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문제 정의
- 하지만 무기 고분자 화합물을 이용한 Si3N4 개발에 대한 연구는 아직 미흡한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 무기 고분자 재료중 Si-C-N으로 이루어진 Polysilazane에 안정한 세라믹분말을 첨가하여 초기 성형체 및 반응 소결체의 밀도를 높여 궁극적으로 고밀도 Si3N4 개발하고자 하였다.
제안 방법
- 진공로에서는 1600~1800℃로 질소 분위기로 1시간 소결하였고 가압로에서는 1600~2000℃로 질소 가스를 이용하여 승압하며 소결하였다. XRD를 이용하여 상분석을 하였으며, SEM을 통하여 표면을 관찰하였다. 또한 EDS를 이용하여 Si, C, N에 대한 정성분석을 시행하였다.
- XRD를 이용하여 상분석을 하였으며, SEM을 통하여 표면을 관찰하였다. 또한 EDS를 이용하여 Si, C, N에 대한 정성분석을 시행하였다.
- 고분자 전구체로는 미국 Ceraset 사의 Polysilazane Kion 20를 사용하였고, 여기에 소결 첨가제로 일본 스미모토사의 AKP 30인 Al2O3와 일본 SHIN-ETSU 사의 grade A인 Y2O3 분말을 사용하였다. 또한 Polysilazane의 가교 반응을 위한 촉매로 Dicumylperoxide(C18H22O2)를 Polysilazane량의 1%를 첨가하였다. 질화 촉매로는 일본 Kanto chemical의 Fe(No3)3·9H2O를 Si량의 0.
- 또한 위에서 제조한 재소결된 반응소결 Si3N4의 미세조직을 알아보기 위해 SEM 분석을 하였다. Fig.
- 열분해 후 시편 내부에 잔류한 Polysilazane의 양을 알아보기 위하여 열중량 분석을 하였다. Fig.
- 로 열분해 된다고 알려지고 있다. 원료로 사용한 Polysilazane의 열분해 거동을 알아보기 위하여 Polysilazane을 1600℃, 질소 분위기로 열처리하였다. Fig.
- 이를 보면 균열경로가 ß-Si3N4의 입자를 통과하는 것을 관찰하였다.
- 질화 된 시편을 1950℃로 소결한 후 미세조직 및 균열 경로를 관찰하기 위하여 정밀 연마 한 후 Vickers 경도계로 균열을 생성하여 균열 경로를 SEM으로 관찰하였다. Fig.
대상 데이터
- 95%의 분말을 사용하였다. 고분자 전구체로는 미국 Ceraset 사의 Polysilazane Kion 20를 사용하였고, 여기에 소결 첨가제로 일본 스미모토사의 AKP 30인 Al2O3와 일본 SHIN-ETSU 사의 grade A인 Y2O3 분말을 사용하였다. 또한 Polysilazane의 가교 반응을 위한 촉매로 Dicumylperoxide(C18H22O2)를 Polysilazane량의 1%를 첨가하였다.
- 규소 고분자 전구체와 Si을 시작 물질로 사용하여 Si3N4 소결체를 제조하였다. Polysilazane이 첨가 된 시편은 첨가되지 않은 시편에 비해 폴리머 경화 후 상대적으로 기계적 가공이 쉬움을 알 수 있었다.
- 본 실험에서는 사용된 Si 분말은 Aldrich사의 평균입자 크기가 -60 mesh, 순도 99.95%의 분말을 사용하였다. 고분자 전구체로는 미국 Ceraset 사의 Polysilazane Kion 20를 사용하였고, 여기에 소결 첨가제로 일본 스미모토사의 AKP 30인 Al2O3와 일본 SHIN-ETSU 사의 grade A인 Y2O3 분말을 사용하였다.
- 질화 촉매로는 일본 Kanto chemical의 Fe(No3)3·9H2O를 Si량의 0.5%를 첨가하였다.
성능/효과
- 1) 아울러 반응결합 Si3N4를 소결한다면, 소량의 소결촉진제만을 첨가하여도 수축률이 적은 고밀도 Si3N4를 얻을 수 있다.2,3) 그러나 질화반응은 발열반응이고4), 형성되는 상들이 온도에 따라 그 반응 양상이 각기 다른 여러 가지 형태가 공존하며, 질화 반응후에도 기공이 잔존하기 때문에 시편의 발열반응 효과를 줄이고 미세구조를 조절하여, 이에 따른 기계적 물성을 증진시키는 노력이 대두 되어 왔다.
- 이때 소결조제(Y2O3, Al2O3)의 첨가로 소결 밀도를 상승 시킬 수 있었다. 1800℃ 20 atm 이상에서 급격한 밀도 증가를 나타내어, 소결조제를 첨가한 시편은 1950℃, 80 atm으로 소결시 상대밀도 97%로 소결조제를 첨가하지 않은 시편의 상대밀도 74%보다 상대적으로 높은 밀도의 소결체를 얻을 수 있었다.
- 1800℃로 소결 한 시편에서는 주상형의 입자가 발견 되지 않는 것으로 보아 β-Si3N4의 입성장이 충분하지 않음을 알 수 있으며, 1900℃로 소결한 시편은 주상형의 길쭉한 β-Si3N4의 입성장이 많이 일어났음을 알 수 있었다.
- 소결체를 제조하였다. Polysilazane이 첨가 된 시편은 첨가되지 않은 시편에 비해 폴리머 경화 후 상대적으로 기계적 가공이 쉬움을 알 수 있었다.
- 7는 1350℃에서 반응소결한 Si3N4의 열분해를 막기 위해 α-Si3N4 분말로 Bedding 처리 한 후 1800℃와 1900℃로 각각 질소 20 및 40 atm으로 가압 소결한 후의 시편 파단면 사진이다. SEM 분석 결과를 살펴보면 소결 온도가 증가 할수록 평균적으로 입자 크기가 증가하는 것을 볼 수 있다. 1800℃로 소결 한 시편에서는 주상형의 입자가 발견 되지 않는 것으로 보아 β-Si3N4의 입성장이 충분하지 않음을 알 수 있으며, 1900℃로 소결한 시편은 주상형의 길쭉한 β-Si3N4의 입성장이 많이 일어났음을 알 수 있었다.
- 6에 나타내었다. 그 결과 시편 내부에 탄소가 존재하는 것을 알 수 있었으며, 이는 고분자가 열분해하여 시드를 통해 Si3N4로 변하는 과정에서 고분자에 포함된 탄소가 잔류하는 것으로 생각되었다.
- 또한 1800℃ 이상의 온도에서 가압로를 통해 20 atm 이상의 질소 압력을 주어 소결할 때 급격한 밀도 증가를 보여 1950℃ 80 atm에서 밀도 3.16 g/cm3(상대밀도 97%)의 Si3N4를 제조할 수 있었다.
- 또한 소결조제 첨가시 질화된 α-Si3N4가 빠르게 β-Si3N4로 상전이 함을 알 수 있었다.
- 소결조제의 유무와는 상관없이 미 반응된 Si 상은 발견되지 않았으며 대부분의 상은 α-, β- Si3N4로 이루어져 대부분의 Si은 질화되었음을 확인할 수 있었다.
- 3은 Polysilzane을 N2 분위기로 1350℃ 열중량 분석한 결과이다. 이를 보면 Polysilazane은 200℃, 500℃, 800℃ 온도 부근에서 급격한 중량 손실이 일어남을 알 수 있었으며, 200℃ 부근에서는 가교 반응과 함께 가스가 발생하고, 일차적인 열분해는 400℃ 부근이서 일어나며 추가적으로 800℃ 부근에서 CH4 가스가 발생하면서 분해가 완료된다. 또한 질화 온도대인 1350℃에서의 중량 손실은 약 22%임을 알 수 있었다.
후속연구
- 이러한 반응 소결체의 높은 치밀도는 이후 재소결시의 치밀화 속도를 촉진시키므로 반응 소결체의 밀도를 증가시키는 기술이 개발된다면 고성능 Si3N4 소결체 제작을 위한 새로운 경로가 될 수 있다.
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