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문제 정의
- 본 연구에서는 석탄회의 고부가가치 자원화를 촉진시키기 위하여 TBA를 용매로 하는 동결주조기술을 이용하여 기공구조가 제어된 다공질 mullite 복합체를 제조하고, 합성물질의 미세구조, 기공률, 부피밀도, 압축강도에 미치는 공정변수의 영향을 조사하였다.
제안 방법
- 1300~1500℃에서 소결 후 동결주조물질의 SEM 미세구조를 관찰하였다. 소결온도에 관계없이 거의 유사한 미세 구조를 나타내었다.
- 1400℃에서 소결 후, 다공질 미세구조의 발달에 미치는 solid loading (40, 50, 60 wt%)의 영향을 관찰하였다 (Fig. 5). 기공채널의 배향성이 상대적으로 높은 용매함량을 갖는 동결주조물 (Fig.
- 40, 50, 60 wt% 고체함량을 갖는 TBA 슬러리를 40℃에서 24시간 ball milling함으로써 제조하였다. 이때 분말함량을 기준으로 하여 분산제로 1 wt% citric acid (Sigma-Aldrich), 결합재로 0.
- 5 wt% PVB (Aldrich Chemical)를 첨가하였다. Warm slurry를 진공 하에서 자기교반 함으로써 기포를 제거한 후 상부 및 측면이 단열물질로 보호된 cylindrical polyethylene mold 내부로 주입하였다. 주입 즉시 몰드의 하단 면을 ~0℃로 유지시킴으로써 TBA의 동결이 하부로부터 상부로 점진적으로 진행되도록 하였다.
- XRD 분석에 의하여 동결주조소결체의 결정상을 조사하였다. 1500℃, 2 h 소결 후의 XRD patterns를 Fig.
- 1)가 혼합되어 있는 규산염광물 (mullite, sillimanite, quatrz)로 주로 구성되어져 있었다. XRF 분석결과를 근거로 하여 Al2O3/SiO2 (molar ratio)=1.2, 1.5, 1.8이 되게끔 부족한 양의 Al2O3 (AES-11C, Sumitomo Chemicals)를 첨가하였다. 조합분말을 에탄올을 분산매로 하여 ball milling하였다.
- 주입 즉시 몰드의 하단 면을 ~0℃로 유지시킴으로써 TBA의 동결이 하부로부터 상부로 점진적으로 진행되도록 하였다. 동결된 시편을 몰드로부터 조심스럽게 제거한 후 동결건조기 (labconco 77540, Western Medics) 내에서 동결된 TBA를 승화시켰다. 유기물질을 제거하기 위하여 600℃에서 하소한 후, 1300~1500℃에서 2시p간 최종적으로 소결하였다.
- 기공률과 부피밀도를 측정하기 위하여 물을 매체로 하여 Archimedes법을 이용하였다. 만능시험기 (Model 6025, Instron, cross-head speed 1.0 mm/min)를 이용하여 압축강도와 영률을 구하였다. 주사전자현미경 (SEM, JSM-500, Keol)을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
- 반응생성물의 결정상을 XRD (D-MAX II, Rigaku)를 이용하여 동정하였다. 기공률과 부피밀도를 측정하기 위하여 물을 매체로 하여 Archimedes법을 이용하였다.
- 산업폐기물의 일종인 석탄회의 고부가가치 자원창출을 위하여 TBA-based freeze casting 기술을 도입하여 독특한 기공구조를 갖는 다공질 세라믹복합체의 제조를 시도하고 특성평가를 행하였다.
- 0 mm/min)를 이용하여 압축강도와 영률을 구하였다. 주사전자현미경 (SEM, JSM-500, Keol)을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
이론/모형
- 반응생성물의 결정상을 XRD (D-MAX II, Rigaku)를 이용하여 동정하였다. 기공률과 부피밀도를 측정하기 위하여 물을 매체로 하여 Archimedes법을 이용하였다. 만능시험기 (Model 6025, Instron, cross-head speed 1.
성능/효과
- (1) 석탄회의 XRF 분석결과를 기준으로 하여 Al2O3/SiO2 (molar ratio)=1.2, 1.5, 18이 되게끔 부족분의 Al2O3를 첨가하여 제조한 동결주조물을 1300~1500℃에서 소결한 결과 배치조합에 관계없이 다공질 mullite/alumina 복합물질이 얻어졌다. 이때 silicate melts의 존재 하에서 생성된 rod-shaped mullite 입자를 확인 할 수 있었다.
- (2) 동결주조소결체의 기공구조는 TBA ice의 성장방향을 따라서 규칙적으로 배열된 상호 연결된 일축 방향성 기공채널과 골격구조에 함유되어 있는 미세기공으로 구성되어져 있음을 확인할 수 있었다.
- (3) 공정조건에 따라서 다양한 크기범위의 기공률 (79.0~ 52.1%)과 압축강도 (4.10~70 MPa)를 보유하는 다공질 소결물질이 얻어졌으나, 이때 다양한 공정조건 및 공정결함이 복합적으로 작용할 수 있는 관계로 공정-미세구조-성질 상관관계에 대한 일관성이 다소간 결여되어 있었다.
- (4) 석탄회는 다공질 세라믹스의 제조를 위한 유용한출 발원료로 이용될 수 있음을 확인하였다.
- Fig. 2에서 볼 수 있는 바와 같이 출발물질의 배치조성을 mullite의 양론조성 (Al2O3/SiO2=1.5, molar ratio) 및 silica-rich (1.2)로 조합하였는데도 불구하고 1500℃ 소결 후 corundum이 존재하는 것으로 확인되었다. 그 이유로 서 주어진 소결조건에서 불충분한 mullite화 반응의 가능성을 들 수 있다.
- 첫째, 높은 고체함량에 비하여 낮은 고체함량은 상대적으로 불규칙한 입자배열을 가능하게 하고 따라서 주조물의 동결 시 불규칙한 기공채널의 배열을 유도할 수 있다. 둘째, 응고 과정은 열전달속도(∆Q/∆t)에 의존하므로 묽은 용액의 경우 응고가 주조물의 하부로부터 상부방향으로 진행될수록 이의 불균일성이 발생할 가능성이 크게 되고 결과적으로 이방성 기공채널이 생성될 수 있다. Fig.
- 일반적으로 solid loading은 다공질 소결체의 기공 및 압축강도 특성을 결정짓는 중요한 역할을 한다. 미세구조에서는 뚜렷한 차이를 발견할 수 없었으나 solid loading이 증가할수록 기공률은 어느 정도 감소하는 것으로 나타났다. 소결온도에 따라 다소간의 차이를 가지고 solid loading 이 40 wt%에서 60 wt%로 증가함에 따라 기공률은 13~26% 정도 감소하였다.
- 미세구조에서는 뚜렷한 차이를 발견할 수 없었으나 solid loading이 증가할수록 기공률은 어느 정도 감소하는 것으로 나타났다. 소결온도에 따라 다소간의 차이를 가지고 solid loading 이 40 wt%에서 60 wt%로 증가함에 따라 기공률은 13~26% 정도 감소하였다. 이러한 결과는 높은 초기 고체함량을 가지고 상대적으로 치밀한 다공질 소결체를 제조할 수 있다는 것을 의미한다.
- 1~70 MPa 범위 내의 압축강도를 보유하였다. 예견할 수 있는 바와 같이, 다수의 예외가 존재하기는 하였으나 전반적으로 고체함량 및 소결온도가 높아질수록 높은 압축강도를 나타내었다. 기공률-압축강도 사이의 상관관계를 Fig.
- 그 이유로 다음의 두 가지 관점에서 생각해 볼 수 있겠다. 첫째, 높은 고체함량에 비하여 낮은 고체함량은 상대적으로 불규칙한 입자배열을 가능하게 하고 따라서 주조물의 동결 시 불규칙한 기공채널의 배열을 유도할 수 있다. 둘째, 응고 과정은 열전달속도(∆Q/∆t)에 의존하므로 묽은 용액의 경우 응고가 주조물의 하부로부터 상부방향으로 진행될수록 이의 불균일성이 발생할 가능성이 크게 되고 결과적으로 이방성 기공채널이 생성될 수 있다.
- 치밀질 세라믹스의 경우와는 달리 본 연구에 서 얻은 다공질 동결주조물 (기공률 >50%)의 SEM 사진에서 관찰된 기공크기에 미치는 소결온도의 영향은 거의 없는 것으로 나타났다.
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