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문제 정의
- 금속간화합물의 편석 빈도 측정은 각 냉각속도 (가열원 상승 속도) 조건에서 기록된 방사광 이미지 (Fig. 2 및 4를 포함하는 전체 이미지 Set)를 단위 시간의 흐름에 따라 반복 관찰하여 가능한 오차를 최소화하고자 하였다. 방사광 관찰 기법의 공간 분해능 한계와 시편의 크기 및 방향에 따른 간섭 등을 고려할 때, 측정된 각 상의 형성 빈도는 상대적 값을 나타내며, 냉각속도에 따른 경향성을 평가하는 용도에 적합할 것이다.
- 본 연구는 가속방사광 설비의 고 에너지를 이용하여 Fe에 오염된 Al-Si-Cu 합금에서 형성되는 유해한 β-Al5FeSi상을 실시간으로 관찰하고 분석하기 위한 목적으로 진행되었다.
가설 설정
- 이러한 고찰은 Fig. 8(a) 및 (b)의 경향과 일치한다. 한편, β-Al5FeSi상의 경우 핵생성 초반에는 α-Al15(Fe,Mn)3Si2상과 동일하게 환산에 필요한 시간이 지배적으로 작용할 것으로 판단되나, 응고가 진행됨에 따라 α-Al 수지상에 의한 용질 이동의 간섭이 발생할 것으로 예상되고 용질의 확산거리에 의한 영향이 지배적으로 작용할 것으로 예상된다.
제안 방법
- (a)에 표기된 등축정상은 α-Al15(Fe,Mn)3Si2상으로 SEM/EDS 분석을 통하여 확인하였다.
- Al-Si-Cu 합금의 액상에서 형성되는 β-Al5FeSi상을 관찰할 수 있는 적정 대비(Contrast) 조건을 확인하기 위한 선행실험을 거쳐 방사광 에너지를 18 keV로 고정하여 관찰을 진행하였다.
- Fe함유 금속간화합물의 성장거동을 평가하기 위하여, 단위 시간의 흐름에 따른 α-Al15(Fe,Mn)3Si2상과 β-Al5FeSi상의 길이 변화를 측정하였다.
- Mat. Pro 프로그램을 이용하여 응고 중 상분율의 변화를 계산하여 고찰에 활용하였다.
- 기록된 방사광 사진은 이미지 처리를 위해 별도로 설계된 프로그램을 이용하여 배경에 의한 얼룩 제거 등의 과정을 거쳐 분석용 이미지로 변환하였다. 변환된 이미지는 상용 이미지 분석용 프로그램을 이용하여 시간에 따른 각 상의 길이 변화를 정량화하여 냉각속도 (가열원의 상승속도)에 의한 영향을 평가하였다.
- 9(a)~(d) 및 (e)~(h)에 예시하였다. 길이 측정은 상용 이미지 분석기를 이용하여 pixel을 측정하여 산출하였으며 이때 상경계 구분은 앞에서 설명한 바와 같이 연속된 이미지의 반복 관찰을 통하여 확인하였다. 이러한 측정 방법은 사람에 의한 오차를 필연적으로 포함하나 반복 측정을 통한 재현성을 확인해 본 결과, 산포는 약 ± 1.
- 또한 시편의 응고는 방사광 이미지의 관찰을 통하여 시편이 완전히 용해된 것을 확인한 뒤에 가열원을 위쪽으로 상승시켜 방향성 응고가 되도록 하였으며 이 때 가열원의 상승속도를 100 µm/s 및 1,000 µm/s로 달리하여 냉각속도에 따른 미세조직 형성과정을 관찰하고자 하였다.
- 방사광 이미지를 통해 관찰한 상의 규명을 위하여 관찰에 사용한 시편을 연마하여 SEM/EDS 분석을 실시하였으며 그 결과를 Fig. 6에 정리하였다. Fig.
- 1은 본 실험에서 활용한 일본 SPring-8 방사광 설비와 응고거동의 실시간 관찰을 위해 고안된 설비의 모식도이다. 방사광은 그 공급원인 저장 링(Storage ring)으로부터 저장 링 주변에 원주방향으로 설치된 각각의 단위 실험 공간인 Hutch로 공급되는데, 본 연구에서는 이중 결정체 단색화 장치(Double-crystal monochromator)를 통해 얻어진 고에너지 단색화 방사광을 활용하였다. Al-Si-Cu 합금의 액상에서 형성되는 β-Al5FeSi상을 관찰할 수 있는 적정 대비(Contrast) 조건을 확인하기 위한 선행실험을 거쳐 방사광 에너지를 18 keV로 고정하여 관찰을 진행하였다.
- 기록된 방사광 사진은 이미지 처리를 위해 별도로 설계된 프로그램을 이용하여 배경에 의한 얼룩 제거 등의 과정을 거쳐 분석용 이미지로 변환하였다. 변환된 이미지는 상용 이미지 분석용 프로그램을 이용하여 시간에 따른 각 상의 길이 변화를 정량화하여 냉각속도 (가열원의 상승속도)에 의한 영향을 평가하였다. 방사광 이미지에서 관찰된 상들을 규명하기 위하여 관찰에 사용한 시편의 미세조직을 OM 및 SEM/EDS로 분석하였으며 이론적 응고 거동과 방사광을 통해 관찰된 실제 응고 거동을 비교하기 위한 목적으로 J.
- 본 실험에서는 핵생성 경향의 간접적 평가 방법으로서 응고 중 Fe를 함유하는 금속간화합물의 편석에 의한 생성 빈도를 측정하였다. 이는 연속되는 방사광 투과 이미지에서 단위 시간의 경과에 따라 새롭게 관찰되는 상의 개수를 세는 방법으로 평가하였다.
- 시편의 응고 과정은 분해능이 0.5 µm/pixel인 검출계를 이용하여 100 µm/s 조건에서는 1초당 1장, 1,000 µm/s 조건에서는 약 0.3 초당 1장의 속도로 촬영하여 이미지를 기록하였다.
- 본 실험에서는 핵생성 경향의 간접적 평가 방법으로서 응고 중 Fe를 함유하는 금속간화합물의 편석에 의한 생성 빈도를 측정하였다. 이는 연속되는 방사광 투과 이미지에서 단위 시간의 경과에 따라 새롭게 관찰되는 상의 개수를 세는 방법으로 평가하였다. 앞에서 설명한 바와 같이, 각각의 투과 이미지에서 미세하게 형성된 상의 경계를 확인하는 것은 거의 불가능하지만, 이미지의 연속관찰 또는 동영상으로 변환된 이미지의 반복 관찰을 통하여 미세한 상이 출현하는 시점을 검출하는 것이 가능하다.
- 이를 위하여 특수하게 고안된 용해·응고로와 시편 holder를 가속방사광 설비 내에 구축하였으며, 완전 액상으로부터 응고 완료 시점까지 응고 거동이 촬영된 투과 방사광 이미지를 활용하여 시간에 따른 β-Al5FeSi상의 형성 거동을 정량적으로 묘사하고자 하였다.
- 본 실험에서 사용한 Al-Si-Cu 합금은 불순물 Fe를 함유하는 상용 합금의 가공 후 절삭 칩을 원료로 하여 Y-블록 (두께 20 mm)에 중력주조하여 준비하였다. 준비된 Y-블록 잉고트 시편의 성분은 ICP-ES (Inductively coupled plasma-emission spectroscopy)를 통하여 분석하였으며 그 결과를 Table 1에 정리하였다. 합금의 성분은 상용합금인 ALDC10종 또는 A380 합금의 성분에 해당하며 Fe 원소의 함량은 KS 및 ASTM 규격에서의 규제치인 1.
대상 데이터
- 방사광 관찰을 위한 시편은 Y-블록 잉고트의 중심부를 면적 100 × 100 mm, 두게 100 µm 이하로 가공 및 연마하여 준비하였으며 시편의 양쪽을 두께 100 µm의 알루미나 판으로 덮은 홀더를 준비하여 용해된 시편이 흘러내리지 않으면서 방사광이 시편을 투과할 수 있도록 준비하였다.
- 본 실험에서 사용한 Al-Si-Cu 합금은 불순물 Fe를 함유하는 상용 합금의 가공 후 절삭 칩을 원료로 하여 Y-블록 (두께 20 mm)에 중력주조하여 준비하였다. 준비된 Y-블록 잉고트 시편의 성분은 ICP-ES (Inductively coupled plasma-emission spectroscopy)를 통하여 분석하였으며 그 결과를 Table 1에 정리하였다.
성능/효과
- 1) 방사광 투과기법을 활용한 Fe를 함유한 Al-Si-Cu 주조합금의 실시간 응고거동을 관찰함으로써 슬러지 α-Al15(Fe,Mn)3 Si2상과 침상형 β-Al5FeSi상을 포함하는 미세조직의 형성 반응과 각상의 성장 거동을 관찰할 수 있었으며, 냉각속도 (가열원 상승속도)에 따른 방사광 이미지의 분석을 통하여 α-Al15(Fe,Mn)3Si2상과 β-Al5FeSi상의 편석 빈도 및 실제 성장 속도를 정량적으로 평가할 수 있었다.
- 2) 공정 반응을 통해 형성되는 침상형 β-Al5FeSi상의 핵생성 및 성장은 α-Al 수지상으로부터 배출되는 용질의 확산에 지배적 영향을 받으며, 본 실험의 조건범위에서 냉각속도 (가열원 상승속도)는 편석 빈도와 성장속도에는 큰 영향을 미치지 않는다.
- 결과적으로 응고 초반의 확산시간에 의한 영향과 후반부의 확산거리에 의한 영향이 상쇄됨에 따라, 본 실험의 조건범위에서 냉각속도 (가열원 상승속도)는 β-Al5FeSi상의 편석에 의한 생성 빈도에 큰 영향을 주지 않는 것으로 사료된다.
- 결과적으로 응고 초반의 확산시간에 의한 영향과 후반부의 확산거리에 의한 영향이 상쇄됨에 따라, 본 실험의 조건범위에서 냉각속도 (가열원 상승속도)는 βAl5FeSi상의 편석에 의한 생성 빈도에 큰 영향을 주지 않는 것으로 사료된다.
- 따라서 느린 냉각속도 조건에서는 α-Al으로부터 배출된 Fe, Si 및 Mn 용질의 확산에 주어지는 시간이 증가함에 따라, 빠른 냉각 속도 보다는 느린 냉각속도에서 편석에 의한 α-Al15(Fe,Mn)3Si2상의 생성 빈도가 증가할 것으로 예측할 수 있다.
- 본 실험에서는 Fig. 2 및 4의 투과 이미지 관찰결과, 일부 β-Al5FeSi상의 성장속도가 3원계 공정반응이 진행되기 전에 감소 하는 것을 관찰하였으며, 따라서 3원계 공정반응 이전에 이미 성장한 α-Al 수지상의 두께 방향 성장(Thickening)에 의한 용질의 추가 공급이, 후반부 β-Al5FeSi상의 느린 성장에 기여하는 것으로 사료된다.
- 빠른 냉각속도 (가열원 상승속도 1,000 µm/s)에서의 응고 거동은 느린 냉각속도 (가열원 상승속도 100 µm/s)의 경우와 시간의 차이를 제외하고는 동일한 응고 경로를 거치는 것을 확인하였으며, 응고 후반부에는 Fig. 4(g)~(i)와 같이 α-Al 수지상의 경계가 명확히 구별되는 3원계 공정반응(Reaction 2)이 진행됨을 관찰하였다.
- 이러한 조건에서, 시편의 두께(100 µm)를 고려할 때 방사광 조사 방향에 수평으로 형성되는 β-Al5FeSi상도 일정 분율로 관찰될 것으로 예측되나, Fig. 2에서와 같이 대부분의 β-Al5FeSi상 평면은 3차원적으로 방사광 조사방향에 수직인 방향으로 관찰되었다.
- 이러한 측정 방법은 사람에 의한 오차를 필연적으로 포함하나 반복 측정을 통한 재현성을 확인해 본 결과, 산포는 약 ± 1.5 µm 이내로 비교적 안정적 결과를 얻을 수 있었다.
- 한편, β-Al5FeSi상은 본 실험범위에서 냉각속도 (가열원 상승속도)에 무관하게, 초반에는 약 64~106 µm/s의 빠른 속도로 성장하고 이후 약 3~5 µm/s의 느린 속도로 그 성장 속도가 급격히 감소하는 것으로 평가되었다.
후속연구
- 2 및 4를 포함하는 전체 이미지 Set)를 단위 시간의 흐름에 따라 반복 관찰하여 가능한 오차를 최소화하고자 하였다. 방사광 관찰 기법의 공간 분해능 한계와 시편의 크기 및 방향에 따른 간섭 등을 고려할 때, 측정된 각 상의 형성 빈도는 상대적 값을 나타내며, 냉각속도에 따른 경향성을 평가하는 용도에 적합할 것이다.
- 주조용 Al-Si 합금에서 Fe, Mn 및 Cr 등을 함유하는 금속 간화합물의 편석에 의한 생성 거동은 이들 금속간화합물의 편석·응집을 이용하여 여과시키는 정련 기술에 활용되며 금속간 화합물의 핵생성 거동을 정량적으로 평가하기 위한 간접적 방법으로 활용 가능하다[14]. 방사광을 활용한 실시간 응고거동 관찰 기법은 종래에 핵생성 평가에 간접적으로 활용되던, 최종 응고조직의 광학분석에 의한 정량화 기법의 단점을 보완할 수 있으나, 현재까지는 방사광 관찰 중 정확한 시편의 온도를 측정할 수 있는 기술의 보완이 필요함에 따라, 시편의 실시간 국부 온도의 영향에 관한 고찰은 차후의 과제로서 진행되어야 할 것이다.
- 일반 투과 X-선과 다른, 방사광의 장점 중 하나는 파장(에너지) 가변성이며 가속방사광 빔 조절장치를 제어함으로써 관찰 대상의 다양한 성분 원소에 따른 방사광의 흡수계수를 계산하여 고 대비(Contrast)의 영상을 얻는 것이 가능하다는 것이다[2]. 이를 활용하면 각종 금속의 응고거동 및 상변태 과정을 시간의 함수로서 정량적으로 관찰할 수 있으므로 다양한 금속학적 미세조직 형성에 관한 실제 측정 데이터를 확보할 수 있으며 종래 이론의 검증과 보완을 위한 도구로 활용할 수 있다.
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