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가설 설정
- 유리 증류관에 충전물을 채우고 물을 넣어 공극률을 측정하였다. 겉보기 표면적은 단위부피당 들어가는 충전물의 개수를 세고 양면에 모두 액이 젖는다고 가정하여 계산한 값이다. 상업용 충전물이 500~700 m2/m3의 표면적을 갖는 것에 비해 상당한 표면적을 가짐을 알 수 있으며 충전물이 소형이기 때문으로 판단된다.
- 유리관 외벽에 설치한 열선은 직경 4 mm의 스프링처럼 감겨져 있고, 고정시킬 수 있도록 내경 6 mm, 외경 8 mm 의 50 cm의 유리관에 넣어 충전물이 들어있는 유리관 길이와 동일한 길이로 제작하였다. 유리의 증류관 양쪽에 열선 2 개를 설치하여고정하였으며, 50cm 히터의 열선을 연결하였을 때 저항은 16.8 Q 이었다. 슬라이닥스를 사용하여 전압이 조절된 전기를 공급하였다.
제안 방법
- 실험 장치에 사용되어진 원료의 가열장치는 가열교반기를 사용하였다. 2 L 삼각플라스크에 고무마개를 사용하여 밀폐하였으며 길이 7 cm, 내경 1.5 cm의 동관으로 삼각플라스크와 충전물이 들어있는 유리관을 연결하였다. 충전물은 가로 35 mm, 세로 5.
- 액체 홀드업은 물을 이용하여 측정한 값이고, 동적 홀드업은 액의 유속 35 mL/min에서의 측정치이다. 동적 체류시간은 증류관 1 m 를 흘러내릴 때 소요되는 시간으로 계산하였다. 충전물의 표면에 액이 적당하게 퍼지고 오랫동안 체류하기 위해서는 충전물의 표면상태가 매우 중요하다.
- 소형 증류탑을 트레이 탑으로 제작하기에는 한계가 있어 충전탑을 사용할 수밖에 없으나 충전탑 내에서의 액의 분산을 제어하는 것이 실제적으로 매우 어렵다. 본 연구에서는 내경 40 mm의 유리 증류관에서 6.7 mm 직경의 스텐철망 충전물을 사용한 증류실험을 실시하여 충전탑의 증류효율을 측정하였다. 유리관의 보온이 증류효율에 큰 영향을 미치기 때문에 5 cm 두께의 유리섬유를 사용하여 유리관을 보온하고 열손실을 보전하기 위하여 열선을 추가로 설치하여 완벽한 보온이 이루어지도록 장치를 구성하였다.
- 하고 실험실에서의 증류실험이 요구된다. 실제공정에서의 증류탑의 높이가 100 m를 초과하는 경우가 종종 있는 것을 감안하면 증류실험을 실험실 내에서 실시하는 데는 한계가 있으나 소형 충전물을 사용하여 이론 단에 해당하는 충전탑의 단위 높이를 최소로 하는방법을 개발하기 위하여 소형 충전물의 이론단수를 실측하였다.
- 상업용 충전팁■에서 일정구조 배열의 충전탑"(structured packing) 이 8 cm가 이론단 1 단에 해당함과 비교하면 비슷한 결과가 얻어졌음을 알 수 있다. 실험실용 소형의 일정구조 배열식 충전물은 구할 수 없기 때문에 본실험에서는 랜덤식 충전물을 사용하여 유사한 증류효율을 얻었다. 45 cm 충전층의 경우, 냉각기를 고려하면 이론증류탑의 6 단에서 11 단의 조성분포와 유사하다.
- 슬라이닥스를 사용하여 전압이 조절된 전기를 공급하였다. 온도조절기를 전기공급선 중간에 연결하여 일정온도를 유지할 수 있도록하였으며, 유리관의 온도를 측정하기 위하여 유리관 상부에 있는 열선 사이에 온도센서를 고정시켜 온도를 측정하였고 온도조절기와 연결하여 온도를 조절할 수 있도록 하였다. 충전물이 들어있는 유리관의 보온을 위하여 유리섬유로 되어진 5 cm 두께의 단열재를 사용하여 유리관의 외벽을 완전하게 덮었다.
- 나열하였다. 유리 증류관에 충전물을 채우고 물을 넣어 공극률을 측정하였다. 겉보기 표면적은 단위부피당 들어가는 충전물의 개수를 세고 양면에 모두 액이 젖는다고 가정하여 계산한 값이다.
- 7 mm 직경의 스텐철망 충전물을 사용한 증류실험을 실시하여 충전탑의 증류효율을 측정하였다. 유리관의 보온이 증류효율에 큰 영향을 미치기 때문에 5 cm 두께의 유리섬유를 사용하여 유리관을 보온하고 열손실을 보전하기 위하여 열선을 추가로 설치하여 완벽한 보온이 이루어지도록 장치를 구성하였다. 증류실험은 메탄올과 에탄올의 혼합용액을 사용하였고 회분식 증류실험을 실시하였다.
- 5 oC가 될 때까지슬라이닥스를 사용하여 77 V의 전기를 공급하여 온도를 상승시켰다. 이때의 온도는 증류관 상부에 밀착한 온도계를 사용하여 온도 조절기에 지시되도록 하였으며 온도조절기의 설정온도는 100 oC로 하여전류가 연속적으로 공급되도록 하였다. 약 10분 후부터 냉각관의 안쪽 벽에 냉각되어진 액이 흘러내리는 현상을 확인할 수 있었으며, 약 20분 후부터 냉각관 상부에 연결된 직경 6 mm의 동관에서 제품을액상으로 소량 채취할 수 있었다.
- 약 10분 후부터 냉각관의 안쪽 벽에 냉각되어진 액이 흘러내리는 현상을 확인할 수 있었으며, 약 20분 후부터 냉각관 상부에 연결된 직경 6 mm의 동관에서 제품을액상으로 소량 채취할 수 있었다. 이렇게 체취된 상부액을 가스 크로마토그래프 (HP-5890 series Ⅱ, Agilent)를 사용하여 농도를 측정하였다.
- 1에 나타나 있다. 장치는 유리관에 충전물을 채우고 냉각기와 재비기용 삼각 플라스크로 구성되어 있으며 유리관의 바깥에 두 개의 일자형 열선을 배치하였다. 실험 장치에 사용되어진 원료의 가열장치는 가열교반기를 사용하였다.
- 충전물이 들어있는 증류관에 고정된 열선의 온도는 가열 초기에 40 oC가 될 때까지 슬라이닥스를 이용하여 30 V로 조절된전기를 공급하여 가열하였으며, 냉각관에 냉각수를 유속이 50~70 mL/min가 되도록 물을 공급하였다. 증류관의 온도가 40 oC를 유지하여 약 10분이 지난 후 열선의 온도가 약 72~74.5 oC가 될 때까지슬라이닥스를 사용하여 77 V의 전기를 공급하여 온도를 상승시켰다. 이때의 온도는 증류관 상부에 밀착한 온도계를 사용하여 온도 조절기에 지시되도록 하였으며 온도조절기의 설정온도는 100 oC로 하여전류가 연속적으로 공급되도록 하였다.
- 증류시스템의 검증을 위한 소형 다단 증류 장치를 개발하기 위하여, 소형 충전물을 이용한 실험실 규모의 소규모 증류실험을 실시하였다. 직경 6.
- 유리관의 보온이 증류효율에 큰 영향을 미치기 때문에 5 cm 두께의 유리섬유를 사용하여 유리관을 보온하고 열손실을 보전하기 위하여 열선을 추가로 설치하여 완벽한 보온이 이루어지도록 장치를 구성하였다. 증류실험은 메탄올과 에탄올의 혼합용액을 사용하였고 회분식 증류실험을 실시하였다.
- 준비된 혼합용액을 2 L의 삼각플라스크에 넣고 마그네틱바를 넣은 후, 장치를 조립하고 가열교반기를 사용하여 교반하면서가열하였다. 충전물이 들어있는 증류관에 고정된 열선의 온도는 가열 초기에 40 oC가 될 때까지 슬라이닥스를 이용하여 30 V로 조절된전기를 공급하여 가열하였으며, 냉각관에 냉각수를 유속이 50~70 mL/min가 되도록 물을 공급하였다. 증류관의 온도가 40 oC를 유지하여 약 10분이 지난 후 열선의 온도가 약 72~74.
- 3(c) 참조)의 표면적을 크게 하고 공극률을 최대로 하기 위하여, 철망의 철선은 80 미크론, 철망의 구멍은 140 미크론인 것을 사용하였다. 충전층의 높이가각각 27, 45 cm 에서 증류실험을 실시하였다. 이렇게 만들어진 충전물을 내경 40 mm인 유리관에 넣었으며 유리관의 길이는 각각 32 cm와 50 cm 인 것을 사용하였다.
대상 데이터
- 철망 (Fig. 3(c) 참조)의 표면적을 크게 하고 공극률을 최대로 하기 위하여, 철망의 철선은 80 미크론, 철망의 구멍은 140 미크론인 것을 사용하였다. 충전층의 높이가각각 27, 45 cm 에서 증류실험을 실시하였다.
- 냉각관은 유리로 만들어진 것으로 길이가 32 cm인 것을 사용하였으며 고무마개를 사용하여 충전물이 들어있는 유리증류관 위쪽에 고정시켰다. 유리 냉각기에 흐르는 냉각수는 수돗물을 사용하였다.
- 충전층의 높이가각각 27, 45 cm 에서 증류실험을 실시하였다. 이렇게 만들어진 충전물을 내경 40 mm인 유리관에 넣었으며 유리관의 길이는 각각 32 cm와 50 cm 인 것을 사용하였다. 원료가 들어있는 삼각 플라스크와 유리관사.
- 장치를 조립하기 전에 메탄올(99.8%, SK Chemicals) 과 에탄올 (94%, SK Chemicals)을 적당히 혼합하여 약 1.5 L의 혼합용액을 제조하였다. 준비된 혼합용액을 2 L의 삼각플라스크에 넣고 마그네틱바를 넣은 후, 장치를 조립하고 가열교반기를 사용하여 교반하면서가열하였다.
성능/효과
- 7 mm의 스테인레스 스틸 충전물을 이용하였을 때 충분한 겉보기 표면적이 얻어지고, 액체의 체류량과 체류 속도도 양호한 결과를 얻었다. HYSYS를 이용한 이론단수의 계산치와 증류실험치를 비교한 결과 27 cm 충전층에 대해서는 7 cm, 45 cm 충전층에대해서는 8 cm의 충전층이 이론단 1 단에 해당함을 알 수 있었다. 상업용 일정구조 배열의 충전탑에서 8 cm의 충전층이 이론단 1 단에 해당함과 비교하면 유사한 결과를 얻었음을 알 수 있었다.
- 낮은 충전층에 비해 증류효율이 약간 모자라는 것은 재비기와증류관의 연결관 직경이 충분히 크지 않아 증기의 상승이 원활하지않음에 기인한 것이다. 본 실험을 150 cm 증류관으로 실시하였으나증류 효율이 매우 낮아지고 회수되는 액의 영향으로 증기가 충분히상승하지 않음을 관찰하였다.
- 본 연구의 결과는 소형 충전물을 사용하여 3 m 높이의 실험실에서 약 40단(이론단)의 증류실험이 가능함을 보여준다. 펌프에 의한증류관의 연결이 가능하다면 증류탑을 2 층 또는 3 층으로 배치하여실제 공장에서와 같은 단수의 증류 실험이 가능함을 보여준다.
- 이러한 결과는 증류관의 보온이 완벽할 때 가능하였으며, 실험실에서의증류 실험에서는 보온이 중요함을 입증하였다. 본 연구의 실험 결과는 실험실에서 실제 현장에서 사용하는 증류탑과 유사한 증류 시스템의 시험이 가능함을 보여준다.
- 이때의 온도는 증류관 상부에 밀착한 온도계를 사용하여 온도 조절기에 지시되도록 하였으며 온도조절기의 설정온도는 100 oC로 하여전류가 연속적으로 공급되도록 하였다. 약 10분 후부터 냉각관의 안쪽 벽에 냉각되어진 액이 흘러내리는 현상을 확인할 수 있었으며, 약 20분 후부터 냉각관 상부에 연결된 직경 6 mm의 동관에서 제품을액상으로 소량 채취할 수 있었다. 이렇게 체취된 상부액을 가스 크로마토그래프 (HP-5890 series Ⅱ, Agilent)를 사용하여 농도를 측정하였다.
- 직경 6.7 mm의 스테인레스 스틸 충전물을 이용하였을 때 충분한 겉보기 표면적이 얻어지고, 액체의 체류량과 체류 속도도 양호한 결과를 얻었다. HYSYS를 이용한 이론단수의 계산치와 증류실험치를 비교한 결과 27 cm 충전층에 대해서는 7 cm, 45 cm 충전층에대해서는 8 cm의 충전층이 이론단 1 단에 해당함을 알 수 있었다.
- 충전탑의 주 장점은 압력강하가 적고 증류효율이 높다는 점이다. 충전탑 내에서 물질전달의 효율은 충전물에 액이 고르게 도포되는 것과 직접적으로 연계되며, 충전물의 기하학적 특징, 액체의 물리적 특성, 그리고 충전물의 재질 등이 액의 도포에 영향을 준다고 발표되었다. 그 밖에 접촉각 감소를통한 표면특성의 개선을 위 표면의 질감과 거친 정도를 향상시킨 방법도 제안되었다.
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