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문제 정의
- 투여하였다. Homogenizer는 초음파 분쇄기를 이용하였으며 단량체의 분산 단계가 최종 제품의 입도분포에 중대한 영향을 미치었으므로, 안정한 분산을 위하여 계면활성제를 첨가하여 최상의 분산을 얻기 위한 조건을 본 연구에서 확립하였다.
- 본 연구에서는 이들의 스티렌의 유화중합에 있어서 계면활성제의 혼합이 유화중합 및 최종입자의 성상에 미치는 영향을 고찰하고자 한다. 즉, 비이온계면활성제인 Triton X-100과 음이온계면활성제인 SDS를 혼합 사용하는 경우 계면 물성 변화, 미셀 형성 조건의 변화 및 최종 합성된 스티렌 라텍스 입자의 크기 등에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.
- . 즉, 비이온계면활성제인 Triton X-100과 음이온계면활성제인 SDS를 혼합 사용하는 경우 계면 물성 변화, 미셀 형성 조건의 변화 및 최종 합성된 스티렌 라텍스 입자의 크기 등에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 을 이용하여 측정하였다. 계면장력 측정은 계면장력 측정기(First Ten Angstrom 사, model: FTA-200)를 사용하여 정확히 측정 하였다. 계면장력 측정은 반응온도와 동일한 온도에서 측정 하였으며 측정기구로서 cuvette(1cm×1cm×5cm, glass)에 계면활성제가 혼합된 수용액을 채우고 여기에 스티렌 단량체의 액적을 생성시킨 후 이의 모양을 이미지로 분석 후 이론적으로 계면장력을 계산하였다.
- 계면장력 측정은 반응온도와 동일한 온도에서 측정 하였으며 측정기구로서 cuvette(1cm×1cm×5cm, glass)에 계면활성제가 혼합된 수용액을 채우고 여기에 스티렌 단량체의 액적을 생성시킨 후 이의 모양을 이미지로 분석 후 이론적으로 계면장력을 계산하였다.
- 계면장력 측정은 반응온도와 동일한 온도에서 측정 하였으며 측정기구로서 cuvette(1cm×1cm×5cm, glass)에 계면활성제가 혼합된 수용액을 채우고 여기에 스티렌 단량체의 액적을 생성시킨 후 이의 모양을 이미지로 분석 후 이론적으로 계면장력을 계산하였다. 계면장력 측정을 위하여 항온조절기를 설치하여 반응시의 조건인 70℃로 유지하고, 계면활성제의 종류 및 조성에 따라 제조된 용액을 cuvette에 채운 후, 마이크로 실린지에 스티렌 단량체를 넣고 위의 용액에 담가 마이크로 펌프를 작동에 의해 이 모세관의 끝에 오일 방울을 계면활성제 수용액 내에 형성시켰다. 이 때 오일의 비중이 수용액보다 낮으므로 모세관의 끝을 갈고리 모양으로 만들어 액적을 위로 형성시킨 후 이 오일의 윤곽 모양을 관찰하여 계면장력을 다음의 Adams-Bashfort 이론[12]에 의해 계산하였다.
- 재킷 반응기 내부가 70℃가 도달한 후 개시제 KPS를 첨가하고 2시간 동안 중합하였다. 계면활성제의 농도에 따른 영향을 알아보기 위하여 계면활성제의 양을 조절하여 스티렌 라텍스(polystyrene latex)를 제조하였다.
- 매 측정마다 계면장력을 평형을 이루기 위하여 액적 형성 후 최소 10분경과 후 액적의 모양이 더 이상 변하지 않는 상태에서 계면장력(γ)을 측정하였다.
- 1에 보인 반응실험 장치를 이용하였다. 먼저 500 mL의 하부 재킷 반응조에 분산매인 증류수와 단량체인 스티렌(styrene), 계면활성제인 Triton X-100, SDS를 넣고 교반하여가며 반응을 진행하였다. 각 물질의 정확한 투입량 및 투입 순서는 Fig.
- 반응 시스템은 환류냉각기, 온도센서, 질소도입관을 부착한 3구 상부 반응조를 설치한 것으로서 반응온도 유지는 외부 물을 재킷 반응기 외부로 흘려 중합온도인 70℃가 될 때까지 400rpm으로 20분간 질소 분위기 하에서 교반하였다. 재킷 반응기 내부가 70℃가 도달한 후 개시제 KPS를 첨가하고 2시간 동안 중합하였다.
- 1과 같은 중탕식 반응기를 이용하여 강한 교반 하에 이루어졌다. 이때 중합 공정 중 에멀션의 분산을 위하여 적절한 양의 SDS 및 Triton X-100 계면활성제를 첨가하였으며 최종적인 최적 반응조건, 첨가제 선정, 첨가제의 양등을 본 연구를 통하여 확립하였다.
- 제타전위 측정은 전기영동 법을 이용한 제타전위측정기를 이용하여 가능하였다. 정확한 제타전위 값을 얻기 위하여 시료를 묽게 희석(약 1/100)하여 시료용기에 채운 후 양 끝에 전하를 가하여 제타전위를 측정하였다. 시료의 희석 시 수용액 성질의 변화를 없애기 위하여 희석 용액은 원래 반응 조건의 조성 용액을 사용하였다.
대상 데이터
- Triton X-100과 SDS의 혼합으로 사용하여 스티렌 라텍스 입자를 제조하였다. Triton X-100과 SDS의 혼합으로 사용할 경우 단일성분 Triton X-100만 사용한 경우에 비하여 스티렌/물 간의 계면장력이 크게 감소하였으며(∼0.
- 개시제는 열개시제인 potassium persulfate (KPS; SAMCHUN, 99.5%)를 별도의 정제 없이 사용하였다.
- 본 연구에서 사용된 물은 18.3 MΩ의 초순수를 사용하였으며, 단량체로서 스티렌(SAMCHUN, 99.5%)은 감압증류 하여 중합금지제등의 불순물을 제거하여 사용하였다.
- 사용된 계면활성제는 비이온 계면활성제로서 Triton X-100 (polyethylene glycol β-isooctyl phenyl ether, oxyethylene 단위지수 약 10, SIGMA, 99%)를 사용하였으며 음이온계면활성제로 sodium dodecyl sulfate(SDS; JUNSEI, 99%)를 정제 없이 사용하였다.
- (light scattering method)에 의하였다. 사용된 측정기는 입도분석기(Malvern, ZetaSizer-3100, 영국)이었다. 입도측정은 최종 라텍스 용액을 그대로 이용하였다.
- 정확한 제타전위 값을 얻기 위하여 시료를 묽게 희석(약 1/100)하여 시료용기에 채운 후 양 끝에 전하를 가하여 제타전위를 측정하였다. 시료의 희석 시 수용액 성질의 변화를 없애기 위하여 희석 용액은 원래 반응 조건의 조성 용액을 사용하였다.
- 유화중합 실험은 Fig. 1에 보인 반응실험 장치를 이용하였다. 먼저 500 mL의 하부 재킷 반응조에 분산매인 증류수와 단량체인 스티렌(styrene), 계면활성제인 Triton X-100, SDS를 넣고 교반하여가며 반응을 진행하였다.
이론/모형
- 또한 입자의 안정화에 영향을 줄 수 있는 스티렌 라텍스 입자 계면의 제타전위를 전기 영동 법에 의하여 측정하였다. 제타전위 측정은 전기영동 법을 이용한 제타전위측정기를 이용하여 가능하였다.
- 수용액 및 스티렌 단량체 간 계면장력 및 수용액의 표면장력은 액적법(pendant drop method)[12]을 이용하여 측정하였다. 계면장력 측정은 계면장력 측정기(First Ten Angstrom 사, model: FTA-200)를 사용하여 정확히 측정 하였다.
- 계면장력 측정을 위하여 항온조절기를 설치하여 반응시의 조건인 70℃로 유지하고, 계면활성제의 종류 및 조성에 따라 제조된 용액을 cuvette에 채운 후, 마이크로 실린지에 스티렌 단량체를 넣고 위의 용액에 담가 마이크로 펌프를 작동에 의해 이 모세관의 끝에 오일 방울을 계면활성제 수용액 내에 형성시켰다. 이 때 오일의 비중이 수용액보다 낮으므로 모세관의 끝을 갈고리 모양으로 만들어 액적을 위로 형성시킨 후 이 오일의 윤곽 모양을 관찰하여 계면장력을 다음의 Adams-Bashfort 이론[12]에 의해 계산하였다. 매 측정마다 계면장력을 평형을 이루기 위하여 액적 형성 후 최소 10분경과 후 액적의 모양이 더 이상 변하지 않는 상태에서 계면장력(γ)을 측정하였다.
- 에 의하여 측정하였다. 제타전위 측정은 전기영동 법을 이용한 제타전위측정기를 이용하여 가능하였다. 정확한 제타전위 값을 얻기 위하여 시료를 묽게 희석(약 1/100)하여 시료용기에 채운 후 양 끝에 전하를 가하여 제타전위를 측정하였다.
- 최종 합성된 스티렌 라텍스의 입도는 광산란법(light scattering method)에 의하였다. 사용된 측정기는 입도분석기(Malvern, ZetaSizer-3100, 영국)이었다.
성능/효과
- SDS가 적정량을 초과하는 경우 (본 연구에서 0.37 비율)에는 입자들의 평균 입도가 오히려 증가하며 그 분포가 넓어지는 경향을 보였다. 또한 이 경우 중합된 스티렌 라텍스의 입자의 제타전위가 넓은 분포를 갖는 것으로 보아 이는 이온계인 SDS와 상대적으로 분자량이 큰 비이온계인 Triton X-100 간의 상호작용으로 인한 결과로 사료된다.
- Triton X-100과 SDS의 혼합으로 사용할 경우 단일성분 Triton X-100만 사용한 경우에 비하여 스티렌/물 간의 계면장력이 크게 감소하였으며(∼0.01 mN/m), Triton X-100 0.1 (w/v)% 사용시 무게비로 SDS를 0.25 비율까지 추가 시에 70℃에서 스티렌과 물간에 계면장력이 매우 작은 값에 도달하였으며 평균 약 80∼110nm의 입자가 형성되었다.
- 15 w/v% 인 점[14]을 고려하면 Triton X-100은 비이온계이므로 이보다 더 높은 70℃에서 CMC 값이 더 감소할 것이므로 타당성이 있는 것으로 보인다. 따라서 본 연구조건에서 Triton X-100 계면활성제 농도는 CMC 보다 약간 더 높은 0.1 (w/v)%이상의 농도로서 마이크로에멀션 형성에 충분한 양이 것으로 판단된다.
- 반응 중간 중간에 소량의 시료를 채취하여 IR 및 UV 분석을 통하여 반응 완결 정도를 평가하였으며 최상의 제품을 제조하기 위한 최적 조건은 본 연구에 활용한 반응기의 경우에 400 rpm, 70℃이었고 반응시간은 대략 2 시간 정도이었다.
- 최종 제품의 입도 분포는 80∼120 nm 평균 직경의 Gaussian 분포를 갖는 라텍스 형태이었으며, 매우 안정한 콜로이드 형 분산 에멀션 상태의 제품을 얻었다.
- 형성된 스티렌 라텍스의 입도는 SDS 첨가에 따른 스티렌 단량체/수용액 간의 계면장력과 밀접한 관련이 있었으며 계면장력 값이 작을수록 평균입도가 작아지는 경향을 보인다. 또한 SDS 함량에 따라서 입자들의 제타전위 값이 커지며 이는 첨가된 SDS가 Triton X-100과 함께 계면에 흡착한 것으로 보인다.
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