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제안 방법
- 4에 나타내었다. KBr의 양을 TiO2 무게의 200배로 하여 골고루 섞은 다음 펠렛을 제조하여 측정하였으며 시료의 양을 일정하게 하여 흡수 피크의 크기로 작용기의 감소정도를 살펴보았다.
- 각 조건에 따라 제조된 촉매의 광분해 활성을 알아보기 위해 반응물 메틸렌블루에 대한 광활성 능력을 조사하였으며, 첨가제의 종류 및 소성온도에 따라 제조된 촉매들의 광촉매적 활성에 대한 결과는 UN 조사하기 전 단계에서 확인한 촉매 흡착실험에서 흡착은 거의 일어나지 않았다.
- 과산화티탄 수용액을 pH 3, 숙신산을 첨가제로 하여 105℃로 건조시킨 입자를 FT-IR 분석한 경우 각각의 합성온도에서 제조된 입자의 화학적 구조와 분자 결합상태를 알아보기 위하여 FT-IR 분석을 하였으며, 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. KBr의 양을 TiO2 무게의 200배로 하여 골고루 섞은 다음 펠렛을 제조하여 측정하였으며 시료의 양을 일정하게 하여 흡수 피크의 크기로 작용기의 감소정도를 살펴보았다.
- 이는 광촉매반응시 반응기에 spM bar를 넣어 촉매가 침전하는 것을 막고 골고루 교반 시키기 위해서이다. 광원으로는 Xe 램프를 사용하였으며 광원의 효율을 높이기 위해 반응기와 water filter를 알루미늄호일로 감싸 광원이 주변으로 누출되는 것을 차단시켰다. 반응물은 일정 시간마다 3.
- Japan)은 시약특급을 구입해 사용하였고, 탈 이온화된 증류수를 사용하였다. 또한 여러 가지 산을 이용하여 pH를 조절하였다. 본 연구에서 사용된 산의 종류는 Table 1에 나타내었다.
- 제조된 촉매의 화학적 결합 상태 및 구조를 알아보기 위해 FT-IR spectrophotometer(Jasco, FT/IR-5300)를 이용하여 400~4, 000 cm-1의 주파수 범위의 IR spectra 를 분석하였다. 또한, 제조된 촉매의 광학적 특징을 알아보기 위해 Photoluminescence spectrometer(PL, Hitachi F-4500, Fluorescence spectrophotometer)를 사용하였다.
- 먼저 105℃ 에서 18시간 건조된 입자는 온도에 따른 입자의 열분해, 결정화 및 상변화를 관찰하기 위해 Differential Thermal Analyzer (DTA, Perkin-Elmer, USA)와 Thermal Gravimetric Analyzer(TGA, Perkin-Elmer, USA)를 각각 사용하여 분석하였으며, DTA와 TGA는 공기분위기에서 승온속도 10℃/min의 속도로 50~900℃ 범위의 온도에서 관찰 하였다. 촉매의 결정구조 및 미세 결정크기를 알아보기 위해 X-선 회절분석기 (XRD, Philips X'pert diffractometer/Cu Ka radiation)를 사용하였다.
- 광원으로는 Xe 램프를 사용하였으며 광원의 효율을 높이기 위해 반응기와 water filter를 알루미늄호일로 감싸 광원이 주변으로 누출되는 것을 차단시켰다. 반응물은 일정 시간마다 3.5~4.5 mL씩 채취하였고, UV(Shimadzu, UV-240)를 이용하여 분석하였다. 이때 반응물의 흡광파장은 664 nm에서 흡광도를 측정하여 시간에 따른 농도변화를 확인하였다.
- 본 연구에서는 서로 다른 관능기를 가진 카르복시산 화합물을 첨가제로 하여 과산화티탄 수용액을 출발물질로 사용하여 수열합성법으로 이산화티탄을 제조하였으며, 합성 조건에 따라 형성된 이산화티탄 입자의 크기와 모양, 크기분포, 결정성 등을 조사하였고, 또한 제조된 촉매의 광촉매 특성을 알아보기 위해 회분식 반응기를 사용하여 반응물 메틸렌블루에 대한 광촉매 활성을 알아보았다.
- 서로 다른 관능기를 가진 카르복시산 화합물을 첨가제로 하여 과산화티탄 수용액으로부터 수열 합성법으로 나노 크기의 이산화티탄을 제조하였다. 제조된 나노 크기의 이산화티탄의 물리적 성질을 조사하였으며, 이들을 사용하여 메틸렌블루의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다.
- 5 mL씩 채취하였고, UV(Shimadzu, UV-240)를 이용하여 분석하였다. 이때 반응물의 흡광파장은 664 nm에서 흡광도를 측정하여 시간에 따른 농도변화를 확인하였다.
- 제조하였다. 제조된 나노 크기의 이산화티탄의 물리적 성질을 조사하였으며, 이들을 사용하여 메틸렌블루의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. 그 결과로 첨가된 카르복시산 화합물에 관계없이 아나타제형 나노 크기의 이산화티탄이 합성되었으며, 소성온도가 700℃ 이상에서는 아나타제 결정구조가 루틸 결정구조로 변환되기 시작하였다.
- 제조된 촉매의 광촉매 활성 특성을 알아보기 위해 반응물 메틸렌블루에 대한 광활성 능력을 조사하였으며, 반응물의 초기농도는 20 ppm, 촉매 첨가량을 0.1 g/L, 반응액 양을 150 mL로 동일하게 하였다. 반응장치는 회분식 반응기, Xe 램프 조절기, Xe 램프, 냉각필터, 석영렌즈, 교반기 등으로 이루어져 있으며, 반응기는 내열유리로 제작되었으며 반응기 아래에 교반기를 설치한다.
- 촉매의 미세구조 관찰 및 크기, 모양, 크기분포 등은 LaB6 필라멘트에 의한 가속전압 120 kV로 사용하는 Transmission Electron Microscope (Jeol, JEM-2010)를 사용하여 관찰하였다. 제조된 촉매의 화학적 결합 상태 및 구조를 알아보기 위해 FT-IR spectrophotometer(Jasco, FT/IR-5300)를 이용하여 400~4, 000 cm-1의 주파수 범위의 IR spectra 를 분석하였다. 또한, 제조된 촉매의 광학적 특징을 알아보기 위해 Photoluminescence spectrometer(PL, Hitachi F-4500, Fluorescence spectrophotometer)를 사용하였다.
- 여기광의 파장은 260 nm로 조사하였다. 촉매가 방출되는 빛의 발광에너지는 330~600 nm 범위에서 측정하였다. Fig.
- 관찰 하였다. 촉매의 결정구조 및 미세 결정크기를 알아보기 위해 X-선 회절분석기 (XRD, Philips X'pert diffractometer/Cu Ka radiation)를 사용하였다. 또한 X-선 회절피크에 상응하는 라인의 넓이로부터 미세 결정크기를 Scherrer 식을 사용하여 구하였다[11].
- 또한 X-선 회절피크에 상응하는 라인의 넓이로부터 미세 결정크기를 Scherrer 식을 사용하여 구하였다[11]. 촉매의 미세구조 관찰 및 크기, 모양, 크기분포 등은 LaB6 필라멘트에 의한 가속전압 120 kV로 사용하는 Transmission Electron Microscope (Jeol, JEM-2010)를 사용하여 관찰하였다. 제조된 촉매의 화학적 결합 상태 및 구조를 알아보기 위해 FT-IR spectrophotometer(Jasco, FT/IR-5300)를 이용하여 400~4, 000 cm-1의 주파수 범위의 IR spectra 를 분석하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 반응물질인 Metatitanic Acid/zT* iO 81%, Mitsuwa's Pure Cheminals, Japan), 과산화수소(H2O2, 30%, Junsei Chem. Co. Ltd. Japan)와 암모니아 수용액 (NH4OH, 29%, Junsei Chem. Co. Ltd. Japan)은 시약특급을 구입해 사용하였고, 탈 이온화된 증류수를 사용하였다. 또한 여러 가지 산을 이용하여 pH를 조절하였다.
- 여기광의 파장은 260 nm로 조사하였다. 촉매가 방출되는 빛의 발광에너지는 330~600 nm 범위에서 측정하였다.
이론/모형
- 촉매의 결정구조 및 미세 결정크기를 알아보기 위해 X-선 회절분석기 (XRD, Philips X'pert diffractometer/Cu Ka radiation)를 사용하였다. 또한 X-선 회절피크에 상응하는 라인의 넓이로부터 미세 결정크기를 Scherrer 식을 사용하여 구하였다[11]. 촉매의 미세구조 관찰 및 크기, 모양, 크기분포 등은 LaB6 필라멘트에 의한 가속전압 120 kV로 사용하는 Transmission Electron Microscope (Jeol, JEM-2010)를 사용하여 관찰하였다.
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