[논문]액상증착법에 의한 초친수 TiO2 박막 제조

정현호; 김진호; 황종희; 임태영; 최덕균

doi:10.6111/jkcgct.2010.20.5.227

액상증착법에 의한 초친수 TiO2 박막 제조
Fabrication of super hydrophilic TiO2 thin film by a liquid phase deposition 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.20 no.5, 2010년, pp.227 - 231

정현호 (한국세라믹기술원 전자.광소재센터) , 김진호 (한국세라믹기술원 전자.광소재센터) , 황종희 (한국세라믹기술원 전자.광소재센터) , 임태영 (한국세라믹기술원 전자.광소재센터) , 최덕균 (한국세라믹기술원 전자.광소재센터)

초록
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광촉매 특성을 지닌 초친수 $TiO_2$ 박막을 액상증착법에 의해 유리 기판 위에 성공적으로 제조하였다. 제조된 $TiO_2$ 박막은 $70^{\circ}C$에서 박막표면에 $TiO_2$ 나노 입자들을 형성하였다. $TiF_4$ 용액의 침적시간이 증가됨에 따라 박막의 두께도 일정하게 증가되었다. $TiO_2$ 박막은 약 $5^{\circ}$ 이하의 접촉각과 가시영역에서 약 75~90 %의 투과율을 보여주었다. 또한 제조된 $TiO_2$ 박막은 자외선 조사에 의해 메칠오렌지 용액을 분해하는 광촉매 특성을 보여주었다. 침적시간 조건에 따라 제조된 박막의 표면 구조, 광학적 특성, 접촉각을 FE-SEM, AFM, UV-Vis, contact angle meter를 이용하여 측정하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Super hydrophilic $TiO_2$ thin films with photocatalytic property were successfully fabricated on a glass substrate by liquid phase deposition (LPD). The $TiO_2$ thin film formed nano particles on a surface at $70^{\circ}C$. As an immersion time in $TiF_4$ solution increased, the thickness of thin films gradually increased. $TiO_2$ thin film showed a water contact angel of below ca. $5^{\circ}$ and the transmittance of ca. 75~90 % in visible range. In addition, $TiO_2$ thin film showed the photocatalytic property to decompose methyl orange solution by the illumination of UV light. The surface morphologies, optical properties and contact angel of prepared thin films with a different immersion time were measured by field emission scanning electron microscope (FE-SEM), atomic force microscope (AFM), UV-Vis spectrophotometer and contact angle meter.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 광촉매 특성을 지닌 TiO₂ 박막을 LPD 법을 이용하여 실험 조건에 따른 박막의 표면 및 광학적 특성을 확인하였고, 제조된 박막에 UV를 조사하여 methylorange(MO)를 분해하는 광촉매 특성을 확인하였다.

제안 방법

TiF4 용액에 30분, 60분, 90분, 120분 침적하여 제조한 TiO2 박막을 물에 희석된 methyl orange 용액(50 mgL−1)에 담근 후 UV를 3시간 동안 조사를 하여 광촉매에 의하여 분해되어 감소된 methyl orange 용액의 흡광도를 UV-Vis spectrophotometer(V-570, JASCO)를 이용하여 측정하였다.
0 wt% 용액(in 증류수 : 에탄올 = 2 : 3)에 기판을 담군후 5~10분 초음파 처리를 한 후 증류수를 이용하여 세정하였다. TiF₄ 용액에 유리기판을 침적한 후 오븐에서 70℃를 유지하면서 30분, 60분, 90분, 120분 동안 침적하여 TiO₂ 박막을 제조하였다. 박막 제조 모식도를 Fig.
TiO2 박막의 결정구조의 분석을 위해 X-ray diffratometer(KFX-987228-SE, Mac Science)를 사용하였고 X-ray 회절 분석에는 40 kV, 30mA에서 Cu-Ka tube를 사용하여 2θ = 20~70° 구간에서 측정하였다.
0으로 적정하였다. 기판으로는 slide glass를 사용하여 친수처리를 위해 KOH 1.0 wt% 용액(in 증류수 : 에탄올 = 2 : 3)에 기판을 담군후 5~10분 초음파 처리를 한 후 증류수를 이용하여 세정하였다. TiF₄ 용액에 유리기판을 침적한 후 오븐에서 70℃를 유지하면서 30분, 60분, 90분, 120분 동안 침적하여 TiO₂ 박막을 제조하였다.
LPD법에 의해 제조된 TiO₂ 박막은 아나타제 결정성을 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 일반적으로 아나타제 TiO₂ 박막을 얻기 위해서는 400℃ 이상의 열처리가 요구되지만[9], 본 연구에서는 70℃에서 아나타제 TiO₂ 박막을 제조하였다.
)에 담근 후 UV를 3시간 동안 조사를 하여 광촉매에 의하여 분해되어 감소된 methyl orange 용액의 흡광도를 UV-Vis spectrophotometer(V-570, JASCO)를 이용하여 측정하였다. 제조된 박막 표면의 물 접촉각을 확인하기 위해 contact angle meter(Easy Drop, KRUSS)를 이용하였다.
제조된 박막의 미세구조를 확인하기 위하여 field emission scanning electron microscope(FE-SEM, JSM6700, JEOL)를 사용하였고 박막 표면의 조도는 atomic force microscope(AFM, JSPM5200, JEOL, Japan)을 이용하여 측정하였고, 박막의 광학적 특성을 분석하기 위하여 UV-Vis spectrophotometer(V-570, JASCO)를 이용하여 투과율을 측정 하였다. TiO₂ 박막의 결정구조의 분석을 위해 X-ray diffratometer(KFX-987228-SE, Mac Science)를 사용하였고 X-ray 회절 분석에는 40 kV, 30mA에서 Cu-Ka tube를 사용하여 2θ = 20~70° 구간에서 측정하였다.
침적 시간이 늘어남에 따라 120분 침적된 TiO₂ 박막의 표면에 크랙이 발생하였다. 침적 시간이 30분에서 60분, 90분, 120분으로 증가됨에 따라 박막의 두께가 약 20 nm, 80 nm, 150 nm, 300 nm로 증가되는 것을 박막두께 측정기(Dektak 150, Veeco)을 이용하여 확인하였다.

대상 데이터

LPD 법에 의한 TiO₂ 박막 제조하기 위해 titanium(IV) fluoride(TiF₄, Aldrich)를 사용하였다. 용액의 농도는 0.
LPD법을 이용하여 광촉매 특성을 지닌 TiO₂ 초친수 박막을 제조하였다. TiF₄ 용액에 침적하는 시간이 늘어날수록 입자 성장이 발생하여 박막의 두께가 증가되었다.

성능/효과

8 nm를 나타내었고, 박막의 두께에 따라 가시광 영역에서 약 75~90 %의 높은 평균투과율을 나타내었다. 70℃에서 기판에 적층된 TiO₂ 박막은 XRD 분석을 통하여 아나타제 결정을 갖는 것으로 확인되었으며, 메칠오렌지 용액에 TiO₂ 박막이 코팅된 유리기판을 침적한 후 UV를 조사하여 메칠오렌지의 흡광도를 측정한 결과, UV조사 시간에 따라 일정하게 메칠오렌지 용액의 흡광도가 감소하는 것을 확인하였다. 또한 제조된 TiO₂ 박막은 약 4~5°의 물 접촉각을 갖는 초친수 특성을 나타내었다.
6은 실리콘 기판을 120분 동안 TiF₄ 용액에 침적하여 제조한 TiO₂ 박막의 결정화도를 나타내는 XRD pattern이다. LPD법에 의해 제조된 TiO₂ 박막은 아나타제 결정성을 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 일반적으로 아나타제 TiO₂ 박막을 얻기 위해서는 400℃ 이상의 열처리가 요구되지만[9], 본 연구에서는 70℃에서 아나타제 TiO₂ 박막을 제조하였다.
2에 나타내었다. TiF₄ 용액에 30분 침적한 박막은 40~50 nm 정도 크기의 TiO₂ 입자들이 표면에 성장되어 아일랜드 형태의 구조를 이루는 것을 확인하였다. 60분 침적한 박막은 30분 침적하여 제조한 박막보다 성장이 더 진행하여 입자들이 응집된 구조를 보였다.
TiF₄ 용액에 침적하는 시간이 늘어날수록 입자 성장이 발생하여 박막의 두께가 증가되었다. 제조된 박막의 표면 RMS값은 약 1.9~12.8 nm를 나타내었고, 박막의 두께에 따라 가시광 영역에서 약 75~90 %의 높은 평균투과율을 나타내었다. 70℃에서 기판에 적층된 TiO₂ 박막은 XRD 분석을 통하여 아나타제 결정을 갖는 것으로 확인되었으며, 메칠오렌지 용액에 TiO₂ 박막이 코팅된 유리기판을 침적한 후 UV를 조사하여 메칠오렌지의 흡광도를 측정한 결과, UV조사 시간에 따라 일정하게 메칠오렌지 용액의 흡광도가 감소하는 것을 확인하였다.
4에 나타내었다. 침적 시간이 30분에서 90분으로 증가됨에 따라 입자들의 성장으로 인하여 측정된 RMS값은 1.9 nm, 9.8 nm, 12.8 nm로 증가하는 것을 알 수 있으며120분간 침적하였을 때는 성장한 입자들의 크기는 커졌지만 90분 침적하였을 경우보다 roughness가 줄어들어 RMS값은 12.3 nm로 확인되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TiO2 초친수 박막의 두께를 증가시키는 방법은?	LPD법을 이용하여 광촉매 특성을 지닌 TiO2 초친수 박막을 제조하였다. TiF4 용액에 침적하는 시간이 늘어날수록 입자 성장이 발생하여 박막의 두께가 증가되었다. 제조된 박막의 표면 RMS값은 약 1.
	LPD법에 의한 TiO2 박막 제조는 어떻게 이루어지는가?	LPD법에 의한 TiO2 박막 제조는 전구체(TiF4, TiCl4)를 물에 녹여 용액의 농도와 pH를 적정한 후 기판을 수용액에 침적시켜 100℃ 이하의 온도를 유지하면서 침적 시간에 따라 박막의 두께 및 성장속도를 제어하여 기판 위에 박막을 제조하는 기술이다[8].
	TiO2 박막은 어떤 방법들에 의해 제조되는가?	TiO2 박막은 sol-gel, sputtering, chemical vapor deposition(CVD), layer-by-layer(LBL)법, liquid phase deposition(LPD)법과 같은 다양한 방법들에 의해 제조된다[4-8]. 특히 습식 공정법인 LPD 법은 박막제조 공정이 간단하고 막 두께를 나노 스케일로 제어하기 용이하며 대면적 코팅에 유리한 장점을 갖고 있다.

참고문헌 (9)

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P. Chrysicopoulou, D. Davazoglou, Chr. Trapalis and G. Kordas, "Optical properties of very thin ( $TiO_{2}$ ", Thin Solid Films 323 (1998) 188.

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Y. Tsuge, J.H. Kim, Y. Sone, O. Kuwaki and S. Shiratori, "Fabrication of transparent $TiO_{2}$ film with high adhesion by using self-assembly method: Application to super-hydrophilic film", Thin Solid Films 516 (2008) 2463.

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M. keshmiri, M. Mohseni and T. Troczynski, "Development of novel $TiO_{2}$ sol-gel-derived composite and its photocatalytic activities for trichloroethylene oxidation", Appl. Catal. B: Environ. 53 (2004) 209.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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