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문제 정의
- BaTiO3 소결체의 미세구조 분석 및 유전 특성의 평가 등을 통하여 고상 반응법으로 합성한 BaTiO3 분말의 glass frit 첨가에 따른 소결 거동 및 유전 특성을 연구하고자 하였다.
제안 방법
- 고상반응법을 이용하여 BaTiO3 분말을 합성하고, glass frit를 첨가한 다음 소결온도를 변화시키면서 소결체를 제작하였다. 제작된 소결체의 유전 특성 및 미세구조를 관찰한 결과를 정리해 보면 다음과 같다.
- 가성형된 시편은 CIP(cold isostatic pressing)를 이용하여 1300 kgf/cm2로 가압하여 최종 성형 시편을 완성하였다. 다음 공정으로 온도 변화에 따른 소결 특성을 평가하기 위해 성형된 시편을 1170, 1200, 1230℃ 온도에서 2시간 동안 소결하였다. 소결 공정이 완료된 시편의 미세구조를 관찰하기 위해 주사전자현미경(SEM: Quanta 400, FEI Co.
- 본 연구에서는 이러한 선행연구 내용들을 바탕으로 고상반응법을 이용하여 나노 크기의 BaTiO3 분말을 합성하였고, 합성한 BaTiO3 분말에 glass frit를 소결 조제로 첨가하여 소결하였다.
- 다음 공정으로 온도 변화에 따른 소결 특성을 평가하기 위해 성형된 시편을 1170, 1200, 1230℃ 온도에서 2시간 동안 소결하였다. 소결 공정이 완료된 시편의 미세구조를 관찰하기 위해 주사전자현미경(SEM: Quanta 400, FEI Co., Netherlands)을 이용하였으며, X-선 회절기(XRD: Rigaku Co., Japan)를 이용하여 결정구조를 분석을 하였다. 그 후 전기적 특성을 평가하기 위하여 스크린 프린팅법으로 은 전극을 도포하고 650℃에서 20분 동안 열처리하여 전극을 형성하였다.
- 이렇게 제조된 BaTiO3 분말에 선행 실험을 통해 최적화된 glass frit 2.53 wt%를 첨가하여 증류수에서 6시간 동안 볼밀(ball-mill) 장치를 이용하여 혼합하였으며, 건조된 분말은 Φ15 mm 원판 형태로 가성형하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 일반적인 세라믹스 제조공정인 고상반응법을 이용하여 BaTiO3 분말을 합성하였다. 원료 분말의 혼합 조성은 선행 연구를 통하여 최적화된 Ba/Ti mol비가 1.
이론/모형
- 53 wt% 첨가하여 소결한 소결체의 소결 온도 변화에 따른 소결 밀도의 변화를 나타낸 것이다. 소결체의 밀도는 Archimedes 법(ASTM C373-71)을 적용하여 측정하였다. BaTiO3 소결체의 밀도는 1170도에서1200도로 소결온도가 증가하면 같이 증가하지만 그 이상의 온도에서는 거의 변화가 없음을 알 수 있다.
- 그 후 전기적 특성을 평가하기 위하여 스크린 프린팅법으로 은 전극을 도포하고 650℃에서 20분 동안 열처리하여 전극을 형성하였다. 유전특성의 측정은 임피던스 분석기(HP4194A: impedance/gain phase analyzer)를 사용하였다.
성능/효과
- (a)는 20～80도까지 넓은 범위에서 분석한 XRD 회절 도형인데, 하소 분말의 결정 구조는 이차 상을 갖지 않는 완전한 페로브스카이트 구조임을 확인할 수 있었다.
- 1. glass frit를 첨가하여 소결한 BaTiO3 소결체들은 소결온도가 1200℃ 정도에서도 이론밀도 대비 95% 이상의 양호한 상대밀도를 보였다. 이러한 결과로부터 첨가한 glass frit가 액상소결 조제로 작용하여 소결온도를 낮추는 역할을 하는 것으로 판단되었다.
- 2. X-선 회절 패턴 분석 결과 glass frit가 첨가된 모든 시편에서 이차상이 나타나지 않는 순수 페로브스카이트 구조를 형성함을 확인하였으며, 회절각도 44～46.5℃에서 정밀하게 관찰한 결과 (002)면과 (200)면의 구분이 확실하게 되는 것으로부터 입방정계(tetragonal) 상으로 확인되었다. XRD 분석 결과를 이용하여 계산한, 1230℃에서 소결한 시편의 정방정도(tetragonality)는 약 1.
- 3. glass frit가 첨가된 시편을 소결온도에 따라 비유전율의 변화를 관찰한 결과, 1200℃에서 소결한 시편에서 2310으로 가장 높은 비유전율 특성을 보였다. 이보다 낮은 온도에서 소결한 시편에서는 BaTiO3 입자 계면에 미 반응 glass frit이 존재함으로써 유전율이 낮아지고, 1200도 이상에서 소결한 시편은 입자 성장이 과도하게 일어나서 비유전율이 낮아지는 것으로 해석되었다.
- BaTiO3 소결체의 밀도는 1170도에서1200도로 소결온도가 증가하면 같이 증가하지만 그 이상의 온도에서는 거의 변화가 없음을 알 수 있다. BaTiO3 소결체의 이론밀도는 6.02 g/cm3이므로, 1200도에서 소결한 시편의 상대 밀도는 약 95%정도의 양호한 값을 보였다. 순수한 BaTiO3 세라믹에서 95% 이상의 소결 밀도를 얻기 위해서는 1300도 이상의 소결온도가 필요한 것을 고려해보면, glass frit가 액상 소결조제로 작용하여 소결온도를 낮추어 주는 것으로 판단된다[11].
- 5℃에서 정밀하게 관찰한 결과 (002)면과 (200)면의 구분이 확실하게 되는 것으로부터 입방정계(tetragonal) 상으로 확인되었다. XRD 분석 결과를 이용하여 계산한, 1230℃에서 소결한 시편의 정방정도(tetragonality)는 약 1.01 정도의 양호한 값을 보였고, 소결 온도가 감소하면 다소 감소하는 경향을 보임을 알 수 있었다.
- glass frit을 첨가하고 소결온도를 변화시켰을 때의 미세구조를 그림 4(a)～(c)에 보여주고 있는데, 소결온도 1170℃와 1200℃에서는 입자 크기가 균일하지만 표면에 미 반응 glass frit가 관찰되었고, 1230℃에서 소결한 시편에서는 입자 성장이 상당히 진행되었음을 관찰할 수 있었다.
- 그림 2에서 보여준 하소한 분말의 XRD 회절 도형과는 달리, (002)면과 (200)면의 회절선이 명확히 분리됨을 확인할 수 있다. 본 XRD 회절 도형을 이용하여 glass frit를 첨가하고 1230℃에서 소결한 시편의 정방정도(tetragonality: T=c/a)를 계산해 보면 약 1.01(c = 4.0340 Å, a = 3.9927 Å)이었고, 소결 온도 1200, 1170도에서의 정방정도는 약 1.0098, 1.0095로 다소 감소하는 경향을 보임을 알 수 있다. 이러한 현상은 소결 후의 입자 크기 및 잔류 응력의 완화 등과 연관성이 높은 것으로 판단된다.
- 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 사진에서 보듯이 제조된 BaTiO3 분말의 형상은 구형이고 균일한 입도 분포를 가지는 것을 확인하였으며, 평균 입자 크기는 200 nm 이하임을 알 수 있었다.
- glass frit를 첨가하여 소결한 BaTiO3 소결체들은 소결온도가 1200℃ 정도에서도 이론밀도 대비 95% 이상의 양호한 상대밀도를 보였다. 이러한 결과로부터 첨가한 glass frit가 액상소결 조제로 작용하여 소결온도를 낮추는 역할을 하는 것으로 판단되었다.
후속연구
- 즉, 1170도에서 소결한 시편에서는 BaTiO3 입자 계면에 낮은 유전율의 glass frit이 상당히 존재할 것으로 판단되며, 1230도에서 소결한 시편은 과도한 입성장이 일어나서 유전율이 낮아지는 것으로 이해할 수 있다. 이러한 현상을 좀 더 정확하게 설명하기 위해서 향후에 TEM 분석 등을 추가로 실시하여 계면 특성 및 입자 분포 등을 정밀하게 분석할 계획이다.
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