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문제 정의
- 본 연구에서는 NaOH의 농도를 조절하여 TiO2 나노와이어와 구상 나노입자로 이루어져 있는 하이브리드 구조의 분말을 합성하고, 이 분말을 이용한 광전극 제조시에 코팅공정이 염료감응형 태양전지의 광전 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
제안 방법
- NaOH 농도에 따라 합성된 TiO2 하이브리드 구조의 광전극을 각기 다른 코팅 방법을 사용하여 염료 감응형 태양전지 단위 셀을 제작하였다. 제작된 디바이스의 전류-전압 특성 곡선을 그림 6에 나타내었으며, 주요 특성을 표 2에 정리하였다.
- 염료흡착이 완료된 광전극은 고순도 에탄올로 수 차례 세척하여 흡착되지 않은 염료를 제거하였다. 백금 상대전극은 스퍼터링을 이용하여 40 nm 두께로 증착하였으며, 요오드 전해질(Solaronix, AN50)은 진공주입법을 이용하여 주입하였다.
- 분말은 과거의 연구에서 그라첼[21]이 제조한 페이스트 공정을 사용하였으나, 5, 10 mol 처리된 분말의 경우 같은 공정을 거칠 경우 두께조절에 난점이 있었다. 이를 보완하기 위해 바인더와 분말의 비를 3:1 로 조절하여 실험하였다. 실험에서 사용된 바인더는 α-terpinol과 ethyl cellulose이고, 초음파 혼을 이용하여 분말을 분산시켰다.
- 제작된 TiO2 전극의 두께는 alpha step profiler (Veeco SLOAN TECHNOLOGY)로 측정하였으며, 광전변환효율은 Solar simulator(150 W simulator, REC-L11, PECCEL)를 사용하여 표준 조건(AM1.5, 100 mW/cm2)에서 태양전지의 전류-전압 특성을 측정하였다.
- 합성된 TiO2 나노분말의 결정성과 결정구조를 알아보기 위하여 X선 회절분석(XRD, D8 ADVANCE, Bruker)으로 측정하였다. NaOH농도 변화에 따른 TiO2 나노와이어와 구상입자를 가지는 하이브리드 구조의 비율을 계산하기 위해 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 분말을 관찰하였으며, point method를 이용하여 상분율을 계산하였다.
대상 데이터
- 분말의 제조 공정은 그림 1에 나타내었다. 실험에 사용한 TiO2 나노 분말은 Degussa AG사의 구상의 P25(통칭)을 사용하였으며, 3, 5, 10 mol의 NaOH 수용액과 혼합한 후 일정 온도와 시간 동안 교반하여 테프론 처리된 스테인레스 오토크레이브에서 130℃에서 20 시간 합성하였다. 수열합성 후 DI-water와 0.
- 실험에서 사용된 바인더는 α-terpinol과 ethyl cellulose이고, 초음파 혼을 이용하여 분말을 분산시켰다.
- 제조된 TiO2 페이스트는 닥터 블레이드와 스크린 프린팅을 이용하여 크기가 5 mm × 5 mm인 광전극을 가지는 염료감응형 태양전지를 제작하였다.
이론/모형
- 나노분말의 결정성과 결정구조를 알아보기 위하여 X선 회절분석(XRD, D8 ADVANCE, Bruker)으로 측정하였다. NaOH농도 변화에 따른 TiO2 나노와이어와 구상입자를 가지는 하이브리드 구조의 비율을 계산하기 위해 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 분말을 관찰하였으며, point method를 이용하여 상분율을 계산하였다. Point method는 일정 배율로 확대된 조직사진에 직교하는 두선이 만난 점과 결정립의 교차수를 이용한 것으로, A상의 상분율(fA)은 식1과 같이 계산된다.
성능/효과
- 분말을 500℃에서 소성 후 X선 회절 분석을 한 결과이다. 그 결과 10 mol을 제외한 NaOH 농도 조건에서 합성된 분말은 P25에 존재하는 아나타제상과 루타일상이 같이 존재하는 것을 확인 할 수 있었다. 그러나 10 mol NaOH 조건에서 합성된 분말은 아나타제 상이 되지 못하고 Na원자가 남아있는 sodium hydrogen titanium oxide상으로 남아 있는 것을 확인하였다.
- 그림 4에서 확인 하였듯이 합성된 TiO2 전극은 스크린 프린팅 과정에서 스퀴지의 운동으로 와이어가 기판에 수평하게 배향된다. 그 결과 전자를 효과적으로 이동시키지 못하여, 전류밀도가 감소하였다. 10 mol NaOH 조건에서의 낮은 전류밀도는 광전극이 1차원 형상의 나노와이어만으로 이루어져 내부 접촉성(interconnection)이 나쁘기 때문일 것이다.
- 그 결과 10 mol을 제외한 NaOH 농도 조건에서 합성된 분말은 P25에 존재하는 아나타제상과 루타일상이 같이 존재하는 것을 확인 할 수 있었다. 그러나 10 mol NaOH 조건에서 합성된 분말은 아나타제 상이 되지 못하고 Na원자가 남아있는 sodium hydrogen titanium oxide상으로 남아 있는 것을 확인하였다. 남아있는 sodium hydrogen titanium oxide는 추가적인 염산세척에 의하여 모두 아나타제 상으로 변환시킬 수 있었다.
- 하이브리드 구조 TiO2 층에 존재하는 나노와이어는 기판에 수평으로 배향되는 것보다 랜덤 할 경우 효과적인 전자전달을 가능하게 한다. 따라서 닥터 블레이드 코팅 공정이 1차원 형상의 나노와이어가 섞여있는 하이브리드 구조체를 만들기에 적합하며, 3 mol NaOH 조건에서 합성한 TiO2 분말이 전극의 비표면적 감소를 최소로 하고, 나노와이어에 의한 전자전달을 효과적으로 이용할 수 있는 최적의 합성 조건이라 할 수 있다.
- 본 연구에서는 구상과 나노와이어가 복합화된 하이브리드 구조 TiO2 분말의 수열 합성시 NaOH농도를 조절함에 따라 존재하는 구상/와이어의 비율을 용이하게 조절할 수 있었다. 이와 같은 하이브리드 구조 광전극은 기존의 구상분말로 이루어진 광전극에 비하여 광전 특성이 향상되며, 또한 광전극 코팅방법에 따라 광전극의 미세구조가 달라져서 광전 효율에 영향을 미칠 수 있는 것을 확인하였다.
- 10 mol NaOH 조건에서 합성한 TiO2는 100% TiO2 노와이어를 얻을 수 있었고, 농도가 낮아짐에 따라 나노와이어의 함량이 줄어들었다. 이를 통해 NaOH 농도 조건을 다르게 함으로써 원하는 분율의 분말을 얻을 수 있어, 구상분말과 나노와이어를 각각 합성하여 혼합하는 공정에 비하여 간단한 공정으로 하이브리드 구조의 분말을 제조할 수 있었다.
- 분말의 수열 합성시 NaOH농도를 조절함에 따라 존재하는 구상/와이어의 비율을 용이하게 조절할 수 있었다. 이와 같은 하이브리드 구조 광전극은 기존의 구상분말로 이루어진 광전극에 비하여 광전 특성이 향상되며, 또한 광전극 코팅방법에 따라 광전극의 미세구조가 달라져서 광전 효율에 영향을 미칠 수 있는 것을 확인하였다.
- 제작된 디바이스의 전류-전압 특성 곡선을 그림 6에 나타내었으며, 주요 특성을 표 2에 정리하였다. 전체적인 특성을 보면 닥터 블레이드 방법이 높은 효율을 나타내었으며, 이는 나노와이어의 배향과 연관된 것으로 예상된다. 그림 4에서 확인 하였듯이 합성된 TiO2 전극은 스크린 프린팅 과정에서 스퀴지의 운동으로 와이어가 기판에 수평하게 배향된다.
- 하이브리드 구조 TiO2 광전극은 나노와이어의 비율이 높아지면, 전자전달 능력이 높아져 필펙터(FF)가 향상되지만, 비표면적의 감소로 전류밀도(Jsc) 값이 감소하였다. 스크린 프린팅을 이용한 광전극의 코팅 시 스퀴지 이동에 따른 전단력으로 나노와이어가 기판에 수평 배열되는 단점이 있었다.
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