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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 치과용 골 고정판인 Ti-6Al-4V합금을 사용하여 전기화학적 방법인 양극산화법으로 나노튜브를 구조를 형성하고 그 표면의 부식특성을 조사하였다.
제안 방법
- 양극산화 후 시편은 전해액에서 꺼내어 흐르는 물에 약 20분 동안 세척한 후 증류수에 30분간 침적시킨 후 건조하였다. 나노튜브를 형성한 각 시편은 스크래치 방법으로 기질 층과 나노튜브 층을 분리한 다음 FESEM을 이용하여 표면을 관찰하였다.
- 동전위시험은 −1500 mV(SCE)~2000 mV(SCE)의 범위로 전위를 가하여 시험을 행하였다.
- 본 연구에서는 Ti-6Al-4V 합금에 그림 1과 같은 치과용 골 고정판을 제조하여 사용하였다. 모든 치과용 골 고정판의 표면특성을 관찰하기 위해 FESEM(field-emission scanning electron microscopy)과 EDS(energy dispersive x-ray spectroscopy) 분석 을 시행하였다.
- 이러한 직경의 조절은 합금의 성분, 전압, pH, F− 이온의 농도, 튜브형성시간 등이 크게 영향을 미친 것으로 보고되었다26,27). 본 실험에서도 변수를 달리하여 이러한 나노튜브의 크기를 조절할 수 있었으며 튜브의 직경을 150 nm로 조절하여 표면의 내식성을 평가하였다. 또한 나노튜브가 형성된 표면에서 기계적인 가공에 의한 흔적이 사라지고 치밀한 TiO2의 산화막에 나노튜브가 형성되어 내식성이 크게 향상될 수 있음을 예측할 수 있다.
- 본 연구에서는 치과용 골 고정판 표면에 양극산 화법을 이용하여 나노튜브를 형성한 후 표면의 미세구조 및 전기화학적 특성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 시편을 SiC 연마지를 이용하여 2000 grit까지 습식연마 후, Al2O3 분말을 이용하여 1.0 µm, 0.3 µm 미세연마한 후 분극거동을 확인하기 위하여 PARSTAT 2273(EG&G, USA)을 이용하여 0.9% NaCl 전해액에서 1.667 mV/sec의 주사속도로 동전위 분극시험을 실시하였다.
- 실험 합금의 부식 특성을 전기 화학적 방법을 통해 정량적으로 평가하기 위해 동전위시험을 행하였다. 시편을 SiC 연마지를 이용하여 2000 grit까지 습식연마 후, Al2O3 분말을 이용하여 1.
- 작업전극과 기준전극 간의 거리는 약 2 mm, 작업전극과 보조전극 사이는 약 5 mm로 유지하였고 전원 공급 장치로 potentiostat(Model 362, EG&G, U.S.A)을 이용하여 일반적인 양극산화와는 달리 F− 이온에 의하여 국부적으로 침식을 유발시키기 위하여 10 V의 정전압을 유지한 다음, 25℃에서 2시간 동안 양극산화를 실시하였다.
- 동전위시험은 −1500 mV(SCE)~2000 mV(SCE)의 범위로 전위를 가하여 시험을 행하였다. 전기화학시험 후 각 시편의 표면은 FE-SEM과 EDS를 사용하여 관찰하였다.
- 전해액은 증류수에 1M H3PO4와 0.6 wt % NaF를 첨가하여 표 1과 같이 제조하였다.
대상 데이터
- 667 mV/sec의 주사속도로 동전위 분극시험을 실시하였다. 각 시편은 아세톤, 알콜 및 증류수 순서로 초음파 세척 후 건조시켜 시험하였고, 각각의 전극으로서 작업전극은 시편을, 보조전극은 고밀도 탄소전극을 사용했으며, 기준전극은 포화감홍 전극을 각각 사용하였다. −1500 mV(SCE)의 음극 전류 하에서 10분간 인위적으로 환원을 시키는 동시에 Ar 가스를 주입하여 교반함으로써 산화물 및 용존산소를 제거하였다.
- 본 연구에서는 Ti-6Al-4V 합금에 그림 1과 같은 치과용 골 고정판을 제조하여 사용하였다. 모든 치과용 골 고정판의 표면특성을 관찰하기 위해 FESEM(field-emission scanning electron microscopy)과 EDS(energy dispersive x-ray spectroscopy) 분석 을 시행하였다.
- 실험에 사용된 전해질 용액의 조성은 표 2와 같이 사용하였으며 용액의 온도는 구강 내 환경과 동일하게 36.5±1˚C로 일정하게 유지하여 사용하였다.
성능/효과
- 1. 골 고정판을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 골 고정판 표면을 보면 깨끗하고 매우 매끄럽게 보이지만 표면에 기계적 가공에 의한 스크래치가 다량 형성되었으며 EDS 분석한 결과, 골 고정판을 구성하고 있는 Ti, Al 및 V의 성분이 검출되었다.
- 2. 주사전자 현미경으로 관찰한 결과, 치과용 골 고정판 표면에 형성된 나노튜브형상은 원형으로 형성되었고 내경은 약 150~180 nm 범위였으며, wall의 두께는 약 20 nm로 나타냈으며 나노튜브와 나노튜브 사이의 간격은 약 50 nm를 나타냈다.
- 3. 나노튜브가 형성된 시편의 부동태형성영역의 범위가 나노튜브형성하지 않은 것에 비하여 매우 넓게 나타나고 부동태영역의 전류밀도가 크게 감소하여 안정한 부동태피막을 형성하였다.
- 4. 나노튜브가 형성되지 않는 시편에서 부식시험 후 표면에서 검출된 성분으로 Ti, Al, V 및 Na가 검출되어 표면에 부식생성물이 형성되었고 나노튜브 형성된 시편은 나노튜브의 끝부분에서 부식생성물이 형성되었다.
- 본 실험에서도 변수를 달리하여 이러한 나노튜브의 크기를 조절할 수 있었으며 튜브의 직경을 150 nm로 조절하여 표면의 내식성을 평가하였다. 또한 나노튜브가 형성된 표면에서 기계적인 가공에 의한 흔적이 사라지고 치밀한 TiO2의 산화막에 나노튜브가 형성되어 내식성이 크게 향상될 수 있음을 예측할 수 있다. 이러한 표면에 형성된 미세기공 형태인 나노튜브는 골 조직과의 결합을 촉진하고 산화피막이 형성되어 표면층이 생화학적 장점을 갖는 보호피막으로 작용하여 골 고정판으로서 우수한 특성을 제공할 수 있다.
- 이에 반해 나노튜브가 형성된 골 고정판의 부식전류밀도(Icorr) 값은 1.624×10−5 A/cm2, 구강 내 전위에 해당하는 300 mV(SCE)에서 나타나는 전류밀도(I300mV(SCE)) 값은 6.630×10−5 A/cm2를 나타내었고 부식전위(Ecorr) 값은 −1050 mV(SCE), 초기 부동태형성전위(Epp) 값은 −630 mV(SCE), 초기 부동태형성 전류밀도(Ipp) 값은 8.698×10−5 A/cm2을 나타내었다.
- 그림 3은 골 고정판을 주사전자현미경으로 관찰한 것이며 기계적 가공으로 인한 표면의 거칠기가 부여되었다. 전체적인 골 고정판 표면을 보면 깨끗하고 매우 매끄럽게 보이지만 표면에 기계적 가공에 의한 스크래치가 다량 형성되었으며 거칠기가 부여되었음을 알 수 있었다. 이러한 스크래치는 생체 내에서 산화물의 형성이 어려울 경우 구강 내에서 Cl− 이온에 의한 유해한 금속원소의 용출을 유발할 수 있어 이로 인하여 골 유착10)이 저해되는 결과를 초래할 수도 있다.
- 이러한 스크래치는 생체 내에서 산화물의 형성이 어려울 경우 구강 내에서 Cl− 이온에 의한 유해한 금속원소의 용출을 유발할 수 있어 이로 인하여 골 유착10)이 저해되는 결과를 초래할 수도 있다. 표면에서 EDS분석한 결과 골 고정판을 구성하고 있는 Ti, Al 및 V의 성분이 잘 검출되고 있음을 보이고 있다.
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