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문제 정의
- 정제 제작을 위해 붕사(Na2B4O7·10H2O)와 산화붕산(B2O3)를 이용하여 혼합한 후 스테아린산 마그네슘을 첨가하여 시료를 제조하였다. 본 연구에서는 농축폐액 폐기물의 전처리를 통해 PWR 원전에서 발생되고 있는 농축폐액의 유리화 가능성을 도출하기 위한 전처리 방안을 검토하였다.
제안 방법
- 4와 같은 입도분포를 보여주고 있다. 각 입도분포별로 그리고 전체분말을 이용하여 다음과 같이 전처리 조건을 검토하였다. 과립생성물은 균질한 구형으로 무난히 제작할 수 있으나 생성 후 과립물은 강도가 약하여 2 m 자유낙하 시험 결과 쉽게 파손(깨짐)이 되었다.
- 시험에 사용된 건조분말은 입자 중 미립자가 많아 쉽게 비산되었고 유동성이 낮았으며 부분적으로 분말 덩어리가 존재하였다. 건조분말에 첨가제(부형제, 결합제 등) 없이 스테아린산 마그네슘을 혼합하여 정제를 제조하였다. Fig.
- 모의붕산시료 및 과립화제(액상규산나트륨)를 이용하여 과립화 시험을 수행하였다. 과립화제의 혼합비율을 23 wt%, 30 wt% 및 40 wt%로 증가 시키면서 시험을 수행하였다. Table 2는 과립화제 혼합율에 따른 생성과립의 입자분포를 나타낸다.
- 이에 현재 상용운전 중인 울진 유리화설비의 잡고체 폐기물 전처리는 폐기물을 펠렛화 하여 투입하고 있다. 농축폐액건조물을 전처리하는 방안으로 상용설비 또는 기존 연구성과를 이용한 방안을 대상으로 검토하였으며 최종생성물의 기준은 유리화설비 폐기물 투입설비의 구조를 반영하여 설정하였다. 유리화설비의 폐기물 투입구에서 CCIM 내부까지의 폐기물 이송배관 길이가 약 2 m 정도이기 때문에 분말 폐기물의 고형물은 CCIM 내부 유리용탕에 떨어지기 전에 파손되지 않아야 하며 분말의 발생량이 배기계통에 영향이 없는 것이 설비 운영측면에서 유리하다.
- 분말 시료를 이용하여 정제화한 후 측정한 마손도와 경도값은 다음과 같다. 먼저 모의시료를 이용하여 첨가물 양과 타정설비 운영인자를 확인한 후 실폐기물을 고형화 하였다. 모의폐기물 정제에 대한 마손도는 1.
- 모의붕산시료 및 과립화제(액상규산나트륨)를 이용하여 과립화 시험을 수행하였다. 과립화제의 혼합비율을 23 wt%, 30 wt% 및 40 wt%로 증가 시키면서 시험을 수행하였다.
- 일반적으로 스테아린산 마그네슘은 전단력이 낮아 활택제로 많이 사용되고 있다[6]. 모의시료 정제로부터 첨가물 양과 고형장치의 운전 조건을 확인하였고, 이로부터 실폐기물을 정제 제작하였다. 실폐기물 정제를 위해 농축폐액 5ℓ를 교반기에서 20시간 이상 가열하여 건조물 300 g을 확보하였다.
- 본 연구에서는 농축폐액건조물을 정제화 하기 위해 고형 장치를 설계·제작하였다.
- 가압경수로에서 발생하는 농축폐액의 붕산농도는 최대 30,000 ppm 정도로 pH는 약 6∼8 정도이다. 붕산농축폐액 건조물의 함유성분 분석을 위해 파라핀 고화전의 분말시료 10 g을 채취하여 유도결합플라스마 방출분광분석(ICP-AES : inductively coupled plasma atomic emission spectrometry), 유도결합플라즈마 질량분석(ICP-MS : inductively coupled plasma mass spectrometer)및 X-선회절(X-ray diffractometer) 분석을 수행하였다. Figure 1은 농축폐액건조물에 대한 성분분석 결과를 보여준다.
- 사출방식의 적용여부를 검토하기 위해 분말시료에 PVA(polyvinylalcohol) 첨가제를 혼합한 후 반죽으로 제조하였다.
- 따라서 유리화 설비에 적용하기 위해서는 적절한 고형화 방안이 활용되어야 한다. 이를 위해 본 연구에서는 사출, 과립 및 정제의 고화방안에 대해 연구 비교하였다. 사출(injection) 방식은 건조분말 폐기물이 고형화된 후 마모도가 낮기 때문에 설비에 투입하여도 비산의 위험이 적은 반면 고형설비의 운영 및 관리에 어려움이 발생하는 것으로 나타났다.
- 실험에서 분말시료를 정제로 제조한 결과 고형물과 고형장치 사이에 고착현상이 발생되었다. 이를 해결하기 위해 활택제로 스테아린산 마그네슘을 사용하여 정제가 정제 틀로부터 방출될 때 분말시료 잔류물에 의한 고착현상을 방지하였다. 일반적으로 스테아린산 마그네슘은 전단력이 낮아 활택제로 많이 사용되고 있다[6].
- 최종성생물의 기준설정을 위하여 경도 및 마손도는 일반 의약 정제기준(제약사별 차이는 있으나 경도 4 kp 이상, 마손도 2% 이하)을 준용하였다.
대상 데이터
- 정제의 크기는 폐기물 공급관을 통해 저온용융로 내로 투입이 용이하게 하기 위해 직경이 10 mm 미만으로 제작하였다. 고형정제를 위해 시료에 혼합한 결합제로는 Kollidon VA64, HPMC, 유당이 포함된 Ludipress LCE, 윤활제로 유기성분인 Glyceryl Distearate을 사용하였다. 모의시료와 실폐기물에 대한 고형화 실험결과는 Table 3 및 Table 4와 같다.
- Figure 7은 실폐기물을 고형정제한 후 시간별 강도 및 마손도를 측정한 값이다. 사용된 첨가물은 활택제인 스테아린산 마그네슘으로 2 wt% 미만을 사용하여 실폐기물과 혼합하였다. 고형정제는 일정한 온습도를 유지하고 있는 시험실에서 보관하였으며, 시간이 경과함에 따라 보관 장소의 습분에 따른 고형물의 굳기가 단단해 졌으며 이에 비례하여 마손도도 낮게 분석되었다.
- 정제 제작을 위해 붕사(Na2B4O7·10H2O)와 산화붕산(B2O3)를 이용하여 혼합한 후 스테아린산 마그네슘을 첨가하여 시료를 제조하였다.
성능/효과
- 건조분말 정제 제조시에는 폐기물에 함유되어 있는 다량의 수분을 고려할 필요가 있는 것으로 나타났으며, 농축폐액의 정제 조건을 도출하기 위해 모의시료 제조에서 고려하여야 할 혼합비는 붕사(Na2B4O7·10H2O) 60 %와 산화붕산(B2O3) 40 %로 나타났다.
- 사출(injection) 방식은 건조분말 폐기물이 고형화된 후 마모도가 낮기 때문에 설비에 투입하여도 비산의 위험이 적은 반면 고형설비의 운영 및 관리에 어려움이 발생하는 것으로 나타났다. 과립(granule) 방식은 최종 고형물이 적당한 경도를 유지하나 유리화설비에 적용할 경우 비산의 정도가 높아 적절하지 않은 것으로 분석되었다. 정제(tablet)방식은 분말 시료를 펠릿화(pelletizing)하는 것으로 고형물의 경도와 마손도가 우수하고 고형설비의 운영·유지 편의성이 양호하며 유리화설비에 투입할 경우 비산의 가능성이 없는 것으로 분석되었다.
- 농축폐액건조물을 분석한 결과 B2O3 및 Na2O 그리고 H2O가 전체 산화물 함량의 90 % 이상을 함유하고 있는 것으로 나타났다. 농축폐액 성분의 대부분은 붕산으로 구성되어 있음을 알 수 있고, 이와 같은 폐기물을 유리화 할 경우 대부분이 붕소 성분으로 이루어진 유리고화체가 생성되게 된다.
- 따라서 분말 폐기물을 처리·운영하기 위한 고형 정제 방법은 폐기물 관리에 있어서 비산의 영향을 충분히 감소시키며 유리화 설비에 투입 적용하기 적당한 것으로 분석되었다.
- 사출방식은 시료의 화학적 특성이 공정과 사출물의 특성에 큰 영향을 미치기 때문에 시료의 성분이나 함량이 균질하지 않은 경우에는 적용하기가 어렵다. 따라서 사출방식은 공정 특성상 사출기를 사용한 후에는 체(sieve) 및 이송배관이 막힐 수 있으므로 기기를 분해하여 세정하는 2차 작업이 필요하다는 단점이 있어 현장적용에 부적합한 것으로 나타났다.
- 첨가물양을 증가시킬수록 경도가 양호하지만 폐기물양 혼합률이 낮아지는 단점이 있다. 따라서 유리화설비에 투입하여도 문제되지 않을 정도인 정제의 물리적 상태가 유지된다면 분석된 바와 같이 소량의 첨가물양을 이용하는 것이 추가적인 폐기물양을 증가시키지 않을 것으로 분석되었다. 또한 폐기물 고형을 위해 첨가하는 첨가물의 양은 2 wt% 이하였으며 폐기물만을 투입한 시험에서의 배기체 특성곡선과 유사한 상태로 배기체가 발생됨을 확인하였다.
- 제조된 과립은 균질한 구형으로 생성되었으나 강도가 약하여 2 m 낙하시험에서 작은 입자로 깨지는 등 내구성이 떨어졌으며 2 mm 이상 크기의 과립 생성률은 21∼45 wt% 정도로 낮다는 문제점이 확인되었다. 또한 과립화에 따른 입자분포는 과립화제 혼합률에 따른 생성과립의 입자분포가 적정 입자크기(2 mm 이상)의 비율이 50 wt%를 넘지 않았으며 농축폐액 건조물을 고형화하기 위해 사용되는 과립화제의 혼합률이 23 wt%를 넘기 때문에 유리화적용에 부적합한 것으로 나타났다.
- 따라서 유리화설비에 투입하여도 문제되지 않을 정도인 정제의 물리적 상태가 유지된다면 분석된 바와 같이 소량의 첨가물양을 이용하는 것이 추가적인 폐기물양을 증가시키지 않을 것으로 분석되었다. 또한 폐기물 고형을 위해 첨가하는 첨가물의 양은 2 wt% 이하였으며 폐기물만을 투입한 시험에서의 배기체 특성곡선과 유사한 상태로 배기체가 발생됨을 확인하였다. Figure 7은 실폐기물을 고형정제한 후 시간별 강도 및 마손도를 측정한 값이다.
- 실폐기물의 경도는 모의폐기물 보다 낮은 값을 보이고 있는데, 이것은 농축폐액을 건조 시킨 후 생성된 고형물을 분쇄함에 따라 미립자 함량이 증가하여 경도가 낮아진 것으로 분석되었다. 마손도는 실폐기물의 습분 함유량에 따라 차이가 있으나 모의폐기물보다 양호한 정제 상태를 유지함을 확인하였다. Figure 6은 Table3에서 모의시료에 첨가물을 달리하여 제작한 고형물 에 대한 경도와 마손도 측정값을 보여주고 있다.
- 최종성생물의 기준설정을 위하여 경도 및 마손도는 일반 의약 정제기준(제약사별 차이는 있으나 경도 4 kp 이상, 마손도 2% 이하)을 준용하였다. 마손도의 경우 2% 이상의 시료를 유리화설비에 투입한 실증시험에서 배기체계통의 필터 차압상승이 없는 것으로 보아 마손도 2% 미만의 시료를 저온용융로에 투입하여도 문제가 없는 것으로 분석되었다. Fig 5는 마손도 2% 이하를 갖는 시료를 유리화 시 배기체계통의 특성을 보여주고 있다.
- 타정방식은 공정이 단순한 직타방식이 설비 운영에 유리하였다. 모의폐기물 및 실폐기물의 결합제로 Kollidon VA 64 및 HPMC를 사용한 타정시험에서는 정제의 경도가 크게 향상되지 않았으나, Ludipress LCE 및 활택제를 사용한 경우 경도 및 마손도가 향상되었다. 모의폐기물의 경우 입자분포가 고른 반면 결합상태가 우수하지 않아 첨가물 양을 많이 사용하여 시험하였다.
- Figure 3은 농축폐액을 가열 건조하여 얻은 분말시료의 방사능 분포를 보여주고 있다. 분말시료중 Co, Cs 및 Mn이 폐기물처리 주기에 따라 다소 차이는 있으나 분포의 대부분을 차지하고 있는 것으로 나타났다.
- 이를 위해 본 연구에서는 사출, 과립 및 정제의 고화방안에 대해 연구 비교하였다. 사출(injection) 방식은 건조분말 폐기물이 고형화된 후 마모도가 낮기 때문에 설비에 투입하여도 비산의 위험이 적은 반면 고형설비의 운영 및 관리에 어려움이 발생하는 것으로 나타났다. 과립(granule) 방식은 최종 고형물이 적당한 경도를 유지하나 유리화설비에 적용할 경우 비산의 정도가 높아 적절하지 않은 것으로 분석되었다.
- 실폐기물 고형물에 대한 마손도 및 강도 측정은 측정장비 오염을 고려하여 측정하지 않았다. 세가지 전처리 방안에 대한 실험 및 검토 결과 고형정제 방식이 최종생성물 상태, 설비설치여건, 설비 유지보수 용이성 및 운전 편의성 등에서 양호한 것으로 나타났다.
- 2 kp 였으며, 폐기물 입도 분포는 150∼200 ㎛가 대부분을 차지하였다. 실폐기물의 경도는 모의폐기물 보다 낮은 값을 보이고 있는데, 이것은 농축폐액을 건조 시킨 후 생성된 고형물을 분쇄함에 따라 미립자 함량이 증가하여 경도가 낮아진 것으로 분석되었다. 마손도는 실폐기물의 습분 함유량에 따라 차이가 있으나 모의폐기물보다 양호한 정제 상태를 유지함을 확인하였다.
- 모의시료와 실폐기물에 대한 고형화 실험결과는 Table 3 및 Table 4와 같다. 실험에서 분말시료를 정제로 제조한 결과 고형물과 고형장치 사이에 고착현상이 발생되었다. 이를 해결하기 위해 활택제로 스테아린산 마그네슘을 사용하여 정제가 정제 틀로부터 방출될 때 분말시료 잔류물에 의한 고착현상을 방지하였다.
- 울진 유리화설비의 폐기물처리 운영효율 향상을 위해 W1(가연성잡고체 및 저방사성폐수지) 폐기물과 혼합으로 농축폐기물을 처리할 경우 폐기물 처리율 및 배출유리 내 폐기물 함량을 증가 시킬 수 있는 장점이 있는 것으로 나타났다.
- 붕산농축폐액 건조물은 B, Na, K, Ca, Si 등의 성분 조성으로 이루어져 있다. 원전의 CWDS에서 배출직후 붕산건조물은 일정량의 수분을 함유하고 있으며, 건조분말은 드럼 저장 후 일정시간 경과 후에 단단한 고형체로 변하게 됨을 확인하였다. 농축폐액건조물은 주요 함유성분으로 붕사(Na2B4O7·10H2O), 산화붕소(B2O3), 산화나트륨(Na2O)으로 구성되어 있으며, 비방사능은 16 kBq/g 정도로 수분을 약 12 % 정도 함유하고 있다.
- 제조된 과립은 균질한 구형으로 생성되었으나 강도가 약하여 2 m 낙하시험에서 작은 입자로 깨지는 등 내구성이 떨어졌으며 2 mm 이상 크기의 과립 생성률은 21∼45 wt% 정도로 낮다는 문제점이 확인되었다.
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