생활 폐기물 소각재 슬래그를 출발원료로한 메조포러스 실리카의 합성에 미치는 NaOH 영향에 대해 조사하였다. 기계적 분쇄를 통해 활성화된 소각재 슬래그에 대한 추출 공정은 농도가 다른 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리로 수행하였다. 분쇄시간 그리고 NaOH 용액 농도가 증가 할수록 소각재 슬래그로부터 추출되는 Si 추출량은 증가하였다. 합성된 메조포러스 실리카의 물리적 특성(기공크기, 비표면적 그리고 총 기공부피)은 BET, SEM, TEM 그리고 small-angle XRD 분석을 통하여 평가하였다. 합성된 메조포러스 실리카는 대략 7 nm 기공크기의 hexagonal 구조를 가진 SBA-15로 판명되었다. NaOH 용액 농도가 증가됨에 따라 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 기공 부피도 증가하였다. 반면, 거의 동일한 Si 이온 농도로 제조된 메조포러스 실리카의 경우, 3M NaOH로 제조된 샘플에 비해 4M NaOH로 제조된 샘플의 비표면적 및 기공 부피가 감소하였다. 이는 과량의 Na 이온이 mesophase 형성을 방해하여 미반응되어 남아있는 Si 이온이 합성되어진 mesophase의 벽 두께를 증가시키는 것으로 확인되었다.
생활 폐기물 소각재 슬래그를 출발원료로한 메조포러스 실리카의 합성에 미치는 NaOH 영향에 대해 조사하였다. 기계적 분쇄를 통해 활성화된 소각재 슬래그에 대한 추출 공정은 농도가 다른 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리로 수행하였다. 분쇄시간 그리고 NaOH 용액 농도가 증가 할수록 소각재 슬래그로부터 추출되는 Si 추출량은 증가하였다. 합성된 메조포러스 실리카의 물리적 특성(기공크기, 비표면적 그리고 총 기공부피)은 BET, SEM, TEM 그리고 small-angle XRD 분석을 통하여 평가하였다. 합성된 메조포러스 실리카는 대략 7 nm 기공크기의 hexagonal 구조를 가진 SBA-15로 판명되었다. NaOH 용액 농도가 증가됨에 따라 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 기공 부피도 증가하였다. 반면, 거의 동일한 Si 이온 농도로 제조된 메조포러스 실리카의 경우, 3M NaOH로 제조된 샘플에 비해 4M NaOH로 제조된 샘플의 비표면적 및 기공 부피가 감소하였다. 이는 과량의 Na 이온이 mesophase 형성을 방해하여 미반응되어 남아있는 Si 이온이 합성되어진 mesophase의 벽 두께를 증가시키는 것으로 확인되었다.
It was investigated that effects of NaOH concentration on synthesis of mesoporous materials using municipal solid waste incinerator ash slag (MSWI-ash slag). In order to increase the purity and maximize the amount of extracted Si content the raw MSWI-ash slag was mechanically activated. Extraction o...
It was investigated that effects of NaOH concentration on synthesis of mesoporous materials using municipal solid waste incinerator ash slag (MSWI-ash slag). In order to increase the purity and maximize the amount of extracted Si content the raw MSWI-ash slag was mechanically activated. Extraction of Si from the MSWI-ash slag was carried out by alkali treatment using concentrated NaOH solution, which varied from 1M to 4M. Physical properties (i.e., pore size, specific surface area and total pore volume) of the synthesized mesoporous silica were also evaluated as a function of NaOH concentration via BET, SEM, TEM and small-angle X-ray scattering analyses. Over the entire range of NaOH concentration investigated (i.e., 1-4M), the synthesized mesoporous materials were determined to be SBA-15, which exhibited a hexagonal structure with the pore size of approximately 7 nm. On the other hand, specific surface area and total pore volume increased with NaOH concentration up to 3M while the values decreased at 4M, indicating that the optimal NaOH concentration for the synthesized mesoporous silica was approximately 3M. Further comparison analysis between two conditions (3M versus 4M) showed that the decrease in two physical properties at 4M NaOH concentration was likely due to the potential inhibition by excess Na ions on the formation of mesophase and the consequent increase of pore wall thickness by remaining Si ions.
It was investigated that effects of NaOH concentration on synthesis of mesoporous materials using municipal solid waste incinerator ash slag (MSWI-ash slag). In order to increase the purity and maximize the amount of extracted Si content the raw MSWI-ash slag was mechanically activated. Extraction of Si from the MSWI-ash slag was carried out by alkali treatment using concentrated NaOH solution, which varied from 1M to 4M. Physical properties (i.e., pore size, specific surface area and total pore volume) of the synthesized mesoporous silica were also evaluated as a function of NaOH concentration via BET, SEM, TEM and small-angle X-ray scattering analyses. Over the entire range of NaOH concentration investigated (i.e., 1-4M), the synthesized mesoporous materials were determined to be SBA-15, which exhibited a hexagonal structure with the pore size of approximately 7 nm. On the other hand, specific surface area and total pore volume increased with NaOH concentration up to 3M while the values decreased at 4M, indicating that the optimal NaOH concentration for the synthesized mesoporous silica was approximately 3M. Further comparison analysis between two conditions (3M versus 4M) showed that the decrease in two physical properties at 4M NaOH concentration was likely due to the potential inhibition by excess Na ions on the formation of mesophase and the consequent increase of pore wall thickness by remaining Si ions.
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문제 정의
증가되지 않았다. 따라서, NaOH 농도의 영향에 따라 3M까지는 증가한 후, 고농도인 4M NaOH에서 감소하는 이유를 설명하고자 두 가지의 통하여 평가하고자 하였다.
합성된 메조포러스 실리카는 BET, SEM, small-angel XRD 그리고 TEM을 통하여 물성평가를 진행하였다. 따라서, 다양한 농도의 NaOH 용액으로 제조된 메조포러스 실리카의 합성 최적 조건을 확인하였으며, 이에 따라 소각재 슬래그를 고기능성 재료인 메조포러스 물질의 출발원료로 가능성에 대하여 평가를 진행하였다.
제안 방법
2로 혼합하여 용용한 후 사용하였으며, 이때 용액의 측정된 Na 이온 농도는 41600ppm 이었다고 보고하였다. 16J7)이에 따라 본 연구에서는 NaOH의 농도별로 제조된 용액의 Na 이온 농도를 측정하여 비교하였다. Na 이온의 농도는 1M 1060) ppm, 2M 28570 ppm, 3M 47050 ppm 그리고 4M일 때 80390 ppm이었다.
Si 이온 추출량의 분석은 ICP (138 Ultrace, Jobin Yvon, France)를 통하여 측정하여 확인하였으며, 합성된메조포러스 실리카의 기공 구조는 TEM (JEM2100F, JEOL, Japan)을 통하여 직접 확인하였다. 또한 비 표면적, 평균 기공 크기 그리고 기공 부피는 N2 등온 흡착선 (ASAP 2010, Micromeritics, USA)을 이용하여 측정하였다.
건조된 분말을 건식 볼 밀 (DS-BALL-700, DongSeo Sci., Korea)을 이용하여 mechanical 활성화 처리하였다. 분쇄 메디아는 직경 5mm의 알루미나 볼을 사용하였으며, 분쇄 메디아 및 시료 충전율은 각각 4 : 3의 비율로 진행하였다.
SBA-15-1M에서 SBA-15-3M까지의 기공 벽 두께가 거의 차이가 없었으나, SBA-15-4M의 기공 벽 두께가 상대적으로 약간 커진 것을 확인되었다. 기공 벽 두께의 차이를 직접 확인하고자 SBA-15-3M 그리고 SBA-154M 샘플의 TEM 촬영하였다. Fig.
이에 따라 미형성된 Si 이온들이 합성되어진 mesophase 구조체 내의 두께를 증가시킴에 따라 비표면적 및 총 기공부피의 감소가 함께나타는 것으로 사료된다. 따라서, 가장 최적의 NaOH 농도 조건은 3M이며, 이때 Si 이온 추출량이 최대이면서 비표면적 및 기공부피가 가장 높은 메조포러스 실리카 SBA-15를 합성하였다.
상전이로 인한 것으로 판단된다. 따라서, 볼 밀을 이용하여 64시간 분쇄된 샘플로서 Si 추출량을 최대로 진행하여 메조포러스 실리카를 합성하였다.
Japan)을 통하여 직접 확인하였다. 또한 비 표면적, 평균 기공 크기 그리고 기공 부피는 N2 등온 흡착선 (ASAP 2010, Micromeritics, USA)을 이용하여 측정하였다.
따라서, NaOH의 농도가 3M 이상으로는 Si 추출량이 크게 증가하지 않는 것으로 판단된다. 또한, 산처리에 전후에 의한 ICP 분석을 통하여 Si 추출량을 비교하였다. 동일하게 64시간 분쇄를 진행한 산처리하지 않는 소각재 슬래그의 경우, 1~4M NaOH까지 Si 추출 농도는 1472 ppm, 2860 ppm, 4780 ppm 그리고 4174 ppm으로 각각 나타났다.
사용하였다. 또한, 소각재 슬래그를 산처리 및 mechanical 활성화 처리하여 다양한 NaOH 농도에 따른 Si 추출 특성을 파악하였으며, NaOH 농도별로 메조포러스 실리카로 합성하여 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다.
, Korea)을 이용하여 mechanical 활성화 처리하였다. 분쇄 메디아는 직경 5mm의 알루미나 볼을 사용하였으며, 분쇄 메디아 및 시료 충전율은 각각 4 : 3의 비율로 진행하였다. 이 때, 볼 밀의 회전속도는 120 rpm으로 분쇄하여 전처리된 미립의 소각재 슬래그를 얻을 수 있었다.
것이 매우 중요하다. 소각재 슬래그 분말을 산처리 및 mechanical 활성화 처리를 진행하여 농도별 NaOH에 따라 추출된 Si 이온 추출량을 분석하였다. 농도별로 제조된 NaOH 용액의 Si 추출량은 Fig.
소각재 슬래그에 포함되어진 여러 불순물을 제거하고자 산처리를 하여 전처리를 진행하였다. 산처리는 분말과 2M H2SO4(Samchun Pure Chemical, Korea)를 각각 1 : 10의 비율로 혼합하여 교반속도 100 rpm 그리고 반응온도 8CTC에서 24시간동안 반응시킨 후, 상등액과 고형물을 분리하였다.
소각재 슬래그의 입자 형상을 직접 확인하고자 SEM 을 통하여 알아보았다. Fig.
전처리 전후 및 분쇄에 의한 소각재 슬래그의 비교는 X-선 회절기(D/MAX RINT 2000, Rigaku, Japan)를통하여 분석하였으며, 합성된 메조포러스 실리카의 기공 특성을 확인하고자 소각 산란, small-angel XRD(D/ MAX-2500(SWXD), Riagku, Japan)을 통하여 분석하였다. 시료의 평균 입자크기와 입자크기 분포는 입도 분석기 (SALD-2001, Shimadzu, Japan)를 사용하여 측정하였다. 입자의 형상 그리고 입자크기는 SEM(JSM-6330F, JEOL, Japan)를 통하여 확인하였다.
출발원료인 소각재 슬래그가 mechanical 활성에 의하여 무정형 상태로의 전환됨에 따라 NaOH를 통하여 추출 공정을 진행하였을 때, 분쇄시간이 32시간 이상의 무정형 상태에서 Si 추출량이 현저히 증가 하는 것으로 판단되어 진다. 이에 따라 64시간 분쇄된 소각재 슬래그을 다양한 농도의 NaOH을 이용하여 메조포러스 실리카의 출발원료로서 합성을 진행하였다.
시료의 평균 입자크기와 입자크기 분포는 입도 분석기 (SALD-2001, Shimadzu, Japan)를 사용하여 측정하였다. 입자의 형상 그리고 입자크기는 SEM(JSM-6330F, JEOL, Japan)를 통하여 확인하였다.
확인하였다. 전처리 전후 및 분쇄에 의한 소각재 슬래그의 비교는 X-선 회절기(D/MAX RINT 2000, Rigaku, Japan)를통하여 분석하였으며, 합성된 메조포러스 실리카의 기공 특성을 확인하고자 소각 산란, small-angel XRD(D/ MAX-2500(SWXD), Riagku, Japan)을 통하여 분석하였다. 시료의 평균 입자크기와 입자크기 분포는 입도 분석기 (SALD-2001, Shimadzu, Japan)를 사용하여 측정하였다.
출발원료인 소각재 슬래그의 화학분석은 XRF (PW2404, Philips, Netherlands)을 통하여 확인하였다. 전처리 전후 및 분쇄에 의한 소각재 슬래그의 비교는 X-선 회절기(D/MAX RINT 2000, Rigaku, Japan)를통하여 분석하였으며, 합성된 메조포러스 실리카의 기공 특성을 확인하고자 소각 산란, small-angel XRD(D/ MAX-2500(SWXD), Riagku, Japan)을 통하여 분석하였다.
그리고 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리에 의하여 메조포러스 실리카를 합성을 준비하였다. 합성된 메조포러스 실리카는 BET, SEM, small-angel XRD 그리고 TEM을 통하여 물성평가를 진행하였다. 따라서, 다양한 농도의 NaOH 용액으로 제조된 메조포러스 실리카의 합성 최적 조건을 확인하였으며, 이에 따라 소각재 슬래그를 고기능성 재료인 메조포러스 물질의 출발원료로 가능성에 대하여 평가를 진행하였다.
대상 데이터
따라서, 본 연구에서는 폐자원인 소각재 슬래그는 산처리 및 mechanical 활성화 처리하여 메조포러스 실리카의 출발원료로 사용하였다. 그리고 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리에 의하여 메조포러스 실리카를 합성을 준비하였다.
본 연구에서 사용된 출발원료는 1300에서의 처리된 생활 폐기물 소각재 슬래그를 사용하였다. 사용된 원료의 기본 물성 및 화학분석을 Table 1에 나타내었다.
본 연구에서는 소각재 슬래그를 메조포러스 실리카의 출발원료로서 사용하였다. 또한, 소각재 슬래그를 산처리 및 mechanical 활성화 처리하여 다양한 NaOH 농도에 따른 Si 추출 특성을 파악하였으며, NaOH 농도별로 메조포러스 실리카로 합성하여 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다.
전처리된 미분말을 1~4 M 농도로 조절된 NaOH (Samchun Pure Chemical, Korea) 용액을 이용하여 Si 이온을 추출하였다. NaOH 용액을 각각 500 ml 분취한후, 여기에 전처리된 소각재 슬래그 분말 30g을 첨가하여, 24시간 동안 90℃에서 교반속도를 200 rpm으로 진행하였다.
성능/효과
나노기공물질로서 대표적인 메조포러스 SBA-15의 경우, P123의 고분자를 이용하여 제조한 것으로서 수용액 상에서 P123, 계면활성제의 농도변화에 따라 원하는 hexagonal의 나노기공 구조를 제조하게 된다. 24) 본 연구에서의 P123의 농도로 인하여 실린더 형태의 구조체가 군집된 형태의 전형적인 메조포러스 SBA-15로서 확인이 되었으며, 이는 질소 등온 흡착 선과 일치하게 나타났다. 또한, 합성된 군집체의 크기는 대략 20 인 것으로 보여진다.
기공 벽 두께의 차이를 직접 확인하고자 SBA-15-3M 그리고 SBA-154M 샘플의 TEM 촬영하였다. Fig. 9 에서는 본 연구에서 제조된 메조포러스 실리카는 전형적인 SBA-15로서 나노 사이즈의 기공이 육각 판상에 규칙적으로 잘 배열되어있음을 확인할 수 있었다. TEM 사진 촬영을 통하여 SBAJ94M의 샘플에서 기공 벽두께가 증가한 것으로 판단되었으며, 이에 따라 계산된 기공 벽 두께의 차이인 Table 2의 값과 일치하는 것으로 확인 되었다.
나타내었다. SBA-15-1M에서 SBA-15-3M까지의 기공 벽 두께가 거의 차이가 없었으나, SBA-15-4M의 기공 벽 두께가 상대적으로 약간 커진 것을 확인되었다. 기공 벽 두께의 차이를 직접 확인하고자 SBA-15-3M 그리고 SBA-154M 샘플의 TEM 촬영하였다.
9 에서는 본 연구에서 제조된 메조포러스 실리카는 전형적인 SBA-15로서 나노 사이즈의 기공이 육각 판상에 규칙적으로 잘 배열되어있음을 확인할 수 있었다. TEM 사진 촬영을 통하여 SBAJ94M의 샘플에서 기공 벽두께가 증가한 것으로 판단되었으며, 이에 따라 계산된 기공 벽 두께의 차이인 Table 2의 값과 일치하는 것으로 확인 되었다.
이에 NaOH 농도로 인하여 meso 구조를 형성을 하는데 있어서 기공크기에는 영향을 없는 것으로 나타났다. 그러나, 7nm의 형성은 2M NaOH 샘플에서 가장 많이 형성되었고 SBA-15-3M이상의 샘플에서 부터는 점점 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 기공 크기 분포에 따라 NaOH의 농도에 관계없이 주로 대략 7 nm의 기공 크기를 가지는 meso 구조체가 형성되는 것을 확인 하였다.
그러나, 7nm의 형성은 2M NaOH 샘플에서 가장 많이 형성되었고 SBA-15-3M이상의 샘플에서 부터는 점점 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 기공 크기 분포에 따라 NaOH의 농도에 관계없이 주로 대략 7 nm의 기공 크기를 가지는 meso 구조체가 형성되는 것을 확인 하였다. 그러나 SBA-15-1M에서 SBA-15-3M로 NaOH의 농도가 증가 될수록 비표면적 및 총 기공 부피가 약간 증가하는 경향을 나타내었지만, SBA-15-4M의 경우에는 감소하였다.
따라서, 32시간 이상 분쇄한 소각재 슬래그의 Si 추출량이 크게 증가하는 것으로 나타났다. 일반적으로 mechano-chemical activatione 분쇄 등을 통하여 고체상의 물질 상태에서 화학적 전환, 예를 들면 균열 (fracture), 무정형 (amorphization) 그리고 화학반응 등을 통하여 표면 에너지를 변화 시킨다.
또한, NaOH 농도의 증가에 따라 합성된 메조포러스 실리카의 비표면적 및 총 기공 부피가 증가하였으나, Na 농도가 과량인 4M NaOH에서 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 총 기공 부피가 약간 감소하였다. 이는 Si가 일정한 범위내에서 오히려 과량의 Na 이온이 mesophase의 방해하여 미반응하여 남아있는 Si 이온들이 형성되어진 mesophase의 벽 두께를 증가시킴에 따라 비표면적 및 총 기공 부피의 감소를 야기 시킨 것으로 판단되어진다.
64시간 분쇄한 소각재 슬래그의 경우, 3M에서 9242 ppm으로 나타났으며, 4M에서는 9823 ppm으로 가장 높게 나타났다. 모든 샘플에서는 1M에서 3M NaOH의 농도까지 Si 추출량이 선형적으로 증가하였지만, 4M NaOH의 경우에는 상대적으로 적게 증가하였다. 따라서, NaOH의 농도가 3M 이상으로는 Si 추출량이 크게 증가하지 않는 것으로 판단된다.
4。에서 2개의 Fe 피크 강도가 높게 나타났다. 산처리된 소각재 슬래그(C) 의 XRD 패턴의 결과, 실리카 피크 강도는 상대적으로감소되었으며 Fe 피크 강도 거의 보이지 않았다.
3는 시간에 따라 분쇄한 입자의 형상의 SEM 사진을 나타냈으며, (a)는 소각재 슬래그, (b) 4시간 분쇄, (c) 32시간 분쇄 그리고 (d) 64 시간 분쇄한 시료의 SEM 사진이다. 소각재 슬래그의 입자 형상은 판상형 구조를 가지는 것을 확인할 수 있으며, 분쇄시간이 증가함에 따라 입자 크기가 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 분쇄시간이 64시간인 경우, 입자가 응집(agglomeration)되어 있음을 확인하였다.
이러한 실험 결과로 인하여 소각재 슬래그를 메조포러스 실리카 SBA-15의 출발원료로서 분쇄시간 32시간 이상 그리고 NaOH 농도 3M에서 가장 최적의 조건이라고 판단된다. 이로서, 소각재 슬래그는 경제적이며, 폐기물을 자원화하는 측면에서 친환경적인 소재로서 메조포러스 실리카 SBA-15의 출발원료로의 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
4에 나타내었다. 전체적으로 NaOH 농도가 증가 할수록, Si 추출량이 증가하였으며, 분쇄시간이 길어질수록 Si 추출량 또한 증가하였다. 분쇄하지 않은 소각재 슬래그의 경우, 1M에서 3M까지 Si 농도가 크게 증가하였지만, 4M에서는 상대적으로 적게 증가하였다.
6은 다양한 NaOH 농도로 합성된 메조포러스실리카의 질소 등온 흡착선을 나타내었다. 전체적으로 모든 농도 부분에서 IUPAC에서 실린더형 기공을 갖는 IV형태로 나타났다. 이를 통해 합성된 메조포러스 실리카의 경우, 모든 농도에 관계없이 실린더형 기공을 가지고 있는 것으로 나타났으며, 모든 등온선은 상대압 0.
2(a)는 입자 크기 분포 곡선이며, 2(b)는 평균 입자 크기 그래프이다. 출발원료인 소각재 슬래그의 입자크기는 41.9 pim이며, 분쇄시간이 증가할수록 입자의 평균 입도가 감소하였다. 그러나 분쇄시간이 32시간 일 때 3.
합성된 메조포러스 실리카는 NaOH의 농도에 관계없이 평균 기공 크기 7 nm의 hexagonal 구조를 가진 메조포러스 실리카 SBA-15를 합성을 할 수 있었다. 또한, NaOH 농도의 증가에 따라 합성된 메조포러스 실리카의 비표면적 및 총 기공 부피가 증가하였으나, Na 농도가 과량인 4M NaOH에서 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 총 기공 부피가 약간 감소하였다.
후속연구
판단된다. 이로서, 소각재 슬래그는 경제적이며, 폐기물을 자원화하는 측면에서 친환경적인 소재로서 메조포러스 실리카 SBA-15의 출발원료로의 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
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