 기판 바이어스 전압을 증가시키면, (200)면보다 (111)면의 집합조직이 발달하는 집합조직의 변화가 관찰되었다. 이러한 TiN 막에서 관찰되는 결정학적 집합조직의 변화는 리스퍼터링, 이온포격, 플라즈마 쉬스, 변형에너지, 표면 자유에너지와 흡착원자의 이동도 변화와 같은 요소의 복합 작용에 의해 결정된다.
- 0 µm이며, 기판 바이어스 전압의 인가 유무와 전압 변화에 따른 TiN 막들의 조도를 비교하면 매우 흥미로운 점을 발견할 수 있다. 특히 본 연구 결과에서 특이한 점은 기판 바이어스 전압증가에 따라 TiN 막의 rms (root mean square) 조도가 직선적으로 증가 한다는 점이다. 예를 들면, 기판 바이어스를 인가하지 않은 TiN 막의 경우 rms 조도는 15 nm이였으나, -900 V의 기판 바이어스 전압을 인가한 TiN 막의 경우 rms 조도는 46 nm으로 약 3배 가량 증가함을 알 수 있다.
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