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문제 정의
- Bayer process에서 생산된 수산화알루미늄을 원료로 하여 제조하는 방법은 금속 알루미늄을 원료로 하여 제조하는 방법에 비해 많은 연구가 시도되고 있지 않다. 따라서 본 연구의 목적은 일반적으로 보크사이트를 염산과 반응시켜 제조된 상하수 응집제 (polyaluminumchloride) 를 출발 물질로 사용하여 순도가 높은 수산화알루미늄을 제조하는 것이며, 이때 제조된 수산화알루미늄의 특성을 분석하여 단일 상의 깁사이트(gibbsite)와 결정 형태의 plate와 sphere의 산물 제조 조건을 확립하는 것이다. 향후 제조된 수산화알루미늄을 마이크로웨이브 소결로의 열처리에 의해서 고순도 알루미나를 생산할 수 있을 것이다.
- 입도 분석기 (PSA)를 통해서 합성된 각각의 sample들의 입도 분포를 파악하고자 하였다. 분산매로는 에탄올을 사용하였다.
제안 방법
- 또한 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope, model: S-4300, HITACHI, Japan))을 이용하여 합성된 수산화알루미늄의 미세조직 및 형상을 분석하였다.
- 하수도용 응집제인 황산반토 (A12(SO4)3)의 몰 비를 변화시키면서 수열 합성 (90 oC, 24시간 교반)하여 단일상의 보헤마이트 (boehmite)를합성하였다. 본 연구는 이와 다르게 상하수도용 응집제인 PAC에 NaOH의 첨가량을 변화시키면서 합성하였다. 그 결과 혼합상인 깁사이 트 (gibbsite), 바이 어라이트 (bayerite), 보헤 마이 트 (boehmite) 가 합성되었다.
- 아울러 PSA(입도분석기)(Particle Size Analyzer, model: LS 13320, BeckmanCoulter, U.S.A)을 이용하여 수산화알루미늄의 입도 크기를 분석하였다.
- 이에 비교적 값 싸고, 간단한 제조 방법으로 입도 분포가 좁고, 고순도 수산화알루미늄을 제조하기 위해서 PAC를 이용하여 NaOH 첨가 반응으로 수산화알루미늄을 제조하였다.
- Park과 Jin[4] 은 3 M NaOH에 상 . 하수도용 응집제인 황산반토 (A12(SO4)3)의 몰 비를 변화시키면서 수열 합성 (90 oC, 24시간 교반)하여 단일상의 보헤마이트 (boehmite)를합성하였다. 본 연구는 이와 다르게 상하수도용 응집제인 PAC에 NaOH의 첨가량을 변화시키면서 합성하였다.
- 합성 된 수산화알루미 늄의 OH 그룹은 FT-IR(적 외 선분광분석 기 ) (Fourier Transform Infrared Spectrometer, model : Vertex 70, Bruker Optics, Germany)을 이용하여 분석하였다.
- 합성된 수산화알루미늄에 대하여, X-Ray 회절분석기 (X-Ray Diffraction System(model: D/MAX2500V/PC, Rigaku, Japan), Max power: 18 kW, Voltage : 60 kV, Current: 300 mA, Cu/K-alpha)를 이용하여 결정 형태 및 정량분석을 실시하였다.
- 합성된 수산화알루미늄의 OH 작용기 그룹을 분석하기 위해서 FT- IR 장비를 이용하였다. Fig.
대상 데이터
- 사용된 폴리염화알루미늄 (PAC, [Al2(OH)„Cl6-n]m, 단 1<n<5, m<10)은 염기도 45%로 Table 1과 같고, 알루미늄을 포함한 무기고분자 응집제들의 경우, 수용액상에서 가수 분해되어 Al3+ species로 나누어진다. 본 연구에서는 사용된 PAC는 미주실업(주)의 염기도 45%인 것이며, 규격은 Table 2에 나타나 있다. NaOH는 동해화학(주)
- 하였다. 분산매로는 에탄올을 사용하였다. 그 결과 (Fig.
- 실험결과의 기준이 되는 Al(OH)3 시료는 시약급(동양제철화학(주) Al(OH)3 100%, sample a)인 것을 사용하였다. 이어서 PAC 100g에 15g/L 농도의 NaOH 용액을 10ml/min 투입 후, 1시간 동안 교반 후여과 및 세척 3회를 실시하여 sample b를 얻었다.
- 의 순도 98%인 것을 이용하였다.
이론/모형
- 합성된 각각의 sample들의 형태를 알아보기 위해서 FE-SEM 분석 장비를 사용하였다. 각 sample a, b, c, d, e의 SEM 이미지들을 Fig.
- 합성된 수산화알루미늄의 결정상 및 정량분석을 위하여 X-선 회절 분석기가 사용되었다.Fig.
성능/효과
- SEM 이미지 분석 결과, NaOH 25, 30g에서 plate 형태인 수산화알루미늄을 확인할 수 있었다. FT- IR 분석 결과, NaOH 15g 일 때는 비정질 수산화알루미늄으로 IR 피크 값을 확인할 수 있었고, NaOH 20g 일 때는 혼합상인 깁사이트 (gibbsite), 바이어라이트 (bayerite), 보헤마이트 (boehmite)로 XRD 분석 결과 확인 되었지만, IR 피크 값에서 확연하게 구별되지는 않았다. 그리고 NaOH 25, 30g에서는 XRD 분석결과 깁사이트(gibbsite)와 바이어 라이트 (bayerite)로서 IR 피크 값에 의해 수산화알루미늄의 수산화기를 확인할 수 있었다.
- PAC에 NaOH 첨가량이 증가할수록 수산화알루미늄의 결정상은증가되었으며, NaOH 15g 일 때 비정질 수산화알루미늄, NaOH 20g 일 때 혼합상 (mixed-phase) 인 깁사이트 (gibbsite) 37%, 바이어라이트 (bayerite) 35%, 보헤마이트 (boehmite) 28%로, NaOH 25g 일 때는 깁사이트 (gibbsite) 67%, 바이어라이트 (bayerite) 33%로, NaOH 30g 일 때는 깁사이트 (gibbsite) 83%, 바이어라이트 (bayerite) 17%로 합성되었다. 입도 분포는 NaOH 첨가량이 증가할수록 수산화알루미늄의 입도 크기는 작아지는 경향을 보였다.
- 입도 분포는 NaOH 첨가량이 증가할수록 수산화알루미늄의 입도 크기는 작아지는 경향을 보였다. SEM 이미지 분석 결과, NaOH 25, 30g에서 plate 형태인 수산화알루미늄을 확인할 수 있었다. FT- IR 분석 결과, NaOH 15g 일 때는 비정질 수산화알루미늄으로 IR 피크 값을 확인할 수 있었고, NaOH 20g 일 때는 혼합상인 깁사이트 (gibbsite), 바이어라이트 (bayerite), 보헤마이트 (boehmite)로 XRD 분석 결과 확인 되었지만, IR 피크 값에서 확연하게 구별되지는 않았다.
- 2%로 분석되었다. Sample e는 d와 결정상은 동일하게 분석되었지만, 정량적으로 깁사이트 (gibbsite) 결정상이 더 많이 존재하는 것으로 분석되었다. 이것은 NaOH 첨가량이 증가함에 따라서 결정상이 보다 안정적인 깁사이트 (gibbsite) 결정상으로 합성되는 것을 의미한다.
- XRF(wt%) 결과는 Al = 38.2%, O = 60.4%, H = 1.4%로 분석되었다. Sample c의 혼합상의 결과는 PAC(100g) + NaOH 20g의 반응에서 3수화물의 결정상이 1수화물 결정상보다 쉽게 합성됨을 의미한다.
- 본 연구는 이와 다르게 상하수도용 응집제인 PAC에 NaOH의 첨가량을 변화시키면서 합성하였다. 그 결과 혼합상인 깁사이 트 (gibbsite), 바이 어라이트 (bayerite), 보헤 마이 트 (boehmite) 가 합성되었다. 혼합상인 나타난 원인으로 Park과 Jin[4] 을 비교하여 보면, NaOH(분자량 40) 첨가량이 PAC(중합도 5,000)에 비해 작은 량에기인되는 것으로 이온 치환 반응에서 PAC의 분자식(([A12(OH)nC16_ n]m)의 Ct 이온과 반응 이온 간의 이온종인 NaOH의 OH 이온이 적어 보다 안정적인 3수화물인 수산화알루미늄의 결정상인 깁사이트 (gibbsite) 로 합성이 되지 못하고 그 중간 단계인 바이어라이트 (bayerite) 및 보헤마이트 (boehmite)가 합성된 것으로 Fig.
- 이와 유사하게 sample e 에서도 같은 XRD 패턴을 보였다. 또한 sample e의 분석결과 (Fig. 5) 깁사이트 (gibbsite) 결정상 83%, 바이어라이트 (bayerite) 결정상 17%로 나타났으며 XRF(wt%)는 Al = 34.8%, O = 62.0%, H = 3.2%로 분석되었다. Sample e는 d와 결정상은 동일하게 분석되었지만, 정량적으로 깁사이트 (gibbsite) 결정상이 더 많이 존재하는 것으로 분석되었다.
- 로, 정량분석 결과, 바이어라이트 (bayerite) 결정상 35%, 깁사이트 (gibbsite) 결정상 37%, 보헤마이트 (boehmite) 결정상 28%로 분석되었다. XRF(wt%) 결과는 Al = 38.
- 본 실험에서 합성된 수산화알루미늄의 XRD 결과로, NaOH 임 PAC 임의 무게비가 증가할수록 수산화알루미늄은 잘 합성되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 PAC 분자식 (([Al2(OH)nCy]m)의 如 이온과 NaOH의 OH- 이온과의 이온 치환 반응으로 상하수도용 응집제의 기본 원리로 이온종과의 착화합물의 침강 원리를 이용하여 PAC 와 NaOH 첨가량에 의한 합성이다.
- 입도 분포는 NaOH 첨가량이 증가할수록 수산화알루미늄의 입도 크기는 작아지는 경향을 보였다. SEM 이미지 분석 결과, NaOH 25, 30g에서 plate 형태인 수산화알루미늄을 확인할 수 있었다.
- 194로 나타났다. 즉, SEM 이미지 분석 결과로 보여 진 수산화알루미늄의 입자 크기와 동일한 결과를 얻을 수 있었다. 이는 PAC에 NaOH 첨가량이 증가함에 따라, 합성된 수산화알루미늄의 결정 성장 시 입자 크기가 작아지는 경향으로, 이 영향은 NaOH g/PAC g의 무게비가 증가할수록 PAC의 분자식 ([Al2(OH)nCy]m)의 C「이온과 NaOH의 OH- 이온이 이온 치환 반응이 잘 되어 NaOH 첨가량이 증가할수록 입도 범위는 감소하였다.
- Sample c의 혼합상의 결과는 PAC(100g) + NaOH 20g의 반응에서 3수화물의 결정상이 1수화물 결정상보다 쉽게 합성됨을 의미한다. 한편 Fig. 4에서 보여 진 것과 같이 sample d의 결정상들은 깁사이트 (gibbsite) 결정상 67%, 바이어라이트 (bayerite) 결정상 33% 로, XRF(wt%)가 Al = 35.01%, O = 62.3%, H = 2.6%로 분석되었다. Sample d는 sample 仁와 다르게 보헤마이트 (boehmite) 결정상이 존재하지 않는 것으로 분석되었다.
- 그 결과 혼합상인 깁사이 트 (gibbsite), 바이 어라이트 (bayerite), 보헤 마이 트 (boehmite) 가 합성되었다. 혼합상인 나타난 원인으로 Park과 Jin[4] 을 비교하여 보면, NaOH(분자량 40) 첨가량이 PAC(중합도 5,000)에 비해 작은 량에기인되는 것으로 이온 치환 반응에서 PAC의 분자식(([A12(OH)nC16_ n]m)의 Ct 이온과 반응 이온 간의 이온종인 NaOH의 OH 이온이 적어 보다 안정적인 3수화물인 수산화알루미늄의 결정상인 깁사이트 (gibbsite) 로 합성이 되지 못하고 그 중간 단계인 바이어라이트 (bayerite) 및 보헤마이트 (boehmite)가 합성된 것으로 Fig. 3, 4, 5의 sample c, d, e의 XRD 결과 확인할 수 있었다. 다음으로, 수열 합성 (온도, 교반 시간)이다.
후속연구
- 따라서 본 연구의 목적은 일반적으로 보크사이트를 염산과 반응시켜 제조된 상하수 응집제 (polyaluminumchloride) 를 출발 물질로 사용하여 순도가 높은 수산화알루미늄을 제조하는 것이며, 이때 제조된 수산화알루미늄의 특성을 분석하여 단일 상의 깁사이트(gibbsite)와 결정 형태의 plate와 sphere의 산물 제조 조건을 확립하는 것이다. 향후 제조된 수산화알루미늄을 마이크로웨이브 소결로의 열처리에 의해서 고순도 알루미나를 생산할 수 있을 것이다.
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