[논문]고에너지 볼밀링된 Sm-Co 합금 분말의 미세조직 및 자성특성에 미치는 공정변수의 영향

김보식; 장시영

doi:10.4150/kpmi.2010.17.2.130

[국내논문] 고에너지 볼밀링된 Sm-Co 합금 분말의 미세조직 및 자성특성에 미치는 공정변수의 영향
Effect of Process Parameters on Microstructure and Magnetic Properties of Sm-Co Alloy Powder Prepared by High Energy Ball Milling 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.17 no.2, 2010년, pp.130 - 135

김보식 (한국항공대학교 항공재료공학과) , 장시영 (한국항공대학교 항공재료공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Sm-16.7wt%Co alloy powders were prepared by high energy ball milling under the conditions of various milling time and the content of process control agent (PCA), and their microstructure and magnetic properties were investigated to establish optimum processing conditions. The initial powders employed showed irregular shape and had a size ranging from 5 to $110\;{\mu}m$. After milling for 5 h, the shape of powders changed to round shape and their mean powder size was approximately $5\;{\mu}m$, which consisted of the agglomerated nano-sized particles with 15 nm in diameter. The coercivity was reduced with increasing the milling time, whereas the saturation magnetization increased. As the content of PCA increased, the powder size minutely decreased to approximately $7\;{\mu}m$ at the PCA content of 10 wt%. The XRD patterns showed that the main diffraction peaks disappeared apparently after milling, indicating the formation of amorphous structure. The measured values of coercivity were almost unchanged with increasing the content of PCA.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 고에너지 볼밀링법을 이용하여 밀링 시간 및 공정제어제의 함량에 따른 SmCo 합금 분말 입자를 제조하여 미세 조직 및 자성 특성을 조사한 후, 나노 사이즈 분말을 얻기 위한 최적 공정 조건 및 미세 조직과 자성특성과의 연관성을 명확히 하였다.
본 실험에서는 기존 보고된 5시간 이상의 장시간 밀링 시간[8]을 바탕으로 단시간의 고에너지 볼밀링에 의한 미세조직 및 자성특성 변화를 보고자 하였다. 그림 1은 볼밀링 시간에 따른 Sm-Co 합금 분말의 미세조직을 SEM을 이용하여 관찰한 것이다.
본 연구에서는 고에너지 볼밀링으로 제조된 SmCo 합금 분말의 공정변수에 따른 미세조직과 자성특성을 조사하였다. 밀링 시간이 증가할수록 분말응집체의 크기는 감소하였으며, 형상은 구형에 가깝게 변화하였다.

제안 방법

Sm-16.7 wt%Co 합금 분말을 이용하여, 회전속도를 800 rpm으로 고정하고, 공정제어제로서 Toluene(C₆H₅CH₃)을 7 wt% 첨가한 후 stainless steel ball 100 g과 분말 5 g(20:1)의 비율로 각각 30분, 1, 3, 5시간 동안 Ar 분위기에서 고에너지 볼밀링을 하였다. 또한 공정제어제의 영향을 관찰하기 위하여, Toluene을 1, 3, 5, 7, 10 wt% 첨가한 후 800 rpm의 회전속도로 5시간 동안 stainless steel ball 100 g과 분말 5 g(20:1)의 비율로 밀링하였다.
7 wt%Co 합금 분말을 이용하여, 회전속도를 800 rpm으로 고정하고, 공정제어제로서 Toluene(C₆H₅CH₃)을 7 wt% 첨가한 후 stainless steel ball 100 g과 분말 5 g(20:1)의 비율로 각각 30분, 1, 3, 5시간 동안 Ar 분위기에서 고에너지 볼밀링을 하였다. 또한 공정제어제의 영향을 관찰하기 위하여, Toluene을 1, 3, 5, 7, 10 wt% 첨가한 후 800 rpm의 회전속도로 5시간 동안 stainless steel ball 100 g과 분말 5 g(20:1)의 비율로 밀링하였다. 밀링 후에는 Ar 분위기의 글로브 박스 내에서 분말을 채취하였다.
초기 분말 및 밀링 후 분말의 크기 및 형상 변화를 주사전자현미경 및 투과전자현미경으로 관찰하였으며, Image analyzer을 이용하여 분말 입자의 크기와 형상을 정량화 하였다. 또한 분말의 상 및 구조변화를 X선 회절분석기를 이용하여 관찰하였다. 분말의 자성특성은 VSM을 통하여 상온에서 ±12.
분말의 자성특성은 VSM을 통하여 상온에서 ±12.5 kOe 자기장을 인가하여 측정하였다.
밀링 후에는 Ar 분위기의 글로브 박스 내에서 분말을 채취하였다. 초기 분말 및 밀링 후 분말의 크기 및 형상 변화를 주사전자현미경 및 투과전자현미경으로 관찰하였으며, Image analyzer을 이용하여 분말 입자의 크기와 형상을 정량화 하였다. 또한 분말의 상 및 구조변화를 X선 회절분석기를 이용하여 관찰하였다.

대상 데이터

또한 공정제어제의 영향을 관찰하기 위하여, Toluene을 1, 3, 5, 7, 10 wt% 첨가한 후 800 rpm의 회전속도로 5시간 동안 stainless steel ball 100 g과 분말 5 g(20:1)의 비율로 밀링하였다. 밀링 후에는 Ar 분위기의 글로브 박스 내에서 분말을 채취하였다. 초기 분말 및 밀링 후 분말의 크기 및 형상 변화를 주사전자현미경 및 투과전자현미경으로 관찰하였으며, Image analyzer을 이용하여 분말 입자의 크기와 형상을 정량화 하였다.

성능/효과

밀링에 의한 분말 입자의 미세화와 비정질 구조의 형성에 기인하여 보자력은 밀링 시간이 증가함에 따라 감소하였고, 포화자화값은 증가하였다. 공정제어제 함량의 증가에 따라서 분말응집체의 크기는 감소되었으나, 입자의 크기와 형상 및 결정구조와 같은 미세 조직뿐만 아니라 자성특성에도 영향을 미치지 않았다.
그림 11은 공정제어제의 함량에 따른 Sm-Co 합금 분말 입자의 미세조직을 TEM을 이용하여 관찰한 것이다. 공정제어제를 첨가하지 않고 밀링 한 입자의 크기는 약 15 nm의 크기를 나타내었고, 5 wt% 또는 10 wt% 첨가하였을 때의 입자의 크기도 역시 거의 일치하는 크기를 나타내는 것으로 보아 공정제어제 첨가의 영향은 관찰되지 않았다.
그림 10은 공정제어제의 함량에 따른 Sm-Co 합금 분말의 입도 분포를 나타낸 것이다. 공정제어제의 함량이 증가할수록 최대 분말 수의 피크가 작은 입도쪽으로 약간 이동하여 작은 입도의 분말이 증가하는 분포를 나타내었다.
본 연구에서는 고에너지 볼밀링으로 제조된 SmCo 합금 분말의 공정변수에 따른 미세조직과 자성특성을 조사하였다. 밀링 시간이 증가할수록 분말응집체의 크기는 감소하였으며, 형상은 구형에 가깝게 변화하였다. 약 35 µm의 평균크기를 갖는 초기 분말은 5시간의 밀링 후에 약 10 µm 크기의 구형으로 바뀌며, 약 15 nm의 입자의 응집체로 이루어졌다.
약 35 µm의 평균크기를 갖는 초기 분말은 5시간의 밀링 후에 약 10 µm 크기의 구형으로 바뀌며, 약 15 nm의 입자의 응집체로 이루어졌다. 밀링에 의한 분말 입자의 미세화와 비정질 구조의 형성에 기인하여 보자력은 밀링 시간이 증가함에 따라 감소하였고, 포화자화값은 증가하였다. 공정제어제 함량의 증가에 따라서 분말응집체의 크기는 감소되었으나, 입자의 크기와 형상 및 결정구조와 같은 미세 조직뿐만 아니라 자성특성에도 영향을 미치지 않았다.
그리고 그림 14에 보자력과 포화자화값의 밀링 시간에 따른 특성변화를 정량적으로 나타낸 결과에서 보듯이 보자력과 포화자화값은 공정제어제의 함량이 증가함에 따라 크게 변화하지 않고 각각 65 Oe와 115 emu/g을 나타내었다. 이상의 결과로부터 공정제어제의 함량은 고에너지 볼밀한 Sm-Co 합금 분말의 미세조직을 크게 변화시키지 않으며, 또한 자성 특성에도 영향을 미치지 않는다고 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노 크기 재료의 제조 방법은 무엇이 있는가?	그러나 최적의 특성을 갖는 나노 크기의 분말을 제조하는 것은 매우 어렵다. 이러한 나노 크기 재료의 제조 방법으로는 기상응축법(Gas Condensation), 전착법(Electrodeposition), 졸-겔법(Sol-Gel), 기계적 합금화법(Mechanical Alloying), 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation) 등의 물리·화학적 방법 및 기계적 방법이 있다[3, 4]. 기상응축법이나 전착 등의 방법은 매우 미세한 분말을 얻을 수 있다는 장점이 있으나 제조 비용이 비싸다는 단점이 지적되고 있으며, 화학기상응축법 역시 제조된 분말의 표면에 산화층이 생기는 문제점이 있다.
	고에너지 볼밀링으로 제조된 SmCo 합금 분말의 공정변수에 따른 미세조직과 자성특성은?	본 연구에서는 고에너지 볼밀링으로 제조된 SmCo 합금 분말의 공정변수에 따른 미세조직과 자성특성을 조사하였다. 밀링 시간이 증가할수록 분말응집체의 크기는 감소하였으며, 형상은 구형에 가깝게 변화하였다. 약 35 µm의 평균크기를 갖는 초기 분말은 5시간의 밀링 후에 약 10 µm 크기의 구형으로 바뀌며, 약 15 nm의 입자의 응집체로 이루어졌다. 밀링에 의한 분말 입자의 미세화와 비정질 구조의 형성에 기인하여 보자력은 밀링 시간이 증가함에 따라 감소하였고, 포화자화값은 증가하였다. 공정제어제 함량의 증가에 따라서 분말응집체의 크기는 감소되었으나, 입자의 크기와 형상 및 결정구조와 같은 미세 조직뿐만 아니라 자성특성에도 영향을 미치지 않았다.
	경자성 재료 또는 영구자석의 특징은?	한 방향으로 자화를 강하게 고정시켜 큰 보자력과 높은 잔류자화비를 갖게 되는 경자성 재료(Hard magnetic materials) 또는 영구자석(Permanent magnets)은 솔레노이드 코일이나 전자석과는 달리 외부로부터의 전력공급 없이 지속적으로 주위 공간에 일정 크기의 자장을 만들어 내며 비접촉 상태에서 어떤 대상에서 힘을 가할 수 있는 특수한 기능을 가진다. 그 중 Sm-Co 계열 자석은 컴퓨터, 오디오, 비디오, 자동차등 정밀한 기술이 필요한 산업에서 고성능 희토류계 영구자석으로서 중요하다.

참고문헌 (8)

Y. Liu, M. P. Dallimore and P. G. McCormick: J. Mag. Mag. Materials, 116 (1992) 320.

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M. Ito, K. Majima, T. Umemoto, S. Katsuyama and H. Nagai: J. Alloy and Compounds, 329 (2001) 272.

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H. J. Fecht: Nanostruct. Mater., 6 (1995) 33.

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X. Y. Qin and J. S. Lee: J. Appl. Phys., 86 (1999) 2146.

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B. D. Cullity and C. D. Graham: Introduction to Magnetic Materials, Wesley-IEEE, 2006.
C. C. Koch, O. B. Cavin and C. G. Mackamey: J. O. Scarbrough, Appl. Phys. Lett., 43 (1983) 1017.

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J. S. Benjamin and T. E. Volvin: Metall. Trans., 5 (1974) 1929.

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B. S. Kim, S. Y. Chang: Modern Phys. Lett. B., 23 (2009) 3919.

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