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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 국내에서 제조되고 있는 치과용 임플란트 고정체를 제조 공정에 따라 5가지로 분류하여, 표면의 특성을 주사전자현미경을 통해 관찰하고, 전기화학적 방법을 통해 공정단계에 따른 전기화학적 특성을 알아보았다.
제안 방법
- −1500 mV에서 2000 mV의 전위에서 시행하였고, 시험 전 cell의 용존산소를 제거하기 위하여 아르곤(Ar) 가스를 주입하였다(표 3).
- 각 제조 공정에 따른 임플란트 고정체의 부식특성을 전기화학적인 방법을 통해 정량적으로 평가하기 위해 동 전위 분극시험을 행하였다. 시편의 분극거동을 알아보기 위해 생체유사조건인 36.
- 교류 임피던스 시험은 동전위 분극시험과 같은 조건인 36.5±1℃의 0.9% NaCl 전해액에서 측정하였다.
- 첫 번째 단계는 CNC(computer numerical control) 선반가공 후 표면 처리하지 않은 시편을 준비하였다. 두 번째 단계로는 시너(thinner)와 프로솔(절삭유 세척제)를 사용하여 1차 세척한 것으로 하였다. 세 번째 단계는 세척 후 50 mesh 크기를 갖는 인산칼슘 분말을 이용하여 RBM 표면처리 하는 단계였으며, 네 번째 단계는 RBM 표면처리 후 2차 세척 과정이다.
- 시편의 분극거동을 알아보기 위해 생체유사조건인 36.5±1℃의 0.9% NaCl 전해액에서 1.66 mV/sec의 속도로 시행 하였으며 시험에 사용된 장비는 potentiostat 263A, EG&G, USA을 이용하였다.
- −1500 mV에서 2000 mV의 전위에서 시행하였고, 시험 전 cell의 용존산소를 제거하기 위하여 아르곤(Ar) 가스를 주입하였다(표 3). 시험 후의 시편 표면은 FE-SEM을 이용하여 표면을 관찰하였다.
- 이와 같이 준비된 시편은 전기 화학적 시험을 시행하기 전에 임플란트 표면을 FE-SEM(field-emission scanning electron microscopy, S-4800, Hitachi, Japan) 및 EDS(energy-dispersive X-ray spectroscopy, S-4800, Hitachi, Japan)를 통해 표면특성을 알아보았다.
- 임피던스 측정장치 또한 Potentiostat/Galvanostat(EG&G, 2273A, USA)를 분석 장치인 frequency response detector(EG&G, 2273A, USA)와 연결하여 사용하였으며, 측정방식은 동전위 분극시험과 같았다.
- 전기화학장비는 potentiostat 263A, EG&G, USA을 이용하였으며, 동전위 분극시험(potentiodynamic test) 및 교류 임피던스 시험(AC impedance test)을 행하였다.
- 임피던스 측정장치 또한 Potentiostat/Galvanostat(EG&G, 2273A, USA)를 분석 장치인 frequency response detector(EG&G, 2273A, USA)와 연결하여 사용하였으며, 측정방식은 동전위 분극시험과 같았다. 측정에 사용한 주파수 영역은 100 kHz에서 10 mHz의 범위에서 조사하였다(표 3).
- 치과용 임플란트 고정체의 제조 공정의 단계로 분류하여 0.9% NaCl 생리 전해액에서 양극분극특성과 임피던스 특성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 모든 시편은 Ti-6Al-4V 티타늄 합금으로 제조되었으며, 5.6×8.0 (Ø×L)mm의 크기를 가진 임플란트 고정체를 사용하였다.
- 본 연구에서 사용된 시편은 (주)KJ MEDITEC에서 제조된 치과용 임플란트 고정체 (JUST)를 세척 및 표면처리의 5단계로 각각 10개씩 준비하였다. 각 시편의 조건은 표 1에 다음과 같이 나타내었다.
- 66 mV/sec의 속도로 시행 하였으며 시험에 사용된 장비는 potentiostat 263A, EG&G, USA을 이용하였다. 작업전극은 시편을 보조전극은 고밀도 탄소전극을 사용하였고, 기준전극은 포화감홍전극(saturated calomel electrode를 사용하였다. −1500 mV에서 2000 mV의 전위에서 시행하였고, 시험 전 cell의 용존산소를 제거하기 위하여 아르곤(Ar) 가스를 주입하였다(표 3).
- 전해액에서 부식특성을 평가하기 위하여 부식 전해액으로써 생체유사 용액인 0.9% NaCl 용액을 사용하여 평가하였다. 전기화학장비는 potentiostat 263A, EG&G, USA을 이용하였으며, 동전위 분극시험(potentiodynamic test) 및 교류 임피던스 시험(AC impedance test)을 행하였다.
- 첫 번째 단계는 CNC(computer numerical control) 선반가공 후 표면 처리하지 않은 시편을 준비하였다. 두 번째 단계로는 시너(thinner)와 프로솔(절삭유 세척제)를 사용하여 1차 세척한 것으로 하였다.
- 세 번째 단계는 세척 후 50 mesh 크기를 갖는 인산칼슘 분말을 이용하여 RBM 표면처리 하는 단계였으며, 네 번째 단계는 RBM 표면처리 후 2차 세척 과정이다. 표 2에 나타낸 것과 같이 순차적인 세척단계를 거쳤으며, 다섯 번째 단계는 표면처리와 모든 세척 단계를 마친 후 감마멸균(gamma sterilization)하는 단계의 시편을 사용하였다. 자세한 세척조건 및 표면처리 단계를 표 2에 나타내었다.
성능/효과
- 1. 세척, 표면처리 및 멸균 처리를 마친 실험군의 표면이 세척하지 않은 실험군에 비해 가공 잔류물이 없는 깨끗한 표면을 나타내었으며, RBM 처리한 실험군의 표면은 기계 가공한 실험군에 비해 표면의 거칠기가 증가하고, 완만한 능선과 골짜기 형태의 나사산과 골의 형태를 나타내었다.
- 2. 동전위 분극시험 결과, 세척, 건조 및 멸균처리한 시편의 경우 4.59×10−7 A/cm2의 부식전류밀도(Icorr) 값을 나타내어 0.9% NaCl 수용액에서 가장 우수한 내식 특성을 나타내었다.
- 3. AC 임피던스 측정 결과, RBM 처리 후 세척하지 않은 실험군이 다른 실험군에 비해 4.54×104 Ωcm2 값의 가장 낮은 분극저항 값을 나타내어 낮은 내식성을 나타내었다.
- 4. 전기화학적 부식시험 후 임플란트 고정체 표면을 관찰한 결과, 세척을 한 실험군이 세척하지 않은 실험군에 비해 부식잔류물이 남아있지 않고 깨끗한 표면을 나타내었고, RBM 표면처리 후 세척하지 않은 실험군의 경우 임플란트 나사골 부분에서 매우 심한 부식의 흔적을 관찰할 수 있었다.
- 5가지 실험군에서 볼 때, step 5의 표면처리, 세척, 건조 및 멸균처리한 시편의 경우 4.59×10−7 A/cm2의 부식전류밀도(Icorr) 값을 나타내어 0.9% NaCl 수용액에서 가장 우수한 내식 특성을 나타내었다.
- Bode plot을 관찰한 결과 모든 시편에서 2개 영역으로 특성화되는 유사한 현상을 보였으며 먼저, 고주파 영역에서의 Bode plot은 phase angle이 0에 가까워질수록 log(f)에 따른 log|Z|의 값이 일정하였는데 이는 전해질의 저항(Rs)에 의한 것이며, 중주파수와 저주파수 영역에서는 log(f)에 따른 log|Z|의 값이 대략 −1에 가까운 기울기를 갖는데 이것은 순수 캐패서티(Cp) 특성을 나타내며, Ti 합금에 대한 치밀한 부동태 피막을 형성한 것을 나타낸다.
- 9% NaCl 전해액에서 임피던스 측정을 한 그래프이다. Nyquist plot에서 볼 때, step 3의 RBM 처리 후 세척하지 않은 시편의 경우 다른 시편에 비해 반원의 궤적이 매우 낮고, 2차 세척, 2차 세척 후 멸균 처리한 step 4, 5 시편의 경우 높은 반원의 궤적을 나타내어 세척 및 멸균처리가 끝난 시편의 경우 처리하지 않은 시편에 비해 높은 내식성을 나타냄을 알 수 있었는데, 이는 표면에 가공 잔류물 등이 제거됨으로서 표면에 안정된 부동태 피막을 형성할 수 있음에 기인한다고 생각한다. 하지만, RBM 표면처리 하지 않은 step 1, 2 시편의 경우도 매우 높은 궤적을 나타내는 것을 관찰할 수 있는데, 이는 표면처리한 시편에 비해 비교적 적은 표면적이 노출된 상태로 같은 조건하에 시험되어진 결과로 사료된다.
- 전체적으로 관찰하였을 때, 기계가공만 마친 step 1 시편의 경우 1차적인 세척을 마친 step 2 시편에 비해 높은 부식전류밀도(Icorr) 값을 나타내었다. RBM 표면처리 후 세척을 하지 않은 step 3 시편의 경우 5개 실험군 중 가장 낮은 부식전위(Ecorr)와 가장 높은 부식전류밀도(Icorr) 값을 나타내었고 1500 mV 영역의 높은 전위에서 2차 양극곡선이 나타남을 알 수 있었다. 또한, 표면처리하지 않은 step 1, 2 시편과 BRM 표면처리를 마친 step 3, 4, 5 시편을 비교하였을 때, 표면처리 하지 않은 실험군이 더 높은 부식전위(Ecorr) 값과 낮은 부식전류밀도(Icorr) 값을 나타냄을 볼 수 있는데 이는 표면처리를 통해 시편 표면에 거칠기를 부여함으로서 시편 표면적이 표면처리 하지 않은 시편에 비해 넓어짐에 기인한다고 생각한다.
- 결론적으로, 임플란트 고정체의 제조과정에 있어서 세척, 표면처리 및 멸균 처리와 같은 제조 공정이 고정체 표면의 내식성을 좌우하며, 모든 처리를 마친 실험군의 경우 표면에 안정된 부동태 피막을 형성하여 높은 내식성을 나타내었다.
- 또한, 표면처리하지 않은 step 1, 2 시편과 BRM 표면처리를 마친 step 3, 4, 5 시편을 비교하였을 때, 표면처리 하지 않은 실험군이 더 높은 부식전위(Ecorr) 값과 낮은 부식전류밀도(Icorr) 값을 나타냄을 볼 수 있는데 이는 표면처리를 통해 시편 표면에 거칠기를 부여함으로서 시편 표면적이 표면처리 하지 않은 시편에 비해 넓어짐에 기인한다고 생각한다. 또한 구강 내 전위 300 mV에서의 부식전류밀도를 관찰한 결과, step 3 시편의 경우 RBM 처리 후 세척하지 않음에 기인하여 가장 높은 부식전류밀도를 나타내었다.
- 마지막으로 Bode-phase plot을 살펴보면 표면처리, 세척 및 멸균한 step 5의 시편의 경우 phase angle이 90°에 가깝고 고주파에서 저주파 영역에 걸쳐 넓은 영역을 나타냄을 관찰할 수 있으며 이러한 영역이 넓을수록 매우 안정한 부동태피막을 형성하여 내식성이 우수한 것으로 생각된다.
- 그림 1은 본 연구에서 사용된 최종 세척, 표면처리, 건조 및 멸균 처리를 거친 시편 표면을 EDS로 분석한 결과이다. 실험에 사용된 모든 시편은 치과용 임플란트 재료로 널리 쓰이고 있는 Ti-6Al-4V 합금임을 알 수 있었고, Ti, Al, V 원소의 조성이 합금원소와 같이 일정하게 검출됨으로써, 유기물이나 다른 잔류물이 남아 있지 않음을 확인할 수 있었다.
- ) 값을 표 4에 나타내었다. 이로부터 전체적인 부식특성은 부식전류 밀도에 있어서 5단계의 마지막까지 세척, 표면처리 및 멸균한 시편이 세척하지 않거나 표면처리 하지 않은 시편에 비해 낮은 부식전류밀도를 보여 세척 및 멸균이 내식성의 향상에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
- 9% NaCl 용액에서 동전위 분극시험을 통하여 조사한 양극분극곡선이다. 전체적으로 관찰하였을 때, 기계가공만 마친 step 1 시편의 경우 1차적인 세척을 마친 step 2 시편에 비해 높은 부식전류밀도(Icorr) 값을 나타내었다. RBM 표면처리 후 세척을 하지 않은 step 3 시편의 경우 5개 실험군 중 가장 낮은 부식전위(Ecorr)와 가장 높은 부식전류밀도(Icorr) 값을 나타내었고 1500 mV 영역의 높은 전위에서 2차 양극곡선이 나타남을 알 수 있었다.
- 주사전자현미경 사진에서 확인한 결과 약 10~20 µm 크기의 입자를 갖는 표면을 나타내었고, 그림 4의 경우 표면처리 후 세척을 하지 않아 표면에 많은 가공 잔류물이 남아 있음을 확인할 수 있었다.
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