[논문]ZrB2-SiC 세라믹스의 미세구조와 기계적 물성에 미치는 B4C 첨가효과

채정민; 이성민; 오윤석; 김형태; 김경자; 남산; 김성원

doi:10.4191/kcers.2010.47.6.578

ZrB2-SiC 세라믹스의 미세구조와 기계적 물성에 미치는 B4C 첨가효과
Effect of B4C Addition on the Microstructures and Mechanical Properties of ZrB2-SiC Ceramics 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.47 no.6 = no.331, 2010년, pp.578 - 582

채정민 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 이성민 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 오윤석 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 김형태 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 김경자 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 남산 (고려대학교 신소재공학과) , 김성원 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터)

Abstract ▼ AI-Helper

$ZrB_2$ has a melting point of $3245^{\circ}C$ and a relatively low density of $6.1\;g/cm^3$, which makes this a candidate for application to ultrahigh temperature environments over $2000^{\circ}C$. Beside these properties, $ZrB_2$ is known to have excellent resistance to thermal shock and oxidation compared with other non-oxide engineering ceramics. In order to enhance such oxidation resistance, SiC was frequently added to $ZrB_2$-based systems. Due to nonsinterability of $ZrB_2$-based ceramics, research on the sintering aids such as $B_4C$ or $MoSi_2$ becomes popular recently. In this study, densification and high-temperature properties of $ZrB_2$-SiC ceramics especially with $B_4C$ are investigated. $ZrB_2$-20 vol% SiC system was selected as a basic composition and $B_4C$ or C was added to this system in some extents. Mixed powders were sintered using hot pressing (HP). With sintered bodies, densification behavior and high-temperature (up to $1400^{\circ}C$) properties such as flexural strength, hardness, and so on were examined.

주제어

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문제 정의

본 연구에서는 ZrB₂ -20 vol% SiC 복합세라믹스의 치밀화 및 미세구조와 고온기계적 물성에 미치는 B₄C 첨가의 효과를 고찰하였다.

제안 방법

4 mm × 3 mm × 40 mm (span 30 mm)크기로 한면연마와 모따기한 시편의 곡강도를 고온곡강도시험기(RB301 UNITECH, R&B, Korea)로 상온과 Ar 분위기의 1400 ℃에서 측정하였다.
ZrB2 (Grade-F, 1.88 µm, Japan New Metals Co. Ltd., Japan), SiC(FCP 15C, α-phase, 0.5 µm, SIKA Tech., Germany)의 분말을 ZrB2 -20 vol% SiC (ZBS20)가 되도록 칭량한 후 잉여의 3, 5 vol% B4C(Grade-A, 1.5 µm, UK Abrasives, USA) 혹은 C(carbon, 5 µm, Sodiff Co. Ltd., Korea)을 첨가한 5가지 조성을 준비하여 초경볼과 IPA (isopropyl alcohol)을 혼합매질로 사용한 볼밀링(ball milling)으로 24시간동안 습식혼합 후 건조하였다.
각 조성과 열처리 온도의 소결체에 대하여 밀도, 미세 구조, 고온 기계적 물성을 평가하였다. 가압소결 중에 부착된 흑연층을 제거하기 위하여 소결시편의 표면을 연삭 하고 아르키메데스법으로 겉보기 밀도를 구하고 혼합률(rule of mixtures)로 구한 이론밀도와 비교하여 상대밀도를 구하였다. 6에서 1 µm 지립의 다이아몬드 슬러리에 연마한 단면시편의 미세구조를 SEM(scanning electron microscope, JSM-6390, JEOL, Japan)으로 살폈다.
각 조성과 열처리 온도의 소결체에 대하여 밀도, 미세 구조, 고온 기계적 물성을 평가하였다. 가압소결 중에 부착된 흑연층을 제거하기 위하여 소결시편의 표면을 연삭 하고 아르키메데스법으로 겉보기 밀도를 구하고 혼합률(rule of mixtures)로 구한 이론밀도와 비교하여 상대밀도를 구하였다.
기계적 물성으로 3점 곡강도와 비커스경도를 고온에서 평가하였다. 4 mm × 3 mm × 40 mm (span 30 mm)크기로 한면연마와 모따기한 시편의 곡강도를 고온곡강도시험기(RB301 UNITECH, R&B, Korea)로 상온과 Ar 분위기의 1400 ℃에서 측정하였다.
전자를 투과할 정도로 충분히 얇아진 (<100 nm) 시편을 TEM(transmission electron microscope, Tecnai G2 F30, FEI, Netherland)으로 미세구 조와 EDS(energy dispersive spectroscopy)로 조성분포를 살폈다.

대상 데이터

본 연구에서는 ZrB₂ -20 vol% SiC 세라믹스에 B₄C 혹은 C을 각각 첨가한 조성에 대하여 1700 ℃, 1900 ℃에서 2시간 동안 30 MPa 가압소결하여 시편을 제조하였다. B₄C 첨가의 경우에 치밀화 향상이 두드러졌으며 조성에 관계 없이 1900 ℃에서 가압소결한 경우 이론밀도에 근사한 소결체를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 ZrB₂ -SiC 세라믹스의 소결과 고온기계적 물성에 미치는 B₄C의 첨가효과를 살피기 위해 일반적인 세라믹 분말공정과 고온가압소결(hot pressing)를 이용하여 시편을 제조하였다.
투과전자현미경 분석을 위해 30 kV로 가속된 Ga-이온을 이용한 FIB(focused ion beam, Helios 2000, FEI, Netherland)로 5 µm × 20 µm 크기의 시편을 제조하였다.

성능/효과

1) 초고온세라믹스 중 붕화물 세라믹스는 1100℃까지 산화생성물이 비활성 산화보호층(passive oxidation protective layer)을 형성하여 내산화성이 비교적 뛰어나지만 1400℃ 이상에서는 산화층의 액상이 휘발되어 내산화성이 급격히 떨어지므로 SiC 등을 첨가하여 내산화성을 향상시킨다.²⁾ 붕화물 초고온세라믹스 가운데 절삭공구나 방탄소재로 많이 응용되는 TiB₂를 제외하고 가장 밀도가 낮은 ZrB₂가 항공우주분야 등에 응용하기 가장 유망한 후보소재이다.
¹⁾ 초고온세라믹스 중 붕화물 세라믹스는 1100℃까지 산화생성물이 비활성 산화보호층(passive oxidation protective layer)을 형성하여 내산화성이 비교적 뛰어나지만 1400℃ 이상에서는 산화층의 액상이 휘발되어 내산화성이 급격히 떨어지므로 SiC 등을 첨가하여 내산화성을 향상시킨다.²⁾ 붕화물 초고온세라믹스 가운데 절삭공구나 방탄소재로 많이 응용되는 TiB₂를 제외하고 가장 밀도가 낮은 ZrB₂가 항공우주분야 등에 응용하기 가장 유망한 후보소재이다.
B₄C 첨가의 경우에 치밀화 향상이 두드러졌으며 조성에 관계 없이 1900 ℃에서 가압소결한 경우 이론밀도에 근사한 소결체를 얻을 수 있었다. 미세구조 분석 결과 원료의 B₄C가 소결 후의 미세구조에 존재하며 ZrB₂, SiC, B₄C의 3상계면에는 산화물이 발견되었다. 소결체에 대한 고온 기계적 물성에 있어 B₄C와 같은 소결조제 첨가에 의한 물성의 열화는 두드러지지 않았다.
16-18) 오히려 고온에서 강도 측정조건, 특히 분위기와 연관이 있는데 가공 중에 형성된 결함(flaw)이고온에서 생성된 반응층에 의해서 숨겨지면 고온에서 강도가 증가하는 경향을 보였다. 본 연구에서는 고온측정시에 Ar 분위기를 사용하였으나 1400 ℃ 곡강도 측정 후 시편 표면에 반응층이 형성되었고 강도값은 상온에서 측정한 것에 비하여 편차가 줄고 증가하였다.
C 첨가에 따라 상온 비커스 경도는 감소한다는 보고 16) 가 있다. 본 연구의 결과에서는 조성에 따른 경도의 변화에 있어 뚜렷한 경향이 드러나지는 않았다.

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