[논문]마이크로에멀젼법을 이용하여 실리카 코팅된 나노 Fe3O4 분말의 합성과 분석연구

유리; 김유진; 피재환; 황광택; 양희승; 김경자

doi:10.4191/kcers.2010.47.2.113

마이크로에멀젼법을 이용하여 실리카 코팅된 나노 Fe3O4 분말의 합성과 분석연구
Fabrication and Characterization of Silica Coated Fe3O4 Nanoparticles in Reverse Micro Emulsion 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.47 no.2 = no.327, 2010년, pp.113 - 116

유리 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 김유진 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 피재환 (한국세라믹기술원 도자세라믹센터) , 황광택 (한국세라믹기술원 도자세라믹센터) , 양희승 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 김경자 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터)

Abstract ▼ AI-Helper

The silica coated $Fe_3O_4$ nanoparticles have been synthesized using a micro-emulsion method. The $Fe_3O_4$ nanoparticles with the sizes 6 nm in diameter were synthesized by thermal decomposition method. Hydrophobic $Fe_3O_4$ nanoparticles were coated silica using surfactant and tetraethyl orthosilicated (TEOS) as a $SiO_2$ precursor. Shell thickness of silica coated $Fe_3O_4$ can be controlled (11~20 nm) through our synthetic conditions. The $Fe_3O_4$ and silica coated $Fe_3O_4$ nano powders were characterized by transmission electron microscopy (TEM), x-ray diffraction (XRD) and vortex magnetic separation (VMS).

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

그러나 실리카 코팅시 사용된 시약의 양은 조절하기 힘들며, 균일하게 실리카 두께를 조절하려는 연구는 진행되었으나, 대부분 재현성이 있는 결과를 얻기 힘들다.¹²⁾ 따라서 본 연구팀은 반응시간에 따른 실리카 두께 변화를 조절한 연구를 시행하여 투과전자현미경(TEM)을 통해 코팅 두께를 확인하였다. 실리카 두께가 균일하게 조절된 나노 분말은 자성 측성 등 다양한 응용범위로 사용이 가능하다.
⁴⁾ 실리카 코팅은 다양한 장점이 있으며, 특히 실리카 표면 개질을 통해 다양한 유기 분자 부착이 가능하며,⁵⁾ 실리카 코팅 두께 조절 및 응집 및 산화를 방지하여 열적으로 안정하다.⁴⁾ 본 연구에서는 고분산 Fe₃O₄ 나노 분말을 열분해 법으로 합성하고, 마이크로 에멀젼 방법을 이용하여 실리카 코팅을 하고, 반응 시간에 따른 실리카 코팅 두께를 조절하였다. Transmission electron microscopy(TEM), x-ray diffraction(XRD), vortex magnetic separation(VSM) 기기를 사용하여 합성한 Fe₃O₄ 나노 분말의 크기 및 모양, 결정 구조 및 자성 평가 그리고 반응시간에 따른 실리카 두께 변화를 확인하였다.
침전물을 60℃의 건조기에서 건조시켜 Fe₃O₄ 나노 분말을 수득하였다. Fe₃O₄ 나노 분말 일부를 hexane 등의 유기용매에 분산시켜 cupper grid에 용액을 떨어뜨린 후 TEM으로 관찰하였다.
⁴⁾ 본 연구에서는 고분산 Fe₃O₄ 나노 분말을 열분해 법으로 합성하고, 마이크로 에멀젼 방법을 이용하여 실리카 코팅을 하고, 반응 시간에 따른 실리카 코팅 두께를 조절하였다. Transmission electron microscopy(TEM), x-ray diffraction(XRD), vortex magnetic separation(VSM) 기기를 사용하여 합성한 Fe₃O₄ 나노 분말의 크기 및 모양, 결정 구조 및 자성 평가 그리고 반응시간에 따른 실리카 두께 변화를 확인하였다.
나노분말을 실리카 코팅하기전 Polyoxyethylene(5)nonylphenyl ether (Igepal) (0.22 g)과 cyclohexane (4.5 mL)을 혼합하여 초음파로 분산시켰다. 그 후 합성한 Fe₃O₄ 분말과 cyclohexane을 (1 mg/1mL)비율로 혼합하여 Fe₃O₄ 용액을 만들었다.
수득된 침전물을 5분 동안 자연 건조한 후 ethanol 5 mL 넣고 sonication 통해 분산시켰다. 또한 실리카 코팅된 Fe₃O₄ 용액을 cupper grid에 떨어뜨린후 TEM으로 관찰하였다.
본 연구에서는 나노크기의 Fe₃O₄를 마이크로 에멀젼 방법을 이용해 실리카 코팅하였다. 실리카 코팅에 사용된 나노분말은 열분해법을 이용해 6 nm 크기의 Fe₃O₄를 합성할 수 있었으며, 나노분말과 실리카 코팅된 나노분말의 실리카 두께 및 형태는 TEM 기기를 사용하여 분석을 하였다.
합성된 분말의 결정상은 XRD (Rigaku D/max 2500 v/pc)을 사용하여 회절각을 5~80도 범위에서 X-선 회절 분석을 행하였다. 분말의 모양, 크기를 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰하였다. 크기분포 상태는 나노 분말의 경우 100개, 실리카 코팅 나노 분말은 50개를 기준으로 측정하였다.
를 마이크로 에멀젼 방법을 이용해 실리카 코팅하였다. 실리카 코팅에 사용된 나노분말은 열분해법을 이용해 6 nm 크기의 Fe₃O₄를 합성할 수 있었으며, 나노분말과 실리카 코팅된 나노분말의 실리카 두께 및 형태는 TEM 기기를 사용하여 분석을 하였다. 또한, 고분산 소수성 나노분말은 계면활성제와 TEOS를 염기조건에 사용하여 실리카 코팅을 하였으며, 6, 24, 720의 반응시간에 따라 실리카의 코팅두께를 조절 할 수 있었으며, 코팅두께는 각각 11.
합성된 분말의 결정상은 XRD (Rigaku D/max 2500 v/pc)을 사용하여 회절각을 5~80도 범위에서 X-선 회절 분석을 행하였다. 분말의 모양, 크기를 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰하였다.
합성한 Fe₃O₄의 구조 해석 및 정보는 XRD를 이용하여 분석을 하였다. Fig.

대상 데이터

6) 본 실험에서는 출발물질로 Fe(acac)3 (acac=acetylacetonate) (97%, Aldrich), 1,2 hexadecanediol (90%, Aldrich), oleic acid (90%, Aldrich), oleylamine (70%, Aldrich), octyl ether (99%, Aldrich)을 사용하였다. Fe(acac)₃ (0.
크기분포 상태는 나노 분말의 경우 100개, 실리카 코팅 나노 분말은 50개를 기준으로 측정하였다. Fe₃O₄ 나노 분말과 실리카 코팅된 Fe₃O₄ 나노 분말의 자기적 성질은 VSM 기기를 사용하였다.
분말의 모양, 크기를 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰하였다. 크기분포 상태는 나노 분말의 경우 100개, 실리카 코팅 나노 분말은 50개를 기준으로 측정하였다. Fe₃O₄ 나노 분말과 실리카 코팅된 Fe₃O₄ 나노 분말의 자기적 성질은 VSM 기기를 사용하였다.

이론/모형

나노 분말 표면이 trioctylphosphine(TOP), oleic acid 등으로 치환되어 있기 때문에 물을 용매로 사용하는 stöber 방법을 이용하기 불가능하다. 이에 본 연구에서는 유기 용매와 계면활성제를 이용한 마이크로에멀젼 방법을 이용하였다. 나노 분말은 입자 표면을 계면활성제로 표면개질 후 TEOS를 사용하여 실리카 코팅을 할 수 있었다.

성능/효과

¹⁾ 또한 바이오 분야에서도 입자의 자기적 특성을 이용하여 분리·정제, 약물전달체계, 조영제 등에 다양하게 응용되고 있으며, 요즘에는 자성 입자를 DNA 분리 및 약물 전달체로 사용하기 위한 복합화 및 코팅 연구가 활발하게 진행되고 있다.²⁾그러나 나노 입자는 모양이나 크기에 따라 다양한 물성을 나타내지만, 쉽게 응집이 일어나며 열 처리시 물성이 변하게 된다.³⁾ 최근 Kim 등은 실리카 코팅과 분말 표면 개질을 이용한 나노 분말의 응집과 산화를 최소화한 연구를 발표한 바 있다.
³⁾ 최근 Kim 등은 실리카 코팅과 분말 표면 개질을 이용한 나노 분말의 응집과 산화를 최소화한 연구를 발표한 바 있다.⁴⁾ 실리카 코팅은 다양한 장점이 있으며, 특히 실리카 표면 개질을 통해 다양한 유기 분자 부착이 가능하며,⁵⁾ 실리카 코팅 두께 조절 및 응집 및 산화를 방지하여 열적으로 안정하다.⁴⁾ 본 연구에서는 고분산 Fe₃O₄ 나노 분말을 열분해 법으로 합성하고, 마이크로 에멀젼 방법을 이용하여 실리카 코팅을 하고, 반응 시간에 따른 실리카 코팅 두께를 조절하였다.
대부분의 실리카는 한 개의 나노분말을 함유하고 있으며 형태도 매우 균일하다. VSM 측정을 통하여 자성 나노 입자인 Fe₃O₄의 자화율은 실리카 코팅에 의해 간섭거리를 조절 할 수 있음을 확인하였다.
실리카 코팅에 사용된 나노분말은 열분해법을 이용해 6 nm 크기의 Fe₃O₄를 합성할 수 있었으며, 나노분말과 실리카 코팅된 나노분말의 실리카 두께 및 형태는 TEM 기기를 사용하여 분석을 하였다. 또한, 고분산 소수성 나노분말은 계면활성제와 TEOS를 염기조건에 사용하여 실리카 코팅을 하였으며, 6, 24, 720의 반응시간에 따라 실리카의 코팅두께를 조절 할 수 있었으며, 코팅두께는 각각 11.4, 16.5, 22.0 nm인 것을 확인하였다. 대부분의 실리카는 한 개의 나노분말을 함유하고 있으며 형태도 매우 균일하다.
4에서 보는 바와 같이 시간에 따라 Fe₃O₄ 나노 분말의 실리카 두께를 조절 할 수 있었다. 반응시간은 각각 6시간, 24시간, 72시간이며, 실리카 두께는 11.4 nm, 16.5 nm, 22.0 nm으로 반응시간이 증가할수록 두꺼워 진다는 사실을 확인 할 수 있었다. Fig.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	강자성인 γ-Fe2O3, Fe3O4가 보다 광범위한 분야의 응용이 기대되는 이유는?	일반적으로 산화철 입자 중에서 강자성인 γ-Fe2O3, Fe3O4는 최근 결정 크기가 나노 영역으로 감소되면서 극대화된 비표면적과 초상자성 거동으로 인하여 보다 광범위한 분야에서의 응용이 기대되고 있다.1) 또한 바이오 분야에서도 입자의 자기적 특성을 이용하여 분리·정제, 약물전달체계, 조영제 등에 다양하게 응용되고 있으며, 요즘에는 자성 입자를 DNA 분리 및 약물 전달체로 사용하기 위한 복합화 및 코팅 연구가 활발하게 진행되고 있다.
	실리카 코팅과 분말 표면 개질을 이용하여 나노분말을 처리할 때 장점은?	3) 최근 Kim 등은 실리카 코팅과 분말 표면 개질을 이용한 나노 분말의 응집과 산화를 최소화한 연구를 발표한 바 있다.4) 실리카 코팅은 다양한 장점이 있으며, 특히 실리카 표면 개질을 통해 다양한 유기 분자 부착이 가능하며,5) 실리카 코팅 두께 조절 및 응집 및 산화를 방지하여 열적으로 안정하다.4) 본 연구에서는 고분산 Fe3O4 나노 분말을 열분해 법으로 합성하고, 마이크로 에멀젼 방법을 이용하여 실리카 코팅을 하고, 반응 시간에 따른 실리카 코팅 두께를 조절하였다.
	나노 입자의 장단점은?	1) 또한 바이오 분야에서도 입자의 자기적 특성을 이용하여 분리·정제, 약물전달체계, 조영제 등에 다양하게 응용되고 있으며, 요즘에는 자성 입자를 DNA 분리 및 약물 전달체로 사용하기 위한 복합화 및 코팅 연구가 활발하게 진행되고 있다.2)그러나 나노 입자는 모양이나 크기에 따라 다양한 물성을 나타내지만, 쉽게 응집이 일어나며 열 처리시 물성이 변하게 된다.3) 최근 Kim 등은 실리카 코팅과 분말 표면 개질을 이용한 나노 분말의 응집과 산화를 최소화한 연구를 발표한 바 있다.

참고문헌 (12)

S. Sun and H. Zeng, “Size-Controlled Synthesis of Magnetic Nanoparticles,” J. Am. Chem. Soc., 124 8204-5 (2002).

상세보기
K. H. Kang and J. H. Chang, “High Throughout Magnetic Separation for Human DNA by Aminosilanized Iron Oxide Nanoparticles(in Korean),” J. Kor. Ceram. Soc., 45 [10] 605-9 (2008).

원문보기 상세보기
H. Katsuki and S. Komarneni, “Role of ${\alpha}-Fe_2O_3$ Morphology on the Color of Red Pigment for Porcelain,” J. Am. Ceram. Soc., 86 183-85 (2003).

상세보기
Y. J. Kim, J.-H. Pee, J. H. Chang, K, Choi, K. J. Kim and D. -Y. Jung, “Silica Effect on Coloration of Hematite Nanoparticles for Red Pigments,” Chem. Lett., 38 843-44 (2009).
W. J. Parak, D. Gerion, D. Zanchet, A. S. Woerz, T. Pellegrino, C. Micheel, S. C. Williams, M. Seitz, R. E. Bruehl, Z. Bryant, C. Bustamante, C. R. Bertozzi, and A. P. Alivisatos, “Conjugation of DNA to Silanized Colloidal Semiconductor Nanocrystalline Quantum Dots,” Chem. Mater., 14 2113-19 (2002).

상세보기
Sun and H. Zeng, “Monodisperse $MFe_2O_4$ (M Fe, Co, Mn) nanoparticles,” J. Am. Chem. Soc., 126 273-79 (2004).

상세보기
W. Stober, A. Fink, and E. Bohn, “Controlled Growth of Monodisperse Silica Spheres in the Micron Size Range,” J. Colloid Interface Sci., 26 62-9 (1968).
M. Darbandi and T. Nann, “One-pot Synthesis of YF3@silica Core/shell Nanoparticles,” Chem. Commun., 776-77 (2006).
T. V. Duncan, M. A. M. Polanco, Y. J. Kim, and S.-J. Park, “Improving the Quantum Yields of Semiconductor Quantum Dots through Photoenhancement Assisted by Reducing Agents,” J. Phys. Chem. C., 113 7561-66 (2009).

상세보기
C. Graf, D. L. J. Vossen, A. Imhof, and A. van Blaaderen, “A General Method to Coat Colloidal Particles with Silica,” Langmuir, 19 6693-700 (2003).

상세보기
I. Pastoriza-Santos, J. Perez-Juste, and L. M. Liz-Marzan, “Silica-Coating and Hydrophobation of CTAB-Stabilized Gold Nanorods,” Chem. Mater., 18 2465-67 (2006).

상세보기
M. Darbandi, R. Thomann, and T. Nann, “Single Quantum Dots in Silica Spheres by Microemulsion Synthesis,” Chem. Mater., 17 5720-25 (2005).

상세보기

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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