[논문]코디어라이트 허니컴 압출용 혼합체의 점성거동에 관한 연구

송용익; 김형태; 이진구; 윤원중; 류성수

doi:10.4150/kpmi.2010.17.1.044

문제 정의

본 연구에서는 코디어라이트 분말과 유기바인더의 혼합시 점성거동을 조사하기 위해 소형의 스쿠류(screw) 믹서인 Plastograph(Brabender사, 독일)를 사용하였다. 본 믹서는 torque rheometer가 mixture head에 부착되어 있어 분말과 바인더의 혼합중 토크값을 측정함으로써, 분말혼합체의 조성에 따른 점성 거동을 조사하고자 하였으며, 최종 압출성형 공정을 위한 최적 유기바인더 조성을 선정하고자 하였다. 그림 1은 본 연구에서 사용된 Plastograph mixer를 나타낸 것이다.
따라서, 여기에 사용되는 초기 원료의 순도, 형상(morphology) 등이 중요한 인자로써 최종의 코디어라이트의 여러 가지 물성에 큰 영향을 준다. 본 연구에서는 비교적 최종 제품의 가격경쟁력을 위해 저가의 원료분말(중국산)을 출발원료로써 사용하여 기본 코디어라이트 조성인 Mg₂Al₄Si₅O₁₈에 대해 실험을 진행하였다. 표 1은 사용된 원료분말의 화학분석, 평균입도, 비표면적을 나타낸 것이다.
점도는 토크(torque)와 직접적으로 관계가 있기 때문에[7] 본 연구에서는 점도측정대신에 토크값을 실시간으로 측정함으로써 코디어라이트 분말과 유기바인더의 혼합과정 중에 압출혼합체의 점성거동을 조사하여, 압출공정을 위한 최적의 유기바인더 조성을 선정하고, 이렇게 얻어진 성형체에 대해 최종 코티어라이트 압출 소결체를 제조하고자 하였다.

제안 방법

이에 대한 자세한 실험내용은 다음과 같다. MC의 함량에 따른 점성거동을 조사하기 위해 용매(solvent)와 MC인 고분자 레진의 함량비(이하 S/R비)를 10으로 고정하고 코디어라이트 세라믹 분말(50 g)대비 MC 함량을 2, 4, 6%로 변화시켜 실험을 진행하였다. 이때, 가소제인 PEG는 MC 대비 100%로 고정하였으며, 습윤제인 oleic acid는 세라믹 분말대비 0.
또한, MC의 함량을 각각 2%, 3%, 4%에서 S/R비를 변화시키는 실험을 진행하였다. 그리고, 가소제의 함량에 따른 혼합거동을 조사하기 위해 0%, 50%, 75%로 변화시키는 실험을 병행하였다. 혼합시 회전속도는 50 rpm으로 고정하였으며, 온도는 18ºC로 하였고, 혼합시간에 따른 토크값을 측정하였으며, 혼합이 끝난 후 압출혼합체의 균일한 혼합유무를 육안으로 관찰하였다.
그림 1은 본 연구에서 사용된 Plastograph mixer를 나타낸 것이다. 그림에서 보여주는 바와 같이 두 개의 스쿠류 사이에 분말과 바인더를 혼합하여 일정 회전속도에서 시간에 따라 토크값을 측정하였다. 그림 2는 이렇게 얻어진 전형적인 혼합시간에 따른 torgue 값 변화에 대한 전형적인 그래프를 나타낸 것이다.
5%로 고정하였다. 또한, MC의 함량을 각각 2%, 3%, 4%에서 S/R비를 변화시키는 실험을 진행하였다. 그리고, 가소제의 함량에 따른 혼합거동을 조사하기 위해 0%, 50%, 75%로 변화시키는 실험을 병행하였다.
혼합시 회전속도는 50 rpm으로 고정하였으며, 온도는 18ºC로 하였고, 혼합시간에 따른 토크값을 측정하였으며, 혼합이 끝난 후 압출혼합체의 균일한 혼합유무를 육안으로 관찰하였다. 또한, 조성 실험결과를 바탕으로 적정한 점성을 가지고, 혼합상태가 양호하다고 판단되는 조성에 대해 배치(batch) 함량을 50 g에서 200 g으로 증가하여 점섬거동을 조사하였으며, 이 때, 윤활제인 Oleic acid 함량의 효과를 조사하였다.
제조된 혼합체는 refrigerator에서 24시간 동안 aging 시킨 후 소형 2단 진공압출기를 통해 압출성형체를 제조하였다. 성형체 형상은 내경 5 mm, 외경 10 mm의 튜브형 몰드를 이용하였으며, 100 cm 이상 압출을 함으로써 압출성을 간접 평가하였다.
스쿠류타입의 Plastograph mixer를 이용하여 코디어라이트 분말과 바인더 혼합체의 토크값 측정으로부터 압출공정을 위한 최적의 유기바인더 조성을 선정하고자 하였다. 이를 위해 바인더 조성실험으로 메틸셀룰로오즈 함량, 용매와 메틸셀룰로오즈 함량비, 가소제 함량, 윤활제의 함량 등을 달리하여 압출혼합체 대한 점성거동을 조사하였다.
유기바인더 조성 최적화 연구결과를 바탕으로 압출실험을 위한 적정한 바인더 조성이라 판단되는 조성으로 압출공정을 진행하였다. 압출을 위해서는 약 500 g의 분말 혼합체가 필요하며, 이를 위해 소형 믹서를 통해 약 5회 순환공정을 거쳐 분말 혼합체를 제조하였다. 제조된 혼합체는 refrigerator에서 24시간 동안 aging 시킨 후 소형 2단 진공압출기를 통해 압출성형체를 제조하였다.
유기바인더 조성 최적화 연구결과를 바탕으로 압출실험을 위한 적정한 바인더 조성이라 판단되는 조성으로 압출공정을 진행하였다. 압출을 위해서는 약 500 g의 분말 혼합체가 필요하며, 이를 위해 소형 믹서를 통해 약 5회 순환공정을 거쳐 분말 혼합체를 제조하였다.
그러나, 가소제가 결합제인 MC 함량에 대하여 100%의 경우에는 점섬이 매우 떨어져, 유기물의 상호 혼합 후 바인더의 형태가 유지되지 않음을 육안으로 관찰할 수 있었다. 이 결과로부터 본 연구에서의 코디어라이트 압출공정시 가소제 함량은 결합제 대비하여 무게비로 50%를 첨가하였다.
스쿠류타입의 Plastograph mixer를 이용하여 코디어라이트 분말과 바인더 혼합체의 토크값 측정으로부터 압출공정을 위한 최적의 유기바인더 조성을 선정하고자 하였다. 이를 위해 바인더 조성실험으로 메틸셀룰로오즈 함량, 용매와 메틸셀룰로오즈 함량비, 가소제 함량, 윤활제의 함량 등을 달리하여 압출혼합체 대한 점성거동을 조사하였다. 그 결과 코디어라이트 분말 100%에 대해 무게비로 MC는 3%, 가소제 1.
이상과 같이 코디어라이트 압출을 위해 바인더 조성실험으로 MC 함량, S/R, 가소제 함량, 윤활제의 함량 등에 대한 점성거동을 조사한 결과로부터, 코디어라이트 분말 100%에 대해 무게비로 MC는 3%, 가소제 1.5%(MC의 50%), Oleic acid 1.0%, 용매와 결합제의 무게비인 S/R은 10인 유기바인더 조성을 압출성형을 위한 최종 조성으로 선정하였다.
40% 조성이 되도록 칭량하였으며, 수계에서 볼밀링을 하여 혼합하였다. 칭량된 분말은 250cc 날젠(Nalgen) 병에 볼과 분말의 무게비를 10:1이 하여 직경 5 mm의 알루미나 볼과 함께 장입하였다. 분산을 위해 수계분산제를 1.
코디어라이트 분말의 압출성형공정을 위해 스쿠류타입의 Plastograph mixer를 이용하여 코디어라이트 분말과 유기 바인더 혼합체의 혼합시간에 따른 토크값을 측정한 결과 및 육안상으로 최종 압출혼합체의 상태를 관찰한 결과로부터 토크값이 2~4 Nm의 범위가 되는 바인더 조성이 이후 본 연구에서 코디어라이트 압출공정을 진행하기에 적합할 것으로 판단하고, 이러한 범위에 있는 조성들에 대해 양산성을 고려하여 batch 함량을 50 g에서 200 g으로 증가하여 다시 혼합시간에 따른 토크값을 측정하였으며, 이를 그림 8에 나타내었다. 그림에서 보여주는 바와 같이 MC가 2.
코디어라이트 합성은 원료분말을 무게비로 Kaolin 15%, Calcined Kaolin 30%, Talc 40%, Al₂O₃ 40% 조성이 되도록 칭량하였으며, 수계에서 볼밀링을 하여 혼합하였다. 칭량된 분말은 250cc 날젠(Nalgen) 병에 볼과 분말의 무게비를 10:1이 하여 직경 5 mm의 알루미나 볼과 함께 장입하였다.
Plastograph mixer를 사용하여 유기바인더 변화에 따른 점성거동 조사를 위한 조성은 표 2에 나타내었다. 표 2에서 나타내는 바와 같이 결합제인 MC 함량, 용매와 결합제 비, 가소제의 함량 등을 변수로 압출성형체의 점성거을 조사하였다. 이에 대한 자세한 실험내용은 다음과 같다.
혼합시 회전속도는 50 rpm으로 고정하였으며, 온도는 18ºC로 하였고, 혼합시간에 따른 토크값을 측정하였으며, 혼합이 끝난 후 압출혼합체의 균일한 혼합유무를 육안으로 관찰하였다.

대상 데이터

압출성형을 위한 점성 특성을 부여하기 위해 유기 바인더로는 메틸셀룰로오즈(methylcellulose, MC, 분자량 4,000, 삼성정밀화학)를 결합제로, PEG(분자량 6000, Yakuri, 일본)를 가소제로, 윤활제로는 Oleic acid(대정화학)를 사용하였다. 그리고, 용매로는 증류수를 사용하였다.

이론/모형

본 연구에서는 코디어라이트 분말과 유기바인더의 혼합시 점성거동을 조사하기 위해 소형의 스쿠류(screw) 믹서인 Plastograph(Brabender사, 독일)를 사용하였다. 본 믹서는 torque rheometer가 mixture head에 부착되어 있어 분말과 바인더의 혼합중 토크값을 측정함으로써, 분말혼합체의 조성에 따른 점성 거동을 조사하고자 하였으며, 최종 압출성형 공정을 위한 최적 유기바인더 조성을 선정하고자 하였다.

성능/효과

(a)에서 보여주는 바와 같이 기공율은 1300ºC와 1350ºC에서 소결시편의 경우 40% 이상으로 높은 값을 보였으며, 1400ºC에서 소결후에는 밀도증가로 인해 약 31%로 감소하였다.
이를 위해 바인더 조성실험으로 메틸셀룰로오즈 함량, 용매와 메틸셀룰로오즈 함량비, 가소제 함량, 윤활제의 함량 등을 달리하여 압출혼합체 대한 점성거동을 조사하였다. 그 결과 코디어라이트 분말 100%에 대해 무게비로 MC는 3%, 가소제 1.5%(MC의 50%), Oleic acid 1.0%, 용매와 결합제의 무게비인 S/R은 10인 유기바인더 조성을 압출성형을 위한 최종 조성으로 결정하였다. 이를 적용하여 압출공정을 통해 제조된 코디어라이트는 40%이상의 기공율과 약 28%의 흡수율을 보임으로써 허니컴의 응용 가능성을 확인하였다.
그림에서 보여주는 바와 같이, 가소제가 없을 경우(KB01), 혼합시간이 증가함에 따라 분말과 바인더 혼합체에서와는 달리 토크값이 오히려 증가하고, 가소제가 50% 이상일 경우, 토크값이 거의 상승되지 않음을 알 수 있다. 그러나, 가소제가 결합제인 MC 함량에 대하여 100%의 경우에는 점섬이 매우 떨어져, 유기물의 상호 혼합 후 바인더의 형태가 유지되지 않음을 육안으로 관찰할 수 있었다. 이 결과로부터 본 연구에서의 코디어라이트 압출공정시 가소제 함량은 결합제 대비하여 무게비로 50%를 첨가하였다.
그러나, MC 함량이 증가함(4%, 6%)에 따라 초기 토크값은 낮은 값을 보이며, 시간이 경과함에 따라 토크값이 2이하로 낮음을 알 수 있다. 이것으로 보아 MC함량이 증가함에 따라 분말 혼합체의 점성이 낮아지고, 가소성은 증가할 것으로 판단된다.
그림 10(b)의 흡수율 또한 기공율 변화 경향과 유사하며, 1300ºC와 1350ºC소결 후에 28%에서 1400ºC에서 16%로 감소하였다. 이러한 본 연구에서의 40% 이상의 기공율과 28%의 흡수율은 기존의 결과[4]와 유사한 값으로 허니컴 재료로써의 응용가능성을 확인할 수 있었다.
0%, 용매와 결합제의 무게비인 S/R은 10인 유기바인더 조성을 압출성형을 위한 최종 조성으로 결정하였다. 이를 적용하여 압출공정을 통해 제조된 코디어라이트는 40%이상의 기공율과 약 28%의 흡수율을 보임으로써 허니컴의 응용 가능성을 확인하였다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	세라믹 허니컴은 무엇인가?	세라믹 허니컴(honeycomb)은 일종의 다공성 재료로써 구조적으로 강도를 증진시키고, 형태적으로 비표면적을 증대시켜 활성을 높이는 등의 장점을 가지고 있어서 자동차용 삼원 촉매 담체, 탈질용 촉매 담체, 용융금속용 필터 등으로 많이 쓰여져 왔으며, 최근에는 경유 자동차의 매연제거용 필터를 비롯한 다양한 고온가스 흡착용 세라믹 필터의 유망한 재료이다. 그 중 코디어라이트(cordierite)는 열충격 저항성이 높고 열팽창율이 작아서 고온 특성에 좋으며, 가격이 저렴하여 고온용 필터로의 적용에 적합하다고 할 수 있다[3, 4].
	석탄화력발전소, 도시쓰레기 소각로, 의료폐기물소각로 등에서 같이 고온공정에서 어떤 중금속의 유해가스가 배출되는가?	석탄화력발전소, 도시쓰레기 소각로, 의료폐기물소각로 등에서 같이 고온공정에서 수은을 포함한 Br, Cr, Cu, Ni, Zn 등과 같은 중금속의 유해가스 및 먼지가 다량 배출되고 있으며, 최근 환경규제가 가속화 됨에 따라 이러한 유해가스 및 먼지를 제거할 수 있는 고온용 세라믹 필터의 개발이 요구되고 있다[1, 2].
	cordierite를 포함한 세라믹 재료들은 어떤 능력이 낮은가?	일반적으로 코디어라이트를 포함한 세라믹 재료들은 대부분의 경우 자체 보습능력이 매우 낮기 때문에 압출성형공정을 위해서는 그 자체로는 성형성이 매우 낮다. 따라서, 세라믹원료에 가소성을 부여하기 위해서는 메틸셀룰로오즈(methy cellulose, MC), 폴리비닐알콜(poly vynyl butylal, PVB), 에틸셀룰로오즈, 폴리비닐부티날 등과 같은 유기화화물 형태의 여러 성형조제가 사용되며, 그 중, 결합제 역할을 하면서 물 보습력이 있는 MC와 가소제와 습윤제를 사용하여 분말과 함께 혼합함으로써 성형성을 크게 향상시킬 수 있다[5].

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